본 연구에서 사용한 대향 타겟식 스퍼터링(Facing Targets Sputtering) 법은 일반 스퍼터링 법의 단점을 보완한 고밀도 저온 고속성막이 가능한 장점을 가지고 있기 때문에 플랙시블 디스플레이의 기체 투과 방지막으로 많이 쓰이고 있는 SiOxNy, SiOx, SiNx의 박막을 다층으로 증착하여 polymer 기판 위에 조건에 따라 증착 후 박막의 특성을 연구하였다. 제작된 박막의 광학적 특성을 UV-VIS spectrophotometer(Shimadzu Co.)를 사용하여 200~1100nm의 파장 영역에서 광 투과도를 측정하였으며 박막의 두께와 균일도는 $\alpha$-step(Veeco Co.)을 사용하여 측정하였고, 절대 정량이 가능하고 비파괴 분석법인 RBS(KOBE STEEL LTD.)를 이용하여 표면의 성질을 규명하고 XRR(PANalytical X'Pert PRO)을 분석하여 박막의 계면영역에 대한 물성 변화를 평가하고 박막의 밀도를 측정하였다. SEM(Digital Instrument Co.) 사진을 통해 단면과 표면을 관찰하였고 구조적 특성은 AFM(Digital Instrument Co.)와 XRD(Rigaku Co.) 통해 측정하였고 박막의 성분비는 EDS(JEOL Co.)를 사용하였으며 투습률 측정장치 (MOCON)을 이용하여 WVTR를 측정하였다.
본 연구에서는 스케일형성 제어와 막 파울링 저감을 위한 펄스 전기장 처리의 적용성을 실험적으로 검토하였다. 수용액 중의 칼슘이온 78%가 감소되었으며, $CaCO_3$입자의 크기는 커지는 것으로 확인되었다. 또한, $CaCO_3$의 결정형태는 비교적 제거가 힘든 Aragonite 구조에서 비교적 제거가 쉬운 Calcite 구조로 변화됨을 알 수 있었다. 막투과 유량과 막투과 유속은 펄스 전기장처리전에 비하여 더 높게 나타났으며, 스케일형성 가능성지수인 LI값 역시 감소하는 경향을 나타내었다. 결과로부터 펄스 전기장처리가 막 여과의 전처리로써 $CaCO_3$파울링을 경감시키기 위한 효과적인 방법으로 판단된다.
고주파 마그네트론 동시 스퍼터링법을 이용하여 $TiO_2$ 박막에 탄소를 도핑한 C/$TiO_2$ 박막을 제작하고, 박막의 두께와 탄소 도핑량에 따른 물리적, 광학적 특성을 조사하였다. 스테인레스강을 기판으로 사용하였으며, $TiO_2$ 박막과 기판의 열팽창계수 차이에 의한 크랙을 방지하기 위하여 Ti 박막을 DC 마그네트론 스퍼터링 장치를 이용하여 기판위에 증착시킨 후 실험을 진행하였다. EMP(Essential Macleod Program) 시뮬레이션을 이용하여 막의 층상구조, 두께, 물질변화를 통한 다양한 색상의 칼라를 구현하고 투과율, 반사율 등을 포함한 다양한 광학 특성을 사전 예측하였다. 제작된 박막은 투께 및 밀도에 따라 다양한 색상을 구현하였으며, 박막내의 흡수와 산란효과에 의해 굴절률이 감소하였다. 또한 순수 $TiO_2$ 박막보다 접합력 및 경도가 증가함을 알 수 있었다.
