사염화 티탄과 초산, 프로피온산, 크로톤산, 벤조산, 휴로산, 살리실산 등을 디클로로메탄 용매 속에서 반응시켜 결정성 화합물을 얻었다. 화학분석을 해본 결과 이들은 모두 이클로로비스카르복실아토티탄(IV) 즉 $TiCl_2(OOCR)_2_$임을 알수 있었으며 이클로로비스피로프온아토티탄(IV)의 분자량 측정결과 이합체임을 알았다 . 이 화합물들의 적외선 스펙트럼을 보면 전부 1500-1700cm$^{-1}$근처에서 카르본일기의 비대칭 신축 진동을 나타내는 밴드가 두개 씩 나타났으며 이클로로비스프로피온아토티탄(IV)핵자기공명 스펙트럼에도 메틸피크와 메칠렌 피크가 각각 두 개씩 나타나는 것으로 보아 이합체인$[TiCl_2(OOCR)_2]_2$중의 두 개의 카르복실산기는 다른 두 개의 카르복실산기는 다른 두 개의 카르복실산기와 화학적으로 동등하지 않음을 알 수 있었다. 따라서 이들의 분자구조로써 두 개의 카르복실산기가 두 티탄 원자의 다리 역할을 하는 이합체의 구조를 제안하였다.
유도분극 효과는 지층 내 광물입자와 공극수 사이 계면에서의 전기화학적인 반응에 의해 발생하는 것으로 알려졌다. 광대역 유도분극 탐사는 다중 진동수의 교류전류를 지하로 송신할 때 측정되는 위상과 전기비저항 스펙트럼으로부터 지층 내 이상 구간을 파악하는 전기탐사 기술이다. 이 기술은 다양한 광물탐사에서 효과적으로 적용되고 있다. 경기도 포천시 관인면 고남산 일대에는 티탄철광석을 개발하는 광산이 운영되고 있다. 이 광석에는 0.4% 이상의 바나듐을 함유하고 있어서 함바나듐 티탄철광상으로 분류된다. 바나듐은 바나듐 레독스 흐름전지의 핵심원료이고, 이 전지는 대용량 에너지 저장시설에 적합한 것으로 알려졌다. 신규 잠두광체의 부존 여부를 파악하고, 잠재 자원량을 산정하기 위하여 체계적인 광물탐사가 이뤄졌다. 물리탐사에서 노두와 시추코어 시료를 이용한 실내 암석 물성 측정결과는 현장자료부터 신뢰할 수 있는 물성 모델을 생성하는데 도움이 된다. 따라서 이 연구는 함바나듐 티탄철광상의 광석과 주변암석사이의 유도분극 특성 차이를 이해하고, 이를 바탕으로 광대역 유도분극의 VTM 광상 탐사 적용성을 파악하고자 실내 광대역 유도분극 연구를 수행했다. 연구결과 갱도와 시추코어에서 확인한 광석의 위상과 전기비저항 스펙트럼 형상은 몬조섬록암과 석영 몬조섬록암으로 이루어진 주변모암의 스펙트럼 형상과 확연하게 달랐다. 암석의 유도분극 특성은 주로 100 Hz 이하의 진동수에서 반응 차이를 가지게 만든다. 이 진동수 영역에서 광석과 주변 암석의 평균 위상과 평균 전기비저항을 계산했다. 가장 낮은 진동수인 0.1 Hz 진동수에서 광석의 평균 위상은 -369 mrad, 주변 암석은 -39 mrad 이었다. 같은 진동수에서 광석의 평균 교류 전기비저항은 16 Ωm, 주변 암석은 2,623 Ωm이었다. 광석의 실내 광대역 유도분극 특성은 주변 암석과 상당한 차이가 나므로 광대역 유도분극 탐사가 함바나듐 티탄철광상 광물탐사에 효과적으로 적용할 수 있고, 이러한 특성은 현장 탐사 자료를 해석하는 데 도움이 될 것으로 판단된다.
