Isophorone diisocyante(IPDI), 각각 에스터와 에테르 타입의 폴리올인 poly[butyl/ethylene adipate] glycol(PBEAG), poly[oxytetramethylene] glycol(PTMG)과 잠재적 음이온기인 dimethylol propionic acid(DMPA)로부터 음이온성 폴리우레탄 분산체(PUD)를 제조하였다. 폴리올의 종류 및 조성이 PUD의 유화 입경과 건조 필름의 기계적, 열적 성질에 미치는 영향 등을 검토하였다. 혼합된 폴리올의 조성 변화 시, PTMG 함량이 증가할수록 PUD의 유화 입경은 점근적으로 증가하는 경향을 보였고, 인장 강도는 완만한 감소를 나타내다가 증가하였다. 이는 두 폴리올간의 상용성이 적기 때문에 나타나는 결과로 해석되며, 이러한 비상용성은 DSC분석을 통하여 유리전이온도(Tg) 측정으로부터 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 폴리올의 혼합으로 폴리우레탄의 물성 저하를 보완하고자 하였다. 신발 및 소재 코팅용으로서 자가치유 기능을 가지는 수분산 폴리우레탄 수지를 합성하기 위해 내구성 및 내열성이 우수한 polyether 폴리올과 기계적 물성이 뛰어난 polycarbonate 폴리올을 병용하여 합성하였으며, 자가치유 기능의 부여를 위해 disulfide기를 도입하였다. 합성된 자가치유 기능 수분산 폴리우레탄은 fourier transform-infrared spectroscopy (FT-IR)을 통해 확인되었으며, universial testing machine (UTM)과 scanning electron microscope (SEM) 측정을 통해 물리적 특성 및 자가치유 특성을 확인하였다. Polycarbonate 폴리올을 병용함으로써 인장강도 및 경도가 증가하였고, 신장율은 감소하였다. 또한 열적 특성의 비교 결과, polycarbonate 폴리올의 함량이 증가함에 따라 열 안정성이 증가하였다. 치료효율은 poly(tetramethylene ether)glycol : polycarbonate polyol = 0.75 : 0.25일 때 가장 높은 효율을 보여주었으며, 현미경 및 SEM을 이용한 표면 관찰을 통해 손상 부분이 치유된 것을 확인하였다.
폐폴리우레탄의해중합에의하여제조된재생폴리올의작용기를증가시키기위하여해중합시첨가한 pentaerythritol(PEN, 작용기(f)=4) 또는 sorbitol(SOR, f=6)이 생성된 재생 폴리올의 작용기와 이를 사용하여 제조한 경질 폴리우레탄폼(polyurethane rigid foam; PUR)의 기계적 물성에 미치는 영향을 조사하였다. PEN 또는 SOR를 첨가한 경우 OH 작용기가 2.2에서 약 2.8로 증가하였고, PUR의 치수안전성 등을 비롯한 기계적 물성이 크게 향상됨을 확인하였다. 이러한 결과는 폴리올의 작용기가 증가하여 제조한 PUR의 가교밀도를 향상시킨 것으로 해석되었다. 또한 재생 폴리올의 폴리올 시스템에 대한 사용량을 8 wt%에서 약 20 wt%로 증가시킬수 있었다.
본 연구에서는 전과정평가 방법론을 사용하여 연구 단계에 있는 폐폴리우레탄으로부터 폴리올을 재활용하는 기술의 전 과정평가를 수행하여, 이 재활용 기술의 환경부하를 산출하고 환경 성과를 개선하기 위한 향후 방향을 제시하였다. 현재 연구 단계의 재활용 기술과 예상 가능한 양산 단계의 재활용 기술의 환경부하를 신재 폴리올의 환경부하와 비교한 결과, 각각 93%, 60%로 환경개선 효과가 각각 7%, 40% 수준에 이르는 것으로 나타났다. 또한 전과정평가 결과로 향후 폴리올 재활용 기술에서 환경 부하를 줄이려면 알킬렌옥사이드와 스팀 사용을 줄이거나 대체하는 것이 바람직하다는 결론을 도출하였다.