TiN 박막은 부착력이 좋은 기계적 성질을 갖고 있으며 화학적 안정성이 뛰어난 장점을 갖고 있어 수명이 긴 박막으로 사용 할 수 있다. 또한 반도체 집적 회로소자에서는 Al과 Si 사이의 확산 방지막으로 널리 사용하고 있으며, 티타늄과 질소의 화학 조성비를 적절히 조절하여 노란 금빛을 띠는 TiN 박막을 시계나 장신구 등의 표면에 코팅하여 장식에도 많이 사용하고 있다$^{[1]}$ . 최근에는 얇은 전도성 TiN 박막을 사용하여 무반사 영역을 넓히고, 무정전 효과를 지니며, TiN 박막의 두께를 변화시켜 투과율을 조절하여 명도대비(contrast)를 향상시킬 수 있는 2층 무반사 무정전 박막을 연구하고 있다.$^{[2]}$ 여기서는 티타늄과 질소의 원소조성비에 따른 TiN 박막의 복소수 굴절률의 분산이 단 2층으로 넓은 가시광선 영역에서 무반사 효과를 가질 수 있도록 TiN 박막을 증착해야 한다. (중략)
차세대 디스플레이로 널리 알려져 있는 플렉서블 디스플레이는 휴대하기 쉽고, 깨지지 않으며, 변형이 자유로워 현재 우리 사회에 크게 주목받고 있다. 플렉서블 디스플레이의 구현을 위해서는 기존의 유리 기반 디스플레이 소자 기술에 더하여 플렉서블 기판소재에 적용 가능한 투명전도막 기술의 확립이 필요하다. 디스플레이 산업에서 주로 사용되는 투명전도막은 ITO (indium tin oxide) 및 IZO (indium zinc oxide)와 같은 투명전도성 산화물 박막 (TCO, transparent conducting oxide)이다. 그런데 플라스틱 기판이 굽힘 환경에 놓이게 되면 그 위에 증착된 산화물 박막이 쉽게 파손될 수 있다. 따라서 플렉서블 디스플레이 기술에 있어서 변형에 따른 TCO 박막의 파괴 거동에 대한 연구가 필수적이다. 본 연구에서는 PET (polyethylene terephthalate) 기판 상에 증착된 IZO 박막의 반복 굽힘 시 계면구조 변화에 따른 파괴거동을 조사하였다. 플라스틱 기판의 사용을 위해서는 산소 및 수분의 투과 방지막이 필요하며 본 연구에서는 투과 방지막 (또는 보호막)으로서 $SiO_x$ 박막을 적용하였다. IZO 박막은 $In_2O_3$ - 10 wt% ZnO 타겟을 사용하여 RF magnetron sputtering법으로 $100^{\circ}C$ 미만에서 저온 증착하였다. 보호막으로 사용되는 $SiO_x$ 박막은 HMDSO (hexamethyldisiloxane)와 Ar 및 $O_2$ 혼합기체를 이용하는 PECVD 방법으로 합성하였다. 변형에 따른 TCO 박막의 파괴 거동을 조사하기 위하여 반복 굽힘 시험 (cyclic- bending test)을 실시하였다. 반복 굽힘 시험 중 실시간으로 IZO 박막의 전기저항 변화를 측정하여 박막의 파괴 거동을 모니터링 하였다. 시편 A (135 nm-thick IZO/PET), B (135 nm-thick IZO/ 90 nm-thick $SiO_x$/PET), C (135nm-thick IZO/ 300 nm-thick $SiO_x$/PET)에 대하여 곡지름 35mm, 1000회 반복 굽힘을 실시하여 변형 중의 전기저항 변화를 조사하였다. 그리고 굽힘 시험 완료 후, FE-SEM을 이용한 시편 표면형상 관찰을 통하여 균열생성 정도를 관찰하였다. 반복 굽힘 시험 결과, A 와 C 시편의 경우, 각각 반복 굽힘 20회, 550회에서 급격한 전기저항의 증가가 관찰되었다. 그러나 B 시편의 경우, 1000회 반복 굽힘 후에도 전기저항의 변화는 나타나지 않았다. 이와 같이 반복 굽힘에 의한 IZO 박막의 파괴 거동 변화는 IZO 박막과 기판의 계면구조변화에 기인한 것으로 해석된다. IZO 박막과 기판의 계면에 $SiO_x$ 층을 삽입함으로써 계면 접합강도가 향상되었을 것으로 추측된다. 따라서 변형에 대한 파괴 저항 특성이 우수한 투명전도성 산화물 박막의 형성을 위해서는 적절한 계면구조 제어를 통한 계면 접합 특성의 향상이 필요하다.