미생물의 유무에 따른 티탄철석의 물성변화를 살펴보기 위하여 공극률, 흡수율, 종파속도 및 일축압축강도(UCS) 등의 실내시험을 수행하였다. 물리적 성질 변화는 미생물을 배양하지 않은 무기적 산화와 미생물을 배양한 생물학적 산화의 조건에서 배양기간에 따라 정량적으로 비교하였다. 그 결과, 배양기간 45일까지 측정된 pH는 무기적 산화의 경우 3.82-4.26 범위에 분포하는 반면, 생물학적 산화에 의한 pH 값은 2.20-2.57 범위 내에서 분포를 보였다. 미생물 유무와 배양기간에 따라 측정된 흡수율의 경우 무기적 산화는 최종단계에서 0.052%, 생물학적 산화는 0.073%로 나타났다. 공극률의 경우 무기적 산화는 최종단계에서 0.206%, 생물학적 산화는 0.281%를 보였다. 미생물에 의한 생물학적 산화는 무기적 산화에 비해 전반적으로 높은 값을 보였다. 종파속도는 배양기간이 지남에 따라 전반적으로 초기 평균값에 비해 낮은 속도 분포를 보였으며, 무기적 산화는 최종단계에서 1886 m/s로, 생물학적 산화는 최종단계에서 1410 m/s로 나타났다. 일축압축강도는 배양기간 따라 모든 시험편에서 감소를 보이며, 무기적 산화의 경우 최종단계에서 241.4 MPa로, 생물학적 산화의 경우 140.0 MPa로 나타났다. 결론적으로 배양기간에 따른 티탄철석의 물리적 특성 변화는 미생물에 의한 영향이 크게 작용하였음을 의미한다.
핵분열 중성자에 의한 $^{47}Ti(n,p)^{47}Sc$ 및 $^{93}Nb(n,{\alpha})^{90m}Y$의 반응과 열외 중성자에 의한 ^{96}Zr(n,{\gamma})^{97}Zr$반응을 사용하여 합성혼합시료중에 함유된 티탄, 니오브 및 지르코늄을 동시 정량하였다. 그러기 위해서 시료용액을 중성자로 조사하기 전에 Dowex $50{\times}8$의 양이온 교환수지통에 가한 다음 0.5M ${\alpha}$-히드록시 이소부티르산(${\alpha}$-HIBA)을 용출제로 사용하여 티탄, 니오브 및 지르코늄을 함께 분리하였다. 중성자로 조사한 후에 생성된 핵종인 $^{97}Zr$, ^{47}Sc$ 및 ^{90m}Y$을 같은 수지통을 통하여 0.5M ${\alpha}$-HIBA, 0.5M ${\alpha}$-HIBA-1N HNO3 및 0.5M ${\alpha}$-HIBA-2N HNO_3$용액으로 용출함으로서 각각 차례대로 분리하였다. 감마선 분광법을 사용하여 용출된 핵종의 감마선 방사능을 측정하였다. 본 방법을 사용한 니오브, 티탄 및 지르코늄의 검출한계는 각각 0.2%, 0.01% 및 0.002%이었다.
본 연구에서는 국내에 의치한 관인광산의 바나듐 함유 티탄철광(vanadium titanium magnetite, VTM) 광석 대상으로 기계적 분쇄에 의한 결정구조를 평가하고자 다양한 조건에서의 유성 볼밀을 통한 기계적 분쇄를 수행하였으며, 산물에 대하여 결정구조 거동을 평가하였다. 사용된 관인광산 VTM 광석은 자철석과 티탄철석이 주요 광종이며, 주요 맥석광종은 철기반 실리케이트로 확인되었다. 유성 볼밀에 의한 기계적 활성화 결과에 따르면 분쇄메디아(볼) 크기는 크기가 작을수록 결정화도 및 결정크기가 감소하였으며, 시료/볼 충전은 시료가 투입이 적을수록 무정형화가 크게 일어남을 확인되었다. 게다가, 분쇄운전 변수인 분쇄속도 및 시간은 증가할수록 결정구조의 변화가 크게 관찰되었으며, 볼 크기 및 시료/볼 충전비보다도 분쇄속도 및 시간에 의한 결정구조 거동의 영향을 크게 주는 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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