• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2012년도 춘계학술발표대회
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• pp.94.1-94.1
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• 2012

폴리페닐카보실란은 페닐그룹을 포함하고 있는 카보실란계 고분자로서 열분해 후 과량의 탄소를 함유할 수 있는 세라믹 전구체이다. 카보실란계열의 고분자는 산화특성이 있어 SiOC 코팅 용도에도 사용되고 있는데, 폴리페닐카보실란은 free 탄소를 함유하는 SiOC:C 필름을 형성할 수 있다. SiOC 코팅 전구체로는 일반적으로 실리카졸, 실라잔 계열의 고분자, 실록산 계열의 고분자가 사용되고 있으나, 폴리페닐카보실란의 경우 상기 전구체에 비하여 보관 안정성 및 뛰어난 부착특성을 나타낸다. 기존 연구에서는 폴리페닐카보실란으로부터 형성된 SiOC:C 필름의 저유전막, 산화방지막, 분진방지막 등의 응용성에 대하여 고찰한 바 있다. 폴리페닐카보실란은 열처리 온도 영역에 따라 응용 분야가 달라질 수 있는데, 이에 본 연구에서는 각 열처리 온도 영역에 따라 형성되는 SiOC:C 필름의 구조적 변화를 고찰하였다. 필름 형성은 20 % 폴리카보실란 용액을 스핀코팅하고 대기상에서 경화를 실시하였으며, 질소 분위기에서 400 ~ 1200 도 범위에서 열처리하였다. 이렇게 얻어진 300 nm 두께의 필름은 XPS 표면분석과 FT-IR, Solid-NMR을 이용하여 C-Si-O 네트워크 형성의 거동을 확인하였으며, 800 도 이상에서 나타나는 특징적인 free 탄소는 Raman을 이용하여 확인하였다.

• 공업화학
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• 제7권5호
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• pp.954-962
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• 1996

측쇄가 메틸, 페닐 혹은 이들이 혼합된 구조인 4종의 폴리실란계 고분자를 합성하고, 이어서 이들에 요오드를 도핑하여 변형된 폴리실란/$I_2$ 고분자들을 얻었다. 그들의 구조적, 열적, 전기적 특성을 FT-IR, UV/VIS, TGA/DTG,DSC, 전기전도도 측정을 통하여 체계적으로 관찰하였다. FT-IR 스펙트럼들에 의하여 원하는 측쇄를 함유한 폴리실란계 고분자의 합성을 확인하였다. 열분석에 의하여 측쇄그룹이 메틸기에서 페닐기로 치환됨에 따라 열안정성이 증가함을 확인 하였다. UV/VIS 분석에서는 메틸기의 치환체에서 나타나는 350nm의 실리콘 결합의 ${\sigma}-{\sigma}*$ 전이는 페닐기가 치환되면서 장파장쪽으로 이동하였으며 이는 ${\pi}$ 전자의 비편재화에 의한 띠간격의 감소가 발생함을 나타내었다. 요오드로 도핑된 고분자들은 도핑되지 않은 고분자들에 비하여 다단계의 열분해가 일어나며 잔기의 함량도 높았다. 전도도는 폴리실란 고분자에서는 $10^{-5}S/cm$ 범위의 값을 가지고 도핑 폴리실란에서 $10^{-4}S/cm$ 범위의 값들을 나타내었다.

• 분석과학
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• 제19권6호
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• pp.504-511
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• 2006

메틸기 또는 페닐기와 같은 유기 치환기를 갖는 폴리실란에 대해 유기염화실란을 출발물질로 하여 금속 나트륨을 이용한 Wurtz 탈염소화 축합반응을 초음파 화학적 합성으로 시도하여 열적 합성방법 결과와 비교하였을 때 보다 높은 수율의 고분자량 폴리실란을 얻었으며 열중량 분석 등의 분석을 통해 우수한 물성을 가지고 있음을 확인하였다. 또한 이들 폴리실란의 광반응성을 조사하여 응용에 대한 가능성도 조사하였다.