유기 발광 다이오드 (OLED)의 상용화를 위해 해결해야할 기술적 문제 중하나는 장수명이다. OLED에 적용된 유기물 층은 수분과 산소에 취약하여 소자 수명을 단축하는 요소로 작용하는데, 이를 해결하기 위해 유기물을 보호하며, 유기물 내로 침투되는 수분과 산소를 제어하기 위한 보호 층의 증착이 필수적이다. 필수적이다. 본 연구에서는, 사이클 화학 기상 증착법(C-CVD)을 이용하여 SiN/SiCN/SiN 구조의 무기 박막을 증착하여 유기물 보호층으로서의 적용 가능성을 제시하고자 한다. 이 때 각층의 두께는 각 각 10 nm이다. 증착된 다층 무기 박막은 비정질 상으로 수분 침투 보호막으로서 적당하다. 다층 무기 박막의 수분에 대한 저항성은 칼슘을 이용한 투과도 변화를 이용하여 측정하였다. 칼슘을 이용한 투과도 측정을 위해 고분자 PEN 필름위에 칼슘을 60nm 두께로 증착 시키고, 이어서 무기물인 SiN/SiCN/SiN의 다층 박막을 확산 방지층으로 증착 하였다. 제작된 소자는 온도 $85^{\circ}C$, 상대습도 85%의 가혹 조건에서 시간에 따른 표면 변화 및 투과도의 변화를 측정하였다. SiN/SiCN/SiN 구조를 갖는 무기 박막 층의 투습도는 3000시간까지는 $3.2{\times}10-5g/m/day$를 유지하였다. 이는 OLED 소자의 상용화를 위한 요구 조건에 근접한 값이다. 그러나 투습도는 측정 시간이 6000시간이 지난 후에 급격 증가하는데 이것은 30nm 두께의 SiN/SiCN/SiN의 확산 방지층에 임계 수명이 존재 한다는 것을 의미 한다고 할 수 있다. C-CVD 기술에 의해 제조된 다층 무기 박막 보호 층의 경계면에서 각 층간의 intermixing 현상이 관측되었으며, 이는 무기물 층의 결함과 핀 홀을 통해 내부로 확산 되는 수분의 침투 경로를 효과적으로 제어할 수 있는 방법이다. 본 연구 결과는 유연 기판 상에 제작된 OLED 소자에 적용 가능한 기술로서 소자 수명의 연장 뿐만 아니라 경량화에도 기여할 수 있는 기술이다.
광전소자용 투명전극으로 적용하기 위한 초박형 Al 박막에 대해서 기초연구를 수행하였다. 증착 전 챔버(chamber) 내 기저압력은 $3{\times}10^{-7}Torr$이하로 유지하였으며 Ar 불활성 기체의 유입을 통해 작업압력을 $1{\times}10^{-2}Torr$로 상승시켜 증착을 실시하였다. DC 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 유리기판상에 Al 박막의 증착을 실시하였으며, 박막의 두께가 3-12 nm인 Al 박막을 각각 형성하였다. 두께가 7 nm 일 때 면저항은 $135{\Omega}/{\square}$로 측정되었고 7 nm 이상인 두께의 박막은 두께가 증가할 때 면저항이 점진적으로 감소되는 경향을 확인할 수 있었다. 두께가 10 nm인 박막의 측정된 면저항은 $13.1{\Omega}/{\square}$로 두께 7 nm인 박막과 비교하였을 때 약 10배의 차이를 확인할 수 있었다. 두께 6 nm 이하인 박막은 면저항 측정이 불가능하였는데 이는 SEM 분석 결과, 연속박막을 이루지 못 하였기 때문이라고 결론을 내릴 수 있었으며, 두께 12 nm인 박막까지 완전한 연속박막이 형성되지 않았다. 각각의 박막에서 입자의 크기는 선 교차법(line intercept method)을 이용하여 시편당 평균 120개의 입자에 대한 평균값을 측정하였으며, 이론적으로 예상할 수 있는 바와 같이 두께가 증가할수록 입자크기도 비례하여 증가하게 되는 것을 확인할 수 있었다. 가시광선 파장영역 내 투과도의 경우, 3 nm 두께에서 평균 80% 이상의 투과도가 측정된 데 반하여, 4-5 nm 두께에서 평균 60%로 급격하게 감소되기 시작하며 그 이후, 두께 증가에 따라 투과도가 점진적으로 감소되는 경향을 확인할 수 있었다. 또한 Al 박막은 시간의 경과에 따른 표면의 산화가 진행되어 기존에 측정된 면저항보다 10-60%의 면저항이 증가하였는데 이는 두께가 얇을수록 더 산화의 영향을 많이 받기 때문에 나타난 결과로 보인다. 추후 산화방지막 및 빛반사방지막 층을 초박형 Al박막과 함께 Oxide/Metal/Oxide 구조로 형성하여 위와 같은 현상들을 해결하고 박막물성의 증진을 통해 투명전극에 적용을 목표로 한다.
