응집-막분리 공정의 적용시 전처리 응집공정에서 응집조건에 따라 발생하는 플럭 생성특성을 파악하고 생성된 플럭 특성에 따른 막투과 플럭스의 영향을 살펴본 결과 인공시수와 낙동강 원수에서 전처리 응집공정을 적용시 급속교반 후 용존성 유기물질(자연유기물질)이 미세 플럭의 형성으로 인하여 입자상 유기물질로 전환이 발생하였으며 급속교반초기 10초 사이에 용존성 유기물이 입자상 물질로 전환되었다. 또한 응집제 주입량이 0.025 mM as Al (7.5 mg/L Alum) 이었을 경우 입자 전환율 K값이 크게 나타나고 있었으나 0.05 mM (15 mg/L Alum)이상으로 응집제 주입량이 증가할 경우 K값은 감소하였으며 0.15 mM까지 유사한 값을 보이고 있었다. 낙동강 원수를 이용하여 전처리 공정으로 응집 공정을 적용시 UF 단독공정에 비하여 투과 flux 감소는 상당히 낮게 나타났으며 투과 flux 변화는 응집공정에 의하여 형성되는 입자크기 분포에 의존하였으며 응집조건에 따른 투과 flux 실험결과 급속교반-UF공정과 급속교반-완속교반-UF공정의 투과 flux는 유사하게 나타났다. 막의 재질에 따른 투과 flux 실험결과 소수성 재질의 막에 비하여 친수성 재질의 막이 투과 flux가 높게 유지되었으며 응집제 자체의 금속성분에 의한 막오염 영향은 나타나지 않았다.
본 연구에서는 sulfur-succinic acid의 가교제를 이용한 가교된 폴리비닐알코올(poly(vinyl alcohol), PVA) 가교막을 이용하여 MTBE-methanol 혼합액에 대하여 조업온도, 가교제의 조성에 따른 증기투과 공정의 투과 특성을 조사 하였다. 팽윤 실험을 통해 PVA/SSA 가교막에 대하여 가교제 조성에 따른 막의 구조와 PVA의 하이드록실기(-OH), SSA의 설폰기(-$SO_3$H)와 용매와의 수소결합의 두 가지 인자가 상호 보완적으로 작용하고 있음을 알 수 있었다. 투과 특성에 있어 SSA의 설폰기가 중요한 인자로 작용하였다. 예를 들면 7% SSA 막에 대해서는 수소결합의 효과보다는 가교도의 효과가 투과 특성에 중요한 요인으로 작용하며 5% SSA에 대해서는 수소결합의 효과가 중요하게 작용하였다. 증기투과 공정에 있어 막과 직접 접촉하는 증기상이 액상에 비하여 methanol의 농도가 낮아 PVA의 하이드록실기와 methanol과의 수소결합 확률이 감소함에 따라 투과 특성에 영향을 미친다. 결과적으로 7% SSA 막에 대하여 MTBE/mthanol=80/20 혼합액에 대하여 공급액의 온도 3$0^{\circ}C$에서 선택도 2187, 투과도 4.84g/$m^2$hr를 보여 주었다.
소수성, 고무상 고분자인 polydimethylsiloxane (PDMS) 소재를 대상으로 치밀한 단일막과 복합막을 제조하였으며 이들을 이용한 투과증발법을 통해 바이오부탄올을 농축하는 실험을 수행하였다. 바이오부탄올 회수를 위해 $1{\sim}5wt%$의 부탄올이 함유된 모델 수용액을 대상으로 조업온도$(20{\sim}40^{\circ}C)$와 막두께$(1{\sim}100{\mu}m)$를 변화시키면서 PDMS막의 투과증발 특성을 조사하였다. $100{\mu}m$ 두께 PDMS 단일막의 경우 공급부탄올의 농도가 증가할수록 포집된 부탄올의 농도, 선택도, 투과도가 증가하였다. 이러한 결과는 물보다 부탄올에 대한 PDMS 소재의 친화성과 막 사슬 내의 큰 자유부피(free volume)로 부탄올에 대한 확산저항이 적기 때문에 부탄올에 대한 선택도와 투과도가 높은 것으로 파악되었다. 조업온도를 $20{\sim}40^{\circ}C$로 증가시키며 투과증발특성을 조사한 결과, 온도의 상승에 따라 포집된 부탄올의 농도, 선택도, 투과도 모두 증가하였다. PDMS막의 두께가 $100{\mu}m$에서 $1{\mu}m$로 얇아질수록 포집된 부탄올의 농도와 선택도는 감소하였으며 투과도는 증가하는 경향을 보였다.
