본 연구는 현장에서 신속히 토양양분을 측정하기에 적합한 집적형 미세 이온선택성 전극을 토양화학성 분석에 이용하기 위하여, 이에 적합한 침출액의 종류와 양과 같은 분석방법을 개발 하는 데에 목적을 두었다. 대상 토양화학성들은 교환성 양이온들($K^+$, $Ca^{2+}$, $Mg^{2+}$, $Na^+$)과 무기태 질소들($NH_4{^+}$, $NO_3{^-}$) 이었으며, 분석법 개발의 목표는 다 성분 동시침출액 종 선발에 있었다. 침출액 자체에 존재하는 화학종들은 이온간 방해작용으로 이온선택성 전극의 분석능에 영향을 미친다. 순수 용액 내에서는 0.01M HCl 과 1M LiCl 이 모든 분석대상 화학종과 그들의 존재 농도범위($10^{-1}M{\sim}10^{-4}M$)에 대하여 가장 Nernst 이론값에 근접하였다. 그러나 실제 토양 침출용액에서 1M LiCl은 고농도(1M)의 $Li^{+}$ 존재로 말미암아 분석대상 화학성분의 선택성이 현저히 낮아짐을 알 수 있었다. 반면에, 0.1M HCl로 침출하여 10배 희석 측정하거나 또는 0.01M HCl로 직접 침출하여 측정하는 것은 표준분석 방법과 고도의 유의성이 있는 상관관계를 보이므로 최적 분석 방법으로 밝혀졌다. 토양에 대하여 집적형 이온선택성 미세 전극을 사용한 분석치와 표준분석법 분석치의 사이의 회귀상관에서는 $K^+$, $Na^+$, $Ca^{2+}$, $NO_3{^-}$가 매우 우수한 회귀상관 관계를 보였다. 그러나 $NH_4{^+}$이온은 $K^+$이온과 혼재할 때 $K^+$이온의 간섭으로 매우 낮은 선택성을 나타내었다. 또한, $Mg^{2+}$이온은 현재까지 이온선택성 막을 위한 최적의 Ionophore(이온투과 담체)가 개발되어 있지 않아 분석의 어려움이 있었다.
본 연구는 현재 오이재배농가에서 활용하고 있는 우수한 기술을 파악하고 체계화하여 다른 오이재배농가의 고품질 오이생산 및 소득향상을 위한 기초자료를 제공하기 위해 수행하였으며, 그 얻어진 결과는 아래와 같다. 오이 촉성재배 농가들의 토양조건은 하성평탄지 사양질 내지 식양질 토양이었고, 유효토심은 60~100 cm, 작토심은 20~28 cm이었다. 오이 반촉성재배 농가들의 토양조건은 하성평탄지 내지 곡간지에 위치한 사양질 또는 사력질 토양으로, 유효토심은 50~100 cm, 작토심은 20~28 cm이었다. 오이 촉성재배 농가들의 토양관리는 볏짚 $3,000{\sim}15,000kg\;ha^{-1}$을 시용하고, 밑거름으로 퇴비, 유박, 파쇄목, 화학비료 등을 시용하였으며, 이들의 3요소 성분 (질소-인산-가리)의 평균 시용량은 815-464-529 kg $ha^{-1}$ 이었다. 오이 반촉성재배 농가들은 볏짚을 평균 $3,000kg\;ha^{-1}$ 정도를 시용하였고, 밑거름은 퇴비, 유박, 화학비료 등을 시용하였으며, 이들의 3요소 성분 (질소-인산-가리)의 평균 시용량은 197-135-151 kg $ha^{-1}$ 이었다. 웃거름은 촉성재배농가들의 경우 4종류의 양액을 제조하여 2~3일 간격으로 한 종류씩 관비형태로 시용하였고, 반촉성재배 농가들은 농가마다 다르게 수용성비료들을 용액으로 제조하거나, 자가 제조 발효액 또는 미생물제 등을 2~3일 간격으로 관비형태로 시용하였다. 오이 묘의 정식은 경운 로타리 후 정식하였다. 하우스 내 볏짚의 시용은 월동기 토양온도를 증진시키거나 높게 유지하는 역할을 하며, 공기의 유통과 뿌리 뻗음을 좋게하고, 특히 토양 중 염류와 영양성분들의 집적을 방지하거나 감소시키는 역할을 하는 것으로 조사되었다. 오이 촉성재배시 호당 평균수량은 $168,000kg\;ha^{-1}$ 이었고, 평균 조수익은 381,000 천원 $ha^{-1}$ 이었으며, 반촉성재배 시 평균수량은 $115,000kg\;ha^{-1}$ 으로, 평균 조수익은 177,000 천원 $ha^{-1}$ 이었다. 농가의 소득은 월동기인 12~ 3월의 오이 가격이 높아 농가소득에 영향이 큰 것으로 조사되었다.
