• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2012.05a
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• pp.94.1-94.1
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• 2012

폴리페닐카보실란은 페닐그룹을 포함하고 있는 카보실란계 고분자로서 열분해 후 과량의 탄소를 함유할 수 있는 세라믹 전구체이다. 카보실란계열의 고분자는 산화특성이 있어 SiOC 코팅 용도에도 사용되고 있는데, 폴리페닐카보실란은 free 탄소를 함유하는 SiOC:C 필름을 형성할 수 있다. SiOC 코팅 전구체로는 일반적으로 실리카졸, 실라잔 계열의 고분자, 실록산 계열의 고분자가 사용되고 있으나, 폴리페닐카보실란의 경우 상기 전구체에 비하여 보관 안정성 및 뛰어난 부착특성을 나타낸다. 기존 연구에서는 폴리페닐카보실란으로부터 형성된 SiOC:C 필름의 저유전막, 산화방지막, 분진방지막 등의 응용성에 대하여 고찰한 바 있다. 폴리페닐카보실란은 열처리 온도 영역에 따라 응용 분야가 달라질 수 있는데, 이에 본 연구에서는 각 열처리 온도 영역에 따라 형성되는 SiOC:C 필름의 구조적 변화를 고찰하였다. 필름 형성은 20 % 폴리카보실란 용액을 스핀코팅하고 대기상에서 경화를 실시하였으며, 질소 분위기에서 400 ~ 1200 도 범위에서 열처리하였다. 이렇게 얻어진 300 nm 두께의 필름은 XPS 표면분석과 FT-IR, Solid-NMR을 이용하여 C-Si-O 네트워크 형성의 거동을 확인하였으며, 800 도 이상에서 나타나는 특징적인 free 탄소는 Raman을 이용하여 확인하였다.

• Applied Chemistry for Engineering
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• v.7 no.5
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• pp.954-962
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• 1996

Four kind of polysilanes which had side chains of methyl, phenyl, and mixed structures, were synthesized and modified by doping with iodine. The structural, thermal, and electric characteristics of obtained polymers were systematically observed with iodine, The structural, thermal, and electric characteristics of obtained polymers were systematically observed with FT-IR, UV/VIS, TGA/DTG, DSC, and measurement of electric conductivity. From FT-IR spectra, it was confirmed that the synthesized polysilanes had side chains of methyl, phenyl, and mixed structures. The thermal stabilities of the polymers were found to increase with phenyl substituents. The polysilanes with phenyl side groups showed ${\sigma}-{\sigma}*$ transition absorption at wavelengths longer than 350 nm. The bathochromic shift of polysilanes with phenyl substituents relates probably to the narrowed band gap caused by delocalization of ${\pi}$-electron. The polymers doped with iodine showed multi-step pyrolysis behavior and higher residue compared with that of the undoped polymers. The electric conductivities of the undoped and doped polysilanes were $10^{-5}S/cm$ and $10^{-4}S/cm$, respectively.

• Analytical Science and Technology
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• v.19 no.6
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• pp.504-511
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• 2006

Polysilanes with organic substituents such as methyl and phenyl were synthesized by Wurtz dechlorination-condensation reactions using ultrasonic from organochlorosilanes. The yields were compared with the results of thermal dechlorination-condensation reactions. Properties such as thermogravimetric analysis and photoreactivity were investigated for the possibility of applications.

• Journal of the Korean Chemical Society
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• v.48 no.2
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• pp.220-224
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• 2004

• Journal of the Korean Chemical Society
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• v.43 no.1
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• pp.28-42
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• 1999

Polysilanes with sterically bulky substituents, -[2-( $R^1R^2$-phenyl)propyl]Si[$R^3$]-, such as poly(2-phenylpropyl)(n-hexyl)silane [$R^1=R^2$=H, $R^3$=n-hexyl] were prepared by Wurtz-type coupling reactions with Na using a sonochemical method. The high-intensity ultrasound provided the formation of high quality Na dispersion in toluene and its active surface which was important for the synthesis of polysilanes in Wurtz-type coupling reaction was freshly and continuously regenerated during the process. The polysilanes products were mixtures of high molecular weight polymers with $\={M}_W$ of ∼$10^6$ and low molecular weight polymers with $\={M}_W$ of ∼$10^3$. It was found that the formation of high molecular weight polymerr was greatly influenced by the substituents $R^3$, directly attached to Si. On the contrary, changes on substituents ($R^1, R^2$) gave no influences at all. Overall yields for polysilanes were 75-99% in general but high molecular weight polysilanes were obtained as a major product when substituent $R^3$ is n-hexyl group and low molecular weight polysilanes were obtained as a major product when substituent $R^3$ is cyclohexyl and 2-phenylethyl groups. Effects of reaction conditions to polysilane yields were investigated.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 2011.05a
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• pp.90.1-90.1
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• 2011

