배향된 상태에서 복굴절이 없는 zero-${\Delta}$n 재료를 개발할 목적으로 용융혼합된 폴리락타이드(PLLA, (+)복굴절)/폴리(메틸 메타크릴레이트)(PMMA, (-)복굴절) 블렌드의 상용성과 PMMA의 공단량체인 메틸 아크릴레이트(MA)가 PLLA와의 상용성에 미치는 영향을 살펴보았다. MA 함량에 상관없이 모든 블렌드에서 조성에 따라 변하는 단일 $T_g$와 90% 이상의 투명도가 관찰되었으며, 이로부터 용융혼합된 PLLA/PMMA 블렌드는 분자수준에서 상용성을 보임을 확인하였다. 이들 블렌드는 $280^{\circ}C$의 온도에서도 안정한 단일상을 유지하였다. MA가 17 mol%첨가된 PMMA17과 PLLA의 블렌드의 경우 Hoffman-Weeks 방법을 적용하여 평형융점으로부터 구한 상호작용 에너지 밀도(B)는 $-0.74J/cm^3$이었다. PLLA/PMMA 블렌드는 배향되었을 때 조성고분자들의 고유 배향복굴절이 상쇄되어 특정 혼합비에서 "0" 가까운 복굴절 특성을 나타내었다. PLLA/PMMA5 블렌드의 경우 혼합비에 따른 복굴절 분산을 측정한 결과 zero-${\Delta}$n 특성을 보이는 혼합비에서 역분산이 나타나며, 파장의존성이 없는 복굴절 특성을 보이는 조성이 존재함을 확인하였다.
순간접착제로 사용되고 있는 에틸 시아노아크릴레이트(ECA) 단량체는 개시제 없이 공기중의 수분에 의해서 쉽게 중합이 될 수 있어서 산업용 및 가정용 접착제로 응용되고 있다. 그러나 ECA 단량체는 그 자체가 가지는 저점도성으로 인해서 피착제 내부로 흘러들어가는 단점을 가지고 있다. 이를 보완하기 위해서 상업적으로 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA)를 첨가하고 있지만 PMMA의 사용은 순간접착제의 유연성을 감소시키는 결과를 초래한다. 또한 순간접착제의 중합체는 취약하다는 문제점을 가지고 있다. 본 연구에서는 기존 순간접착제 단량체의 중점성과 중합체의 유연성을 동시에 부여할 수 있는 새로운 PMMA 함유 중합체의 기능성 첨가제를 제조하였다. 즉, 유리전이온도(Tg)가 낮은 비닐 아세테이트(VAc)와 에틸비닐에테르(EVE)를 MMA와 라디칼 중합을 행하여 P(MMA-VAc)와 P(MMA-VAc-EVE)의 기능성 첨가제를 얻었다. 제조된 첨가제는 ECA 단량체에 첨가시켜 기능성을 갖는 순간접착제를 제조하였다. 첨가제 및 ECA 중합체의 구조는 $^1H$ NMR 및 FTIR로 확인하였으며 각각의 물리적 및 기계적 물성을 평가하였다. 얻어진 첨가제의 Tg는 VAc나 VAc-EVE가 증가할수록 감소하여 유연성을 나타내었고 첨가제가 함유된 기능성 순간접착제는 기존 PMMA만이 함유된 순간접착제에 비해 더 높은 접착강도를 보였다.
폴리(메틸메타크릴레이트)(PMMA) 매트릭스를 갖는 인조대리석의 기계적 강도를 향상시키기 위해 그래핀 산화물 플레이크(GOF)를 충전제로 사용하여 나노컴포지트를 제조하였다. 충전제로 사용한 GOF는 흑연을 Hummers법으로 산화한 후 열처리에 의해 박리시켜 제조하였다. PMMA 매트릭스와의 계면혼화성을 향상시키기 위하여 다양한 산소:불소 조성의 함산소불소화 처리로 GOF 계면을 개질시켰다. 산소함량 50% 이상에서 함산소불소화 처리한 GOF를 충전제로 사용한 나노컴포지트는 기존 인조대리석에 비해 굴곡강도, 굴곡탄성률, Rockwell경도, Barcol경도, Izod충격강도 모두 현저히 증가하였다. 적절히 함산소불소화 처리된 GOF는 PMMA 매트릭스와의 계면접착력이 우수함을 파단면의 모폴로지로부터 확인하였다. 하지만 GOF 충전제의 함량이 0.07 phr 이상으로 증가하면 충전제의 분산이 균일하지 못하여 인조대리석의 기계적 강도는 오히려 감소하는 경향을 나타내었다.