우리나라 저습지에서 출토되는 목제유물은 대부분 흑갈색을 띠고 있다. 이와 같은 현상은 매장 환경의 주체인 토양성분에 기인한다고 할 수 있다. 예를 들면 광주 동림동 저습지 유적과 창녕 송현동 고분군 내의 토양성분을 비교 분석한 결과 두 유적 모두 Si, AI, Fe 등의 함유량이 높게 나타난 바가 있다. 또한 신안선과 광주 동림동 및 창녕 송현동 고분 출토 목재의 무기물 분석에서도 모두 토양의 주성분인 Si보다 Fe의 함유량이 상대적으로 높은 수치를 나타냈으며, 성분과 함유량에 있어서도 유사함을 보였다. 출토지가 다름에도 불구하고 Fe 함량에서 유사한 결과를 나타내는 것은 일반적으로 매장 환경의 영향을 크게 받는다는 근거자료가 될 수 있는 것이다. 그 중 Fe는 목재의 열화로 생성된 타닌과 반응하여 타닌산 제I철이 되고, 산소와 결합하여 타닌산 제II철이 되므로 흑색을 띠게 된다. 이러한 목재흑화의 주원인이라고 할 수 있는 Fe은 EDTA를 사용하여 킬레이트 화합물을 형성함으로써 제거가 가능하다. EDTA를 통해 흑화된 목재에서 Fe을 제거하는 실험을 한 결과 EDTA-2Na가 가장 효율적이었으며, 72시간 동안 반응 후 용액을 제거하고 다시 EDTA와 반응시켜 Fe을 제거하는 방법이 가장 효과적으로 흑화현상을 제거할 수 있었다.
농약등록 잔류시험 연구기관의 측정 능력 향상 및 신뢰도 향상을 위해 잔류분석 숙련도 시험을 실시하였다. 시험은 2011년 10월에 토양시료를 사용하여 수행되었다. 토양은 채취 후 습토상태로 5년간 보관하여 농약의 잔류수준이 매우 낮을 것으로 기대되는 밭토양을 사용하였다. Chlorpyrifos와 metolachlor, procymidone을 토양잔류시험의 실내시험 토양시료 조제방법과 유사하게 처리하여 분배 포장하였고, 그 중 일부를 임의로 선정하여 시료의 균질도와 상온에서의 안정성을 확인하였다. 시험참여기관마다 3종 농약이 두 수준으로 처리된 토양시료 2점을 배분하였는데 그 중 하나는 모든 기관에 동일한 농도로 처리된 평가용이었고, 기관별로 다른 농도의 시료는 확인용으로 사용하였다. 아울러 대상농약성분의 정량을 방해하는 성분의 확인과 회수율시험 등에 사용할 수 있도록 무처리 토양과 3종 농약의 표준용액(농도 10 mg/L)을 제공하였다. 대상기관 중 47개 기관이 결과를 제출하였고 제출된 분석결과의 중앙값을 잔류농약에 대한 설정값으로 사용하였다. 합목적(fitness-for purpose) 표준편차는 토양잔류시험의 변이계수 허용한계 20%를 적용하여 계산하였다. 개별성분에 대한 평가에는 Z-score를 적용하였고, 3종 농약에 대한 전체적인 평가는 Z-score의 절대값의 평균으로 하였다. Z-score의 절대값이 2 이하로 적합하다고 평가된 기관은 chlorpyrifos와 procymidone의 경우 44개, metolachlor는 40개 기관이었다. 따라서 본 숙련도시험결과 잔류시험 연구기관 대부분의 잔류분석 수행능력은 적절한 것으로 판단되었다.