벤조산 폴리에스테르/락톤 폴리올의 합성은 디올로서 폴리카프로락톤 0201, 트리올로서 트리메틸올프로판, 2염기산으로서 아디프산 및 1염기산으로 벤조산을 사용하였다. 폴리이소시아네이트 프리폴리머는 HDI-biuret형인 Desmodur N-100을 사용하였다. 벤조산 폴리에스테르/락톤 폴리올, 폴리이소시아네이트, 안료, 습윤분산제 및 플로우개량제 등을 블렌드하여 2성분계 폴리우레탄 도료를 제조하였다. 제조된 폴리우레탄 도료로서 도막시편을 제작하여 각종 도막 물성시험을 행한 결과 KS 규격에서 제시한 기준치와 비교하여 내마모성, 촉진내후성, 황변도는 우수하게, 굴곡성, 내충격성, 60$^{\circ}$ 경민광택도, 접착력, 내유성, 명도지수차는 양호하게, 경도는 다소 나쁘게 나타났다. 따라서 디올로서 폴리카프로락톤 0201을 도입한 후 내유성, 굴곡성, 내충격성의 장점이 나타남을 확인하였다. 또한 벤조산 함량변화에 따른 고화 및 경화거동을 살펴 본 결과, 고화에 따른 건조시간은 2~4시간으로, 경화에 따른 가사시간은 20~37시간으로 각각 나타나, 도막표면의 고화 및 경화상태가 양호함을 보여주었다.
분자구조가 서로 다른 7종의 폴리올에스터 오일에 대한 가수분해속도가 측정되었다. 사용된 폴리올에스터는 2가 및 4가의 다가알콜과 서로 다른 탄소수의 직쇄 흑은 분기지방산으로 합성된 다가에스터 화합물이며, 이들의 가수분해반응은 p-톨루엔설폰산을 촉매로 사용하는 온건한 산성조건하에서 수행되었다 폴리올에스터 오일의 가수분해과정에서 생성되 는 부분에스터와 다가알콜 및 지방산 등의 구조가 확인되었고 반응시간의 경과에 따른 가수분해 생성물들의 농도가 측정되었다. 각 반응단계의 속도상수는 속도식과 실험적으로 얻은 각 화합물들의 농도로부터 최소제곱법에 의해 구하였고, 얻어진 가수분해 속도상수가 서로 비교되었다. 폴리올에스터 오일의 가수분해 속도는 지방산의 분자구조에 가장 크게 영향을 받는다. 즉, 직쇄지방산에 의한 폴리올에스터 오일은 분기지방산에 의한 폴리올에스터 오일보다 가수분해속도가 매우 마르며, 분기지방산에 의한 폴리을에스터 오일 중에서는 가지사슬의 모양과 위치가 가수분해속도에 영향을 미치는 것으로 확인되었다. 본연구에서 사용된 7종의 폴리올에스터 오일에 대한 가수분해속도는 물분자가 폴리올에스터 오일의 카르보닐 탄소를 공격할 때 인접한 가지사슬에 의한 입체장애효과를 비교함으로써 효과적으로 설명할 수 있다.
긴 사슬의 알킬기를 가진 4차 암모늄염으로서 다수의 하이드록시기(OH)가 있는 대전방지 단량체(Ultramer 5212)를 합성하여 폴리아이소시아네이트 및 여러 종류의 폴리올과 반응하여 대전방지 코팅액을 배합하였다. 대전방지 단량체의 첨가량은 배합시 사용한 폴리올의 양을 기준으로 무게비(wt%)로 5부터 30 %까지 변화하였다. 열경화 실험은 VET 필름을 사용하여 경화온도 80와 160℃에서 수행하였다. 코팅된 PET 필름의 표면저항은 대전방지 단량체가 무게비로 10 % 첨가될 매까지 감소하였으나 첨가량이 10 %이상이 되었을 때는 오히려 약간 증가하였다. 코팅액 베합시 혼합용매는 코팅액 점도에 큰 영향을 주었으며 코팅액의 점도가 클수록 코팅표면의 투명도는 좋지 않았고 메틸에틸키톤(MEK)이 혼합용매로 가장 적절하다는 것을 알 수 있었다. 코팅액 배합조건 중 폴리올과 폴리아이소시아네이트 의 비율은 몰비로 1: 1일 때가 가장 좋았으며 반응성 대전방지제의 내수성은 일반 첨가형 대전방지제보다 월등히 우수함을 알 수 있었다.
G. melanogenus로부터 분리한 폴리올 탈수소 효소는 이미 알려진 바의 다른 폴리올 탈수소 효소와는 달리 조효소로서 2,6-dichlorophenolindophenol (DPIP)와 같은 인위적 전자 수용체를 필수로 요구하고 있음으로 이 특수 효소의 반응메카니즘을 반응속도론적 연구를 통하여 규명코저 시도하였으며, 폴리올 산화반응에 대한 초기속도 측정실험과 효소반응 산물인 케토산에 의한 저해 실험을 통하여 이 반응은 Ping-Pong Bi-Bi형의 반응메카니즘으로 진행됨을 확인하였다. 따라서 두 기질 즉 포리올로서 D-mannitol 및 전자수용체로 DPIP가 효소에 의하여 반응이 진행될 경우 D-mannitol이 우선 효소와 작용하며 첫 반응산물로서 해당하는 케토산인 D-fructose가 생성될 것으로 기대되며 이 반응이 전체 반응속도를 조절하는 과정일 것이라고 추측하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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