가스실화업은 페라이트 화학열처리(ferritic thermochemical treatment)로서 실소운자가 500-560.deg. C의 온도범위에서 페라이트상 내에 확산삼투되므로 실온까지 냉각할 시 상변태가 일어나지 않는다. 가스실화볍은 1920년대 처음으로 이용되었으며 그 이후로 이의 적용범위가 확대되어 현재는 상당히 많은 종류의 강에 적용되고 있다.
자외선과 전자파를 동시에 차단하는 선글라스렌즈를 제작하기 위하여 유리가판 위에 자성재료인 페라이트에 Ni를 여러 가지 조성비로 첨가한 니켈페라이트 박막 $Ni_xFe_{3-x}O_4$을 페라이트 도금법으로 제작하였다. 이들은 모두 스피넬 구조의 단일상임을 확인할 수 있었으며 육안으로 관찰할 때 거울면과 같은 광택을 가졌으며, 손톱으로 긁었을 때 흠집이 생기지 않는 강도를 보였다. 니켈페라이트는 400nm 부근에서부터 급격히 투과율이 떨어져 자외선을 차단하는데 효과적인 양상을 보이고 있으며 그 중에서 x = 0.09의 Ni 조성비가 자외선 차단효과가 가장 좋은 깃으로 나타났다. 이는 타사제품과 비교하여 자외선 차단효과는 크게 떨어지지 않으므로, 전자파 차단효과가 있는 $Ni_xFe_{3-x}O_4$ 페라이트를 코팅한 선글라스를 착용함으로서 유해전자파와 자외선을 동시에 차단하는 효과를 얻을 수 있을 것이다.
사각판재형 강재의 마이너 B-H 곡선은 Labview프로그램과 측정 장치를 이용하여 공극 보정과 함께, B-H 곡선의 측정을 바탕으로 3차원 유한요소법으로 구하였다. 측정방법은 1차, 2차 권선이 감긴 고투자율의 페라이트 자심을 철판 위에 두고 폐자로를 구성한 후, 페라이트 자심의 자계와 자속밀도 측정을 바탕으로 하는 것이다. 이 때, 자심과 철판 사이의 미세한 공극의 영향은 최소자승법의 2차 다항식으로 보정하였다. 해석방법은 측정된 기자력과 자속밀도를 해석치와 비교하는 방법을 이용하였다. 이 측정방법은 고장력 강판의 자기저항이 페라이트 자심의 자기저항보다 커다는 가정 하에서는 이용될 수 있다. 그러나 페라이트 자심의 자속밀도가 포화에 가까워지게 되면 페라이트 자심의 투자율이 감소하게 되므로 높은 자속밀도에서 B-H 루프를 정확하게 측정할 수 없었다. 따라서 본 실험에서는 자계가 약 520 A/m, 자속밀도가 0.15 T의 범위에서 사각판재형 강재의 B-H 곡선을 구할 수 있었다.
칼슘 페라이트는 소결광 제조 시 생성되는 자용성 소결 광물의 일종으로, 제철 공정의 소결광용 결합제 및 제강용 융제로 사용된다. 기존 소결광용 결합제 및 제강용 융제보다 용융온도가 낮아 결합제 및 융제로서의 효과가 우수하다. 본 연구에서는 제철공정에서 발생하는 다양한 산업부산물을 시작원료로 사용하여 칼슘 페라이트를 제조하였다. 칼슘 페라이트 물성을 분석 평가하기 위해, 시멘트 제조공정 시험법을 준용하였다. 더불어 칼슘 페라이트의 물성을 평가하기 위해 결정분석, 파괴하중, 열분석 등을 시행하였다.
Mn-Zn 페라이트 단결정과 ZnO가 6 mol% 첨가된 SiO$_2$-PbO 다성분계 유리를 700, 800, 900, 1000 $^{\circ}C$에서 열처리시킨 후 계면반응과 자기적 특성 변화를 분석하였다. 계면반응분석 결과, 계면에 2차상은 생성되지 않았으며, 계면의 페라이트 부위에 Zn 농도가 증가하였으며 반대로 Mn 농도는 감소하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 접합시편의 초기 투자율 값이 떨어져, 주파수 100 KHz 에서의 700 $^{\circ}C$ 열처리 시편의 초기투자율은 1766이었으나 1000 $^{\circ}C$에서는 907로 감소하였다. 이러한 초기투자율의 감소는, 계면반응 시 페라이트의 용해 및 성분 원소들의 확산으로 인한 자성 소실부위 발생 및 계면의 페라이트 부위에 생성된 Zn농도 증가 층과의 열팽창계수 타이에 의한 잔류응력 발생에 의한 것으로 판단되었다.
본 연구에서는 X-밴드 레이더에서 사용하는 9.385[GHz] 서큘레이터를 Y형 WR112 도파관속에 페라이트를 삽입하여 제작을 하였다. 페라이트 설계는 B/R(Below Resonance) 모드 방식을 사용하여, 페라이트 내부에서 전계 분포가 120도의 회전이 발생하는 조건과 페라이트의 내부의 직류 자계의 세기와 외부 자계의 세기를 계산하였다. 또한, 임피던스 정합을 포함하여 대역폭, 선택도, 삽입손실 등, 서큘레이터의 성능 향상을 위하여 두 개의 페라이트 사이에 같은 형태의 유전체를 삽입하였다. 최적의 페라이트 형태 및 유전체를 얻기 위하여 CST MWS를 이용하였다. 9.385[GHz]에서 시뮬레이션 결과는 정재파비 1.02, 분리도 -40dB, 삽입손실 0.2dB의 결과를 얻었고, 측정 결과는 정재파비 1.03, 분리도 -38dB, 삽입손실 1.2dB 이었다. 분리도, 정재파비는 시뮬레이션 결과와 잘 일치 하였지만, 삽입손실은 약 1dB 정도 크게 발생하였다.