• 대한화학회지
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• 제48권2호
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• pp.220-224
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• 2004

• 대한화학회지
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• 제43권1호
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• pp.28-42
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• 1999

크기가 큰 치환기의 폴리실란-[2-($R^1R^2$-phenyl)propyl]Si[$R^3$]-[예:$R^1=R^2$=H, $R^3$=n-hexyl; 폴리(2-페닐프로필)(n-헥실)실란]을 초음파 화학적 방법을 사용하여 Wurtz 축합반응에 의해 합성하였다. 초음파는 톨루엔 용매 중 금속 나트륨을 분산시켜 작은 크기와 높은 표면 활성의 나트륨을 형성하였으며 이에 의해 Wurtz 축합반응이 진행되었고 또한 초음파는 부 생성물인 염화나트륨이 나트륨 표면에 침착되는 것을 방지하여 표면활성이 지속적으로 유지되도록 하여 효율적인 반응이 기대되었다. 폴리실란 생성물은 저분자량의 중합체(분자량~$10^3$)와 고분자량의 중합체(분자량~$10^6$)의 혼합물로 얻어 졌다. 전체 수득률은 75-99% 이었으나 $R^3$가 n-hexyl기인 경우에는 혼합비율은 고분자량 중합체가 주 생성물로, cyclohexyl 또는 2-phenylethyl기인 경우에는 저분자량 중합체가 주 생성물로 얻어져 폴리실란의 치환기 종류에 영향을 받는 것으로 나타났으나 $R^1, R^2$의 변화는 영향을 나타내지 않았다.

• 한국신재생에너지학회:학술대회논문집
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• 한국신재생에너지학회 2011년도 춘계학술대회 초록집
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• pp.90.1-90.1
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• 2011

연료전지 분리판은 연료, 공기, 수분이 흐를 수 있는 채널들이 포함되어 있으며, 전지들에 의해서 생산되는 전류를 흐르게 할 수 있는 전기전도성을 가져야 할 필요가 있다. 일반적인 금속판들은 연료전지 스택 내의 산성 분위기에 존재해야 하기 때문에 표면 부식이 쉽게 발생한다. 그라핀(graphene)은 우수한 전기전도성을 가지고 있을뿐만 아니라 물리화학적 내식성 및 내구성을 가지고 있어 연료전지 분리판으로서 응용이 가능할 것으로 판단된다. 본 연구에서는 일반적으로 널리 사용하고 있는 스테인리스강(stainless steel)을 모재로 사용하였으며, 그라핀을 전기분무법(electro spray coating)으로 코팅하여 스테인리스강의 내식성 및 전기전도성을 동시에 향상시키고자 하였다. 그라핀은 에탄올을 용매로 사용하여 분산하였으며, 분산제로 소량의 다이페닐다이에톡시실란(diphenyldiethoxysilane)을 첨가하여 코팅용액을 제작하였다. 코팅공정은 15kV 전압을 가하여 1시간동안 코팅을 진해하였으며, 그라핀-스테인리스강 모재의 미세구조를 전자현미경과 광학현미경을 통하여 관찰하였다. 또한 X-선 회절분석법을 이용하여 그라핀의 결정구조를 분석하였다. 한편 스택의 내부와 유사한 산화성 분위를 모사하기 위해 $80^{\circ}C$의 0.1N $H_2SO_4+2ppm\;F^-$ 용액에서 내식성 실험을 수행하였고, 면간접촉저항도 측정하였다. 그라핀이 코팅된 스테인리스강 시편은 고분자전해질 연료전지 분리판의 요구조건을 만족하였으며, 연료전지 분리판으로서의 적용가능성을 확인하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2011년도 춘계학술발표대회
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• pp.44.2-44.2
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• 2011