1998년부터 2001년까지 충북지역에서 156개 시설토양이 채취되어 시설재배 토양의 화학성에 대한 특성 및 상호관계가 통계적 방법에 의하여 비교 검토되었다. 평가에 적용된 화학성들은 pH외 16개 성분들이며 통계분석은 상관, 표준화된 편회귀계수, 주인자분석 등으로 수행되었다. 표준화된 편회귀계수는 종속변수에 관여하는 회귀변수들의 상대적 중요성을 평가하기 위하여 토양의 유기물 함량과 전기전도도에 관여하는 화학성들의 기여도 분석에 적용되었다. 주인자 분석은 시설재배 토양의 화학성들에 대하여 공통인자에 의한 집단들을 분류하기 위하여 분석하였다. 공시토양의 pH는 양토가 4.24~7.14, 사양토가 4.95~7.35이었고 염류농도를 나타내는 전기전도도는 양토의 경우 최소 0.93에서 최대 $15.65dS\;m^{-1}$, 사양토의 경우 최소 0.91에서 최대 $22.30dS\;m^{-1}$로서 큰 차이를 나타냈다. 전기전도도 측정을 위한 1:5 희석법과 포화 침출법은 고도로 유의성 있는 직선적인 회귀관계를 보였으며 직선식의 기울기는 사양토가 8.599, 양토가 8.163로서 이론적 희석배수 5보다 높게 평가되었다. 표준화된 편회귀계수로 평가한 포화침출법의 전기전도도에 대한 화학성들의 기여도 순위는 양토의 경우 질산태질소 > 염소 > 유기물 > 치환성 고토의 순이었고 사양토의 경우는 질산태질소 > 치환성 고토 > 염소의 순이었다. 전기전도도에 대한 화학성들의 기여도 순위는 포화침출법과 1:5 회석법 사이에 차이를 보여 침출방법에 따른 용액의 화학종 농도는 동일하지 않은 것으로 생각되었다. 따라서 1:5 희석법에 의한 전기전도도 측정은 특정한 계수로 조절하더라도 정확도가 낮아질 수밖에 없으며 가능한 포화용액 침출법이 바람직할 것으로 생각되었다. 상관계수의 크기로 단순히 비교할 때 전기전도도는 토성과 침출방법에 관계없이 질산태질소 > 염소 > 염기포화도 > 치환성 고토 > 치환성 석회 > 황산이온 ($SO{_4}^{2-}$)의 순이었다. 주인자 분석에 의한 시설재배 토양의 화학성은 4개 요인으로 분류되었으며 요인별 특징은 사양토의 경우 1) 염류물질, 2) 토양산도, 3) 흡착고정물질 4) CEC로, 그리고 양토의 경우는 CEC 대신 치환성 소다로 대체되며 화학성들을 분류할 수 있었다.
구리, 아연 및 납 등의 중금속으로 오염된 사격장 토양으로부터 중금속 성분을 제거하기 위한 친환경적인 공정을 개발하기 위해 구연산용액을 이용하여 중금속 침출거동에 대한 pH의 영향을 조사하였다. 구연산 침출실험은 구연산과 구연산나트륨을 혼합하여 pH를 조절한 용액을 이용하여 시료입도 $75{\mu}m$이하, 반응온도 $50^{\circ}C$, 구연산 농도 1 몰, 광액농도 5%, 교반속도 100 rpm, 그리고 침출시간 1 시간의 조건에서 진행하였다. 침출반응 전후의 pH 변화는 미미하여 침출에 미치는 수소이온농도의 직접적인 영향은 크지 않은 것으로 판단되었다. 구리, 아연, 납의 제거율은 pH가 증가함에 따라 감소하였고, 열역학적인 계산결과, 이와 같은 침출거동은 중금속 이온이 구연산염 이온종과 착이온을 형성하는 반응과 중금속이온이 수산화이온과 결합하여 수산화물로 침전하는 반응에 의해 결정되는 것으로 분석되었다.