이온빔 스퍼터링을 사용하여 유리 기판위에 $TiO_2$ 박막을 증착하고 광학적, 구조적 특성을 분석한 후 실제 반사 방지막을 제작하였다. 박막 증착은 상온에서 실시하였으며 이온빔 전압을 1.2 kV 이온빔 전류 밀도를 200 $\mu\textrm{A}/\textrm{cm}^2$로 고정하였다. 방전가스로 아르곤과 산소 가스를 사용하였으며 $O_2$/Ar비를 변화시켜 박막을 증착하고 각 박막의 특성을 분석하였다. 증착된 박막은 비정질이었고 $O_2$/Ar비가 1일 때 화학량론적인 조성비를 나타내었다. 증착된 박막의 표면 거칠기는 7 $\AA$이내의 낮은 값을 보였으나 과량의 산소분위기에서는 그 값이 50 $\AA$이상으로 증가하였고 이로 인해 투과도가 감소하는 경향을 보였다. 증착된 $TiO_2$ 박막의 굴절률은 2.40-2.45값을 나타내었고.$O_2$/Ar 비가 0.25-1사이에서 높은 투과도를 나타내었다. 이온빔 스퍼터링으로 $SiO_2$/$TiO_2$6층 반사 방지막을 제작하여 가시 광선 영역에서 약 1%이하의 반사율 특성을 갖는 박막을 증착할 수 있었다.
그래핀은 육각형 구조로 이어진 탄소원자가 단일층을 형성한 현존하는 가장 얇은 나노물질로서, 면상에서의 우수한 전기적 열적 전도도와 화학적 안정성 등으로 많은 주목을 받고 있다. 이러한 그래핀의 우수한 특성들은 뛰어난 기계적 특성 및 높은 광 투과성과 맞물려 향후 플렉서블 투명전도막 등으로의 응용이 기대되고 있는 상태이다. 이러한 그래핀을 얻는 방법에는 물리 화학적 박리법, 산화규소의 흑연화, 열화학기상증착법(CVD) 등 많은 방법들이 존재하는데, 이중 CVD방법이 대면적으로 두께 균일도가 높은 그래핀을 얻는데 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 본 연구에서는 CVD방법을 이용하여 합성한 그래핀을 투명글래스 위에 전사하는 공정을 통하여 김서림방지(antifogging) 필름을 제작하였고, 그 면 발열특성에 대하여 조사하였다. 메탄가스를 원료가스로 합성한 그래핀 투명막은 가시광 영역에서 80% 이상의 투광도와 500~600 ${\Omega}/sq$ 정도의 면저항을 나타내었다. 또한 금 나노입자 또는 플라즈마 도핑 등의 후처리 공정을 통하여 면 발열특성의 향상을 도모하였으나 합성상태의 그래핀을 이용하는 것이 가장 우수한 면발열특성을 나타낸 것으로 확인하였다. 본 연구결과는 겨울철 자동차 유리표면의 성에 제거 등의 응용에 유용할 것으로 기대된다.
본 연구에서는 분리막 생물반응기(membrane bioreactor, MBR)에서 발생되는 생물막오염 완화에 탁월한 효과를 가진 분리막을 개발할 목적으로, 친수성 산소 기능기가 많은 탄소나노구체(carbon nanosphere, CNS)를 합성한 뒤, 이를 첨가제로 활용하여 친수성과 다공성 기공 구조를 갖는 고성능 한외여과막을 제조하였다. CNS는 막 표면에 초승달 모양의 기공을 형성하였고, CNS 함량을 4.6 wt%까지 증가시킴에 따라 최대기공 크기보다 큰 결함을 야기하지 않으면서 평균 표면 기공 크기를 약 40% 증가시키는 것으로 나타났다. 또한, CNS 복합막의 다공성 기공 구조는 CNS의 등방성 형태와 상대적으로 낮은 입자 수밀도 덕분에 CNS 첨가에 따른 고분자 용액의 점도 급등이 방지됐기 때문이라고 판단된다. 그러나 너무 다공성이 커지게 되면 기계적 물성이 저하되므로, 기공구조와 기계적 성질을 포함한 종합적인 고려를 했을 때 CNS2.3이 가장 우수하다고 관측되었다. CNS2.3은 CNS0에 비해 수투과도가 2배 이상 높을 뿐만 아니라, MBR 공정에서 분리막 세정이 요구될 때까지의 운전 시간도 5배 이상 연장시킨 것으로 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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