고분자 전해질 연료전지는 다른 연료전지에 비해 작동온도가 낮고 전류밀도 및 출력밀도가 높으며 시동시간이 짧아서 다양한 분야에 응용이 가능할 것으로 기대된다. 그 중 양극판은 가격비와 중량비가 높아 부품 가격 및 중량을 낮출 경우 파급 효과가 높은 것으로 예상된다. 본 연구에서는 일반적으로 사용하고 있는 스테인리스강보다 가격이 저렴한 저탄소강을 모재로 이용하였다. 저탄소강은 자체로 내식성을 가지지 못하므로, 최근에 차세대 신소재로 각광을 받고 있는 그라핀(graphene)을 전기분무(electro spray coating)법으로 코팅하여 저탄소강의 내식성을 향상시키고자 하였다. 그라핀은 에탄올을 용매로 사용하여 분산하였으며, 분산제로 소량의 다이페닐다이에톡시실란(diphenyldiethoxysilane)을 첨가하여 코팅용액을 제작하였다. 코팅공정은 5~15 kV의 전압을 가하여 1시간동안 코팅을 진행하였으며, 그라핀-저탄소강의 미세구조를 주사전자현미경과 광학현미경을 통하여 관찰하였다. 또한 X-선 회절분석법을 이용하여 그라핀의 결정구조를 분석하였다. 한편 스택의 내부와 유사한 산화성 분위기를 모사하기 위해 $80^{\circ}C$의 0.1N $H_2SO_4$+2ppm $F^-$ 용액에서 내식성 실험을 수행하였고 면간접촉저항을 측정하였다. 그라핀이 코팅된 저탄소강 시편은 고분자 전해질 연료전지 양극판의 요구조건을 만족하였으며, 연료전지 양극판으로서의 사용가능성을 확인하였다.

• 폴리머
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• 제28권5호
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• pp.391-396
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• 2004

기존의 에폭시/실리카 나노복합재료의 제조 방법에서 나타나는 문제점인 경화 반응 중의 휘발성 부산물 생성에 의한 미세기공 형성 및 치수 불안전성 등을 극복하고자 Si-N 전구체를 사용한 새로운 방법을 제안하고자 한다. 실리카 전구체로 부산물이 형성되지 않는 메틸트리페닐실란 (MTPS)을 합성하고 이를 이용하여 솔-젤 반응과 에폭시 경화 반응이 병행되는 동시 복합화 반응을 통하여 무기상의 고른 분산상태를 지닌 에폭시/실리카 나노복합재료를 제조하였으며, 이로부터 뛰어난 투명성뿐 아니라 기계적 물성과 열적특성에서 탁월한 물성의 증가를 얻을 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제21권1호
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• pp.8-14
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• 2011

To improve the chemical stability of metal, the ceramic coatings on metallic materials have attracted interest from many researchers due to the chemical inertness of ceramic materials. To endure strong acids, SiOC coating on metal substrate was carried out by dip coating method using 20wt% polyphenylcarbosilane solution; SiC powder was added to the solution at 10wt% and 15wt% to improve the mechanical properties and to prevent cracks of the film. Thermal oxidation as a curing step was carried out at $200^{\circ}C$ for crosslinking of the polyphenylcarbosilane, and the coating samples were pyrolysized at $800^{\circ}C$ under argon to convert the polyphenylcarbosilane to SiOC film. The thicknesses of the SiOC coating films were $2.36{\mu}m$ and $3.16{\mu}m$. The quantities of each element were measured as $SiO_{1.07}C_{6.33}$ by EPMA, and it can be confirmed that the SiOC film from polyphenylcarbosilane was formed in a manner that was carbon rich. The hardness of the SiOC film was found to be 3.2Gpa through nanoindentor measurement. No defect including cracks appeared in the SiOC film. The weight loss of the SiOC coated stainless steel was within 2% after soaking in 10% HCl solution at $80^{\circ}C$ for one week. From these results, SiOC coating shows good potential for application to protect against severe chemical corrosion of stainless steel.