Polysulfone막의 효율을 향상시키기 위하여 막에 브롬화 시킨 후 막의 구조 및 기체투과 특성에 대해 연구하였다. 막의 특성은 FT-IR, 1H-NMR, TGA, Contact angle 등을 사용하여 조사하였고, 브롬화된 막의 기체투과 특성을 알아보기 위해 He, $N_2,\;CO_2,\;O_2$를 사용하였다. 브롬화된 Polysulfane막의 기체투과결과 브롬의 양이 증가할수록 투과도는 감소하고 투과 선택도는 증가하는 결과를 얻을 수 있었다. 그 중 질소는 불소화에 따라서 가장 큰 영향을 받아 투과도가 최고 36%까지 낮아지는 결과를 나타내었으며, 이산화탄소에 대한 질소의 투과선택도는 15% 이상의 매우 향상된 결과를 나타내었다.
본 연구에서는 투과증발 공정에서 지지체에 따른 투과특성의 차이를 알아보기 위해 고분자 지지체 복합막과 세라믹 지지체 복합막을 제조하였다. 고분자 지지체로는 polyvinylidene fluoride (PVDF)를 사용하였으며 세라믹 지지체로는 $a-Al_2O_3$ 를 사용하였다. 활성층으로는 각각의 지지체에 고무상 고분자인 polydimethoxysilane (PDMS)를 코팅하였다. 제조한 복합막의 구조와 특성을 살펴보기 위해 SEM, contact angle, XPS로 분석하였으며, 이를 투과증발 공정에 적용하여 다성분계의 혼합용액에서 복합막의 지지체에 따른 투과 특성을 알아보았다. 투과 증발 실험 결과 세라믹 지지체 복합막의 투과 플럭스는 $250.87g/m^2h$로 고분자 지지체 복합막의 $159.64g/m^2h$ 보다 높은 투과 플럭스를 나타내었다. 그러나 선택도의 경우 고분자 지지체 복합막이 31.98로 20.66인 세라믹 지지체 복합막보다 더 높게 나타나는 것을 확인하였다.
물에 대해 수착선택성이 높은 아세트산 셀룰로오스 치밀막(CA막)과 에탄올에 대해 수착선택성이 높은 실리콘 고무막(SR막)을 통한 물(1)/에탄올(2) 이성분 혼합액의 투과증발에 있어서 막의 친화성과 최적 조업조건의 관계를 조사하였다. CA막과 SR막을 제조하여, 이들 막에서의 수착량, 수착선택도, 투과증발 분리도 및 투과증발 속도를 실험으로 구하고 서로 비교하였다. 하류압력의 영향을 Thompson다이아그램을 써서 분석하였고, 공급액 농도와 조업 온도 변화에 따른 수착 및 투과증발 특성을 활동도 계수, 가소화 효과, 활성화에너지 등으로 설명할 수 있었다. CA막을 사용한 물의 분리의 경우에는 물에 대한 투과증발 분리도 ($[\alpha^2_1]_{PV}$) 및 투과증발 속도 모두 하류압력이 낮고, 공급액의 농도가 중간 정도이고, 온도가 높은 조업조건이 유리하였다. 그러나 SR막을 사용한 에탄올의 분리의 경우에는 에탄올에 대한 투과증발 분리도 ($[\alpha^2_1]_{PV}$) 는 하류압력이 높을수록, 공급액 중의 에탄올 농도가 낮을수록, 조업온도가 낮을수록 증가하였지만, 투과증발 속도는 반대의 경향을 나타내었다.