연료전지 분리판은 연료, 공기, 수분이 흐를 수 있는 채널들이 포함되어 있으며, 전지들에 의해서 생산되는 전류를 흐르게 할 수 있는 전기전도성을 가져야 할 필요가 있다. 일반적인 금속판들은 연료전지 스택 내의 산성 분위기에 존재해야 하기 때문에 표면 부식이 쉽게 발생한다. 그라핀(graphene)은 우수한 전기전도성을 가지고 있을뿐만 아니라 물리화학적 내식성 및 내구성을 가지고 있어 연료전지 분리판으로서 응용이 가능할 것으로 판단된다. 본 연구에서는 일반적으로 널리 사용하고 있는 스테인리스강(stainless steel)을 모재로 사용하였으며, 그라핀을 전기분무법(electro spray coating)으로 코팅하여 스테인리스강의 내식성 및 전기전도성을 동시에 향상시키고자 하였다. 그라핀은 에탄올을 용매로 사용하여 분산하였으며, 분산제로 소량의 다이페닐다이에톡시실란(diphenyldiethoxysilane)을 첨가하여 코팅용액을 제작하였다. 코팅공정은 15kV 전압을 가하여 1시간동안 코팅을 진해하였으며, 그라핀-스테인리스강 모재의 미세구조를 전자현미경과 광학현미경을 통하여 관찰하였다. 또한 X-선 회절분석법을 이용하여 그라핀의 결정구조를 분석하였다. 한편 스택의 내부와 유사한 산화성 분위를 모사하기 위해 $80^{\circ}C$의 0.1N $H_2SO_4+2ppm\;F^-$ 용액에서 내식성 실험을 수행하였고, 면간접촉저항도 측정하였다. 그라핀이 코팅된 스테인리스강 시편은 고분자전해질 연료전지 분리판의 요구조건을 만족하였으며, 연료전지 분리판으로서의 적용가능성을 확인하였다.

• Proceedings of the Materials Research Society of Korea Conference
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• 2011.05a
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• pp.44.2-44.2
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• 2011

고분자 전해질 연료전지는 다른 연료전지에 비해 작동온도가 낮고 전류밀도 및 출력밀도가 높으며 시동시간이 짧아서 다양한 분야에 응용이 가능할 것으로 기대된다. 그 중 양극판은 가격비와 중량비가 높아 부품 가격 및 중량을 낮출 경우 파급 효과가 높은 것으로 예상된다. 본 연구에서는 일반적으로 사용하고 있는 스테인리스강보다 가격이 저렴한 저탄소강을 모재로 이용하였다. 저탄소강은 자체로 내식성을 가지지 못하므로, 최근에 차세대 신소재로 각광을 받고 있는 그라핀(graphene)을 전기분무(electro spray coating)법으로 코팅하여 저탄소강의 내식성을 향상시키고자 하였다. 그라핀은 에탄올을 용매로 사용하여 분산하였으며, 분산제로 소량의 다이페닐다이에톡시실란(diphenyldiethoxysilane)을 첨가하여 코팅용액을 제작하였다. 코팅공정은 5~15 kV의 전압을 가하여 1시간동안 코팅을 진행하였으며, 그라핀-저탄소강의 미세구조를 주사전자현미경과 광학현미경을 통하여 관찰하였다. 또한 X-선 회절분석법을 이용하여 그라핀의 결정구조를 분석하였다. 한편 스택의 내부와 유사한 산화성 분위기를 모사하기 위해 $80^{\circ}C$의 0.1N $H_2SO_4$+2ppm $F^-$ 용액에서 내식성 실험을 수행하였고 면간접촉저항을 측정하였다. 그라핀이 코팅된 저탄소강 시편은 고분자 전해질 연료전지 양극판의 요구조건을 만족하였으며, 연료전지 양극판으로서의 사용가능성을 확인하였다.

• Polymer(Korea)
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• v.28 no.5
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• pp.391-396
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• 2004

In order to overcome drawbacks in the conventional preparation of epoxy/silica nanocomposites, such as formation of micro voids and dimensional instability caused by evolution of volatile by-products during curing reaction, a novel preparation method using Si-N precursor has been proposed. When prepared through in-situ reaction of epoxy curing reaction with sol-gel reaction of Si-N precursor, methyltripiperidinylsilane (MTPS) which does not produce by-products during reaction, epoxy/silica nanocomposites of extremely even dispersion of inorganic phase could be successfully prepared, resulting in high enhancement of mechanical and thermal properties as well as outstanding transparency.

• Korean Journal of Materials Research
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• v.21 no.1
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• pp.8-14
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• 2011

To improve the chemical stability of metal, the ceramic coatings on metallic materials have attracted interest from many researchers due to the chemical inertness of ceramic materials. To endure strong acids, SiOC coating on metal substrate was carried out by dip coating method using 20wt% polyphenylcarbosilane solution; SiC powder was added to the solution at 10wt% and 15wt% to improve the mechanical properties and to prevent cracks of the film. Thermal oxidation as a curing step was carried out at $200^{\circ}C$ for crosslinking of the polyphenylcarbosilane, and the coating samples were pyrolysized at $800^{\circ}C$ under argon to convert the polyphenylcarbosilane to SiOC film. The thicknesses of the SiOC coating films were $2.36{\mu}m$ and $3.16{\mu}m$. The quantities of each element were measured as $SiO_{1.07}C_{6.33}$ by EPMA, and it can be confirmed that the SiOC film from polyphenylcarbosilane was formed in a manner that was carbon rich. The hardness of the SiOC film was found to be 3.2Gpa through nanoindentor measurement. No defect including cracks appeared in the SiOC film. The weight loss of the SiOC coated stainless steel was within 2% after soaking in 10% HCl solution at $80^{\circ}C$ for one week. From these results, SiOC coating shows good potential for application to protect against severe chemical corrosion of stainless steel.