조성비에 따른 (CoFe$_2$O$_4$)$_{1-x}$(Y$_3$Fe$_{5}$O$_{12}$)$_{x}$계의 분말을 산화물 합성법에 의하여 제작하였다. 120$0^{\circ}C$의 열처리로 합성된 분말을 X-선 회절기(XRD)로 측정한 결과에 의하면, 시료의 XRD 모형이 garnet과 Co 페라이트로 발생하는 peak으로 이루어짐을 확인할 수 있었다. 또한 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관측한 결과로 구조가 다른 두 개의 철산화물이 하나의 큰 입자로 결합되어 있음을 알 수 있었다. 두 개의 페라이트를 정확히 구분할 수는 없었으나, 구조가 다른 두 개의 페라이트가 하나의 입자로 잘 결합한 것을 확인할 수 있었다. Mossbauer분광기를 이용하여 측정한 결과는 garnet과 Co 페라이트에 의한 specturm의 면적비가 대부분의 흡수 spectrum을 이루고 있으나, 혼합물에 garnet과 Co 페라이트의 양이 충분한 경우에는 garnet에 있는 Fe 이온이 Co 페라이트의 다른 이온들과의 상호작용으로 d-site에 위치하는 흡수 spectrum이 두 개의 sub-spectrum으로 분리되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 XRD나 SEM의 관측결과와 같이 두 개의 시료가 하나의 입자로 잘 결합하였음을 의미하여, garnet의 철 이온이 Co페라이트의 이온과 상호작용으로 발생한 것이다. 섭동시료자화기(VSM)를 이용하여 측정한 조성비에 따른 시료의 포화자화 측정결과와 이론적으로 계산한 결과가 일치함을 알 수 있었다.
Ka 대역 (26.5~40 GHz)용 전파흡수체의 자성손실재로 Ti-Co가 치환된 M형 바륨 페라이트($BaTi_{0.5}Co_{0.5}Fe_{11}O_{19}$)를 제조하고, 페라이트-고무 복합체에서 자기적 성질 및 전파흡수특성에 관해 조사하였다. M형 바륨 페라이트에서 Ti-Co가 치환됨에 따라 보자력의 감소가 급격히 일어났다. 이는 c 축으로 강한 자기이방성을 갖던 M형 바륨 페라이트의 자기이방성이 a-b 면내 자기이방성으로 변화함에 기인한다. 이에 따라 자연공명주파수를 Ka 주파수 대역으로 이동시킬 수 있었고, 복소투자율의 주파수 분산특성의 제어가 가능하였다. Ti-Co가 치환된 M형 바륨 페라이트 복합체의 경우 Ka 대역에서 임피던스 정합조건을 만족시킬 수 있었다. 흡수대역폭 증가에 페라이트/고무 함량비(F/R)의 조절이 매우 중요함을 제시하였다. F/R = 4의 함량비에서 ?20㏈ 이하의 반사손실을 갖는 흡수대역폭이 7 GHz 정도로 매우 우수한 광대역 전파흡수특성을 보였다. F/R 비가 증가할수록 정합주파수 및 정합두께는 감소하였으나, 흡수대역폭은 줄어들었다.
고밀도 자기기록용 Ba-페라이트/$SiO_{2}$ 자성박막에서 계면확산 장벽으로써 ${\alpha}-Al_{2}O_{3}$ 버퍼층의 역할을 연구하였다. 열처리동안 $1900{\AA}$의 두께를 가진 비정질 Ba-페라이트/$SiO_{2}$ 박막에서 계면확산은 약 $700^{\circ}C$에서 일어나기 시작하였다. 열처리온도를 $800^{\circ}C$까지 증가시켰을 때, 계면확산은 자기특성을 저하시킬 정도로 급격히 진행되었다. 고온에서의 계면확산을 억제하기 위하여, $110{\AA}$ 두께의 ${\alpha}-Al_{2}O_{3}$ 버퍼층을 Ba-페라이트/$SiO_{2}$ 박막의 계면에 증착하여 사용하였다. Ba-페라이트/${\alpha}-Al_{2}O_{3}/SiO_{2}$ 박막에서는 $800^{\circ}C$의 고온까지 열처리하여도 계면확산이 심각하게 일어나지는 않았다. ${\alpha}-Al_{2}O_{3}$ 버퍼층에 의하여 계면확산이 억제되기 때문에 Ba-페라이트 자성박막의 포화자속밀도와 보자력이 향상되었다. 따라서 Ba-페라이트/$SiO_{2}$ 박막의 계면에서 ${\alpha}-Al_{2}O_{3}$ 버퍼층은 $SiO_{2}$ 기판 성분의 계면확산 장벽으로 사용될 수 있다.
이번으로 다케이 세미나는 25회 즉, 25년이란 세월이 지나고 있다. 지금까지 많은 연구 보고와 토의를 통하여 기업의 발전 및 상호기술교류의 장으로 개최되었으며, 올해에도 성황리에 마치고 연구활동이 앞으로 활발하게 이루어질 것이다. 따라서, 다케이 세미나를 중심으로 한 스기모또 선생의 발표 논문과 페라이트 기술전반에 관한 요약을 서술한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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