본 연구의 목적은 2가지 임시 수지 (Bis-acryl resin composite 및 polymethyl methacrylate (PMMA))의 굴곡 강도 및 미세 경도에 대한 경화 순서 및 중합 온도의 영향을 조사하는 것에 있다. 중합은 대기 중 $25^{\circ}C$ (대조) 및 온수 (40, 50, 60, 70 그리고 $80^{\circ}C$)에서 다양한 조건하에 수행되었다. 굴곡 강도 시험은 ISO-4049에 따라 수행되었다. 또한, 누프 경도를 측정 하였다. Bis-acryl resin의 경우, $50^{\circ}C$까지의 온도는 굴곡 강도와 bis-acryl resin composite의 경도를 증가시키지 않았지만 (p> 0.05), 온도가 높을수록 강도가 증가 하였다. PMMA 수지의 경우 굴곡 강도는 최대 $70^{\circ}C$의 온도에서 증가하고 약간 감소합니다. Bis-acryl resin은 PMMA 수지보다 기계적 특성이 더 컸다. 열의 영향은 Bis-acryl resin에서 PMMA 수지보다 더 두드러졌다(p <0.05).
측두하악장애 치료를 위해 사용되는 야간 이갈이 교합장치의 착용 여건을 in vitro 실험으로 재현함으로써, 수분 침윤 및 건조 주기 반복 처리가 교합장치용 레진의 표면경도와 굴곡강도에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 폴리메틸메타크릴레이트를 주성분으로 하는 교합장치용 레진을 사용하여 막대형의 시편을 제작하였다. 대조군 1로 사용되는 레진 시편은 $37^{\circ}C$에서 7일간 수분에 침윤시킨 후, 그리고 대조군 2의 레진 시편은 상온에서 7일간 건조한 상태로 유지한 후 각각 시편의 표면경도와 굴곡강도를 측정하였다. 실험군으로 사용되는 레진 시편을 $37^{\circ}C$에서 7일간 수분에 침윤 시킨 후, 하루 8시간 동안 침수를 시키고 16시간 동안은 상온에서 건조를 시키는 수분 침윤 및 건조 주기 처리를 30일 동안 계속 하였다. 이러한 주기적 처리 1일째, 7일째, 30일째에 시편의 표면경도와 굴곡강도를 측정하였다. 대조군과 실험군의 표면경도와 굴곡강도의 차이에 대해 통계분석을 하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 1. 실험군과 대조군의 교합장치용 레진의 표면경도는 수분 침윤 및 건조 주기의 반복 처리에도 유의한 차이를 보이지 않았다. 2. 교합장치용 레진의 굴곡강도는 수분 침윤 및 건조 주기를 30일간 처리한 실험군이 1일째의 실험군 및 제1대조군에 비해 더 컸다. 이러한 결과를 측두하악장애 환자들에서 교합장치를 사용하고 보관하는 방법에 고려할 수 있을 것으로 사료된다.
본 연구에서는 variable volume view cell이 장착된 상평형 장치를 사용하여 고압 상태의 다양한 용매 내에서 고분자인 Poly(methylmethacrylate) (PMMA)의 구름점(cloud point)를 측정하였다. 이때 사용된 용매는 chlorodifluoromethane (HCFC-22), dimethylether (DME), 1,1,1-trifluoroethane (HFC-143a), 1,1-difluoroethane (HFC-152a), 1,1,1,2-tetrafluoroethane (HFC-134a) 이였으며, 이들 용매에 $CO_2$를 첨가한 $HCFC-22+CO_2$와 $DME+CO_2$의 이성분계 혼합용매에서 $CO_2$의 조성 변화가 PMMA의 상거동에 미치는 영향을 살펴보았다. 실험 결과 PMMA는 HCFC-22에서는 340K, 5MPa 정도의 가장 낮은 온도 압력 조건에서부터 잘 용해되었으며 DME에서는 300K, 28MPa 정도의 비교적 낮은 온도 압력 범위에서 잘 용해되었으나, 그 밖의 불소화합물인 HFC-143a, HFC-152a, HFC-134a에서는 423.15K, 160MPa의 높은 온도 및 압력범위에서도 전혀 용해가 일어나지 않았다. 또한, PMMA+HCFC-22 혼합물에 $CO_2$를 첨가한 $PMMA+HCFC-22+CO_2$계의 경우는 LCST (lower critical solution temperature)의 상거동을 보였으나 PMMA+DME 혼합물에 $CO_2$를 첨가한 $PMMA+DME+CO_2$계의 경우는 UCST (upper critical solution temperature)의 상거동을 보였다. $CO_2$ 혼합용매 내에서 cloud point 압력은 동일한 온도에서 첨가되는 $CO_2$의 양에 비례하여 급격히 높아지는 것을 관찰할 수 있었고, 이로부터 PMMA를 SAS (supercritical antisolvent) 법에 의해 미세입자화 할 경우 $CO_2$가 DME와 HCFC-22에 대한 역용매로 사용될 수 있다는 것을 확인할 수 있었다. 또한 $CO_2$의 농도를 변화시킴으로써 PMMA의 cloud point를 자유롭게 조절할 수 있다는 것을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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