막반응기는 반응물이나 생성물을 선택적으로 분리함으로써 반응과 분리를 동시에 수행한다. 이러한 막반응기는 주로 열역학적인 평형에 의해 전화율이 제약되는 반응의 전화율을 높이기 위해서 연구되어 왔다. 수소의 저장 방법의 하나인 액상 하이드라이드법에서 저장된 수소를 다시 분리해 내기 위해 사용되는 사이클로헥산의 탈수소화 반응에 대해 많은 연구가 이루어졌다. 그러나 앞선 연구자들의 결과는 막의 투과도가 낮아서 반응기의 performance가 투과율에 의해 결정된다고 보고하였다. 본 연구에서는 막의 투과도와 촉매 양의 변화에 따른 사이클로헥산 탈수소화 반응의 전화율 변화를 전산모사함으로써, 최적 혹은 최대의 전화율을 나타내는 투과도 및 촉매 양을 결정하는 방법을 제시한다.
기존의 고분자막의 투과도와 선택성의 상호의존성을 개선하고자 하는 노력으로 복합막등에 관한 연구가 이제가지 이루어져왔으나 최근에는 전이금속을 유기고분자와 결합시켜 그 전이금속의 산화환원력을 이용하여 투과도와 선택성을 높이려는 연구가 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 근래에 촉진수송에 자주 이용되는 전이금속을 이용한 고분자 착체막에 있어서 전이금속과 배위자, 그리고 기체와의 관계를 규명하기 위하여 1차로 Schiff base를 배위자로 이용하여 Co을 착제로 만들어 $O_2, N_2$기체를 대상으로 투과실험을 행하였다.
투과 증발은 막을 근거로 한 에너지 절약형 분리공정으로서 전통적인 증류 분리공정과 비교하여 높은 선택도를 나타내기 때문에 액상 혼합물 분리에 대체 공정으로서 주목받고 있다. 투과 증발에 이용되는 분리막으로서 제올라이트 분리막은 고분자 분리막보다 열적, 기계적, 화학적 안정성이 우수하며 특히 silicalite-1 분리막은 큰 소수성을 나타내기 때문에 유기화합물을 수용액으로부터 효과적으로 분리할 수 있다. 본 연구에서는 silicalite-1 분리막을 이용한 투과 증발 실험을 통하여 케톤계 휘발성 유기화합물을 분리하였다. 아세톤과 MEK의 공급 농도가 증가함에 따라 아세톤과 MEK의 투과 플럭스는 증가하였으며 선택도는 감소함을 관찰할 수 있었다.
불완전 분리의 실질적인 분리투과 특성을 근거로 하는 모사모델을 이용하여 투과증발 막촉진 에스터화 반응의 실질적인 거동을 연구하였다. 막의 분리효율, 막의 물제거 능력을 모델에 포함시킴으로써 반응모사를 통하여 이들이 막촉진반응에 어떻게 영향을 끼치는지를 체계적으로 관찰할 수 있었다. 막을 통한 비완전분리가 일어날 경우에 초기 반응물 몰비율이 1이 아닐 때 반응 혼합물중 소량으로 존재하는 반응성분이 투과되거나, 혹은 초기 반응물 몰비율이 1인 반응 혼합물중 어느 반응성분이 투과되든지 반응이 완결될 수 없었다. 생성물인 에스터가 물과 함께 일부 투과될 경우 정방향 반응속도를 증가시켜 시간에 따른 반응 전환률을 증가시킨다. 막을 통한 불완전 분리시 막을 통한 투과로 인하여 발생하는 반응혼합물의 부피감소로 인하여 반응성분 뿐 아니라 생성성분의 농도가 증가되는데 이들 농도증가가 반응속도에 상반된 영향을 끼친다; 반응물 농축은 반응속도를 증가시키나 생성물 농축은 역방향의 반응을 촉진시킴으로서 반응속도를 감소시킨다. 반응초기에는 반응물 농축효과가 우세하나 반응이 진행됨에 따라 생성물 농축효과가 우세하여 반응속도를 저하시킴이 모사결과 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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