계면활성제를 사용하는 토양 세척공정에서 발생하는 세척수에서 계면활성제를 재사용하고자 활성탄 흡착 공정을 적용하였으며 이때 오염물질의 흡착분배를 평가하기 위해 수학적 모델을 적용하여 해석하였다. 오염물질로는 phenanthrene을 계면활성제로는 Triton X-100을 사용하였다. Phenanthrene을 200 mg/kg으로 오염시킨 토양을 10 g/L의 계면활성제 용액으로 세척을 수행하였으며 이 세척액을 대상으로 다양한 농도의 입상 활성탄을 첨가하여 선택적 흡착을 수행하였다. 활성탄의 주입량이 2.5 g/L에서 99.3%의 phenanthrene이 흡착 제거되었으며 이 때 액상에 존재하여 재이용 가능한 계면활성제의 회수율은 88.9%였다. 활성탄 흡착 평형에서 오염물질의 흡착량은 단일 성분 표준모델에서 예상할 수 있는 양보다 훨씬 많은 양이 선택적으로 흡착되었으며 이는 활성탄에 흡착된 계면활성제 미셀에 의한 표면 용해 현상에 의한 것으로 해석할 수 있었다. 이러한 현상으로 인해 흡착 계면활성제의 흡착 효율 인자는 1보다 매우 큰 값을 나타내었고 흡착 몰 당 오염물질 용해 비가 액상 값보다 훨씬 높은 결과를 나타내었다. 이러한 결과는 활성탄 흡착에 의한 계면활성제 재이용 시 이론적 분배보다 더 우수한 효율로 오염물질의 선택적 분리가 가능함을 제시한다고 할 수 있다.
본 연구에서는 비이온성 계면활성제를 사용하여 오염 토양 내의 탄화수소 유기물을 정화하는 데 있어서 필수적인 최적의 비이온성 계면활성제에 대한 조건을 도출하고자 하였다. 이를 위하여 비이온성 계면활성제, 물, 탄화수소로 이루어진 3성분계에 대하여 특정 탄화수소 유기물이 계면활성제에 의하여 최대로 가용화될 수 있는 조건을 계면활성제 친수성 기의 변화에 따라 측정하고 비이온성 계면활성제 용액과 탄화수소 사이의 계면장력을 측정하였다. 이런 결과들을 바탕으로 실제 회분식 sur-factant washing 실험을 수행한 결과 탄화수소의 유기물은 PIT(Phase Inversion Temperature)에서 생성되는 middle-phase microemulsion에 최대로 가용화될 수 있었으며, 비이온성 계면활성제 $C_{12}E_5(C_{12}H_{25}O(CH_2CH_2O)_5H)$를 사용했을 경우 $C_{12}E_5$, 물, n-hexadecane으로 이루어진 3성분 계의 PIT에 해당하는 $52^{\circ}C$에서 n-hexadecane이 73.4% 제거되었으며, 반면에 PIT보다 낮은 $25^{\circ}C$와 PIT보다 높은 $60^{\circ}C$에서의 n-hexadecane 제거율은 각각 57.1%, 57.0%를 나타내었다. 이와 같이 PIT조건에서 n-hexadecane이 최대로 가용화되는 것은 계의 소수성-친수성이 균형을 이룸으로 인하여 유기물이 가용화되는 속도가 매우 빠를 뿐 아니라 middle-phase microemulsion과 excess oil phase 사이에 존재하는 $10^{-2}{\sim}10^{-3}dyne/cm$의 매우 낮은 계면장력때문인 것을 알 수 있었다.
본 논문에서는 반응속도론적 인광 분석기(Kinetic Phosphorescence Analyzer, KPA)를 이 용하여 환경 시료 중의 우라늄 동위원소 분석에 대한 연구를 기술하였다. 극초단파 산분해 기술을 이용하여 토양 및 유리 재질 시료로부터 우라늄 성분을 추출한 후, UTEVA 수지를 통해서 우라늄 동위원소를 순수하게 분리하였고 KPA로 우라늄 농도를 정량하였다. 우라늄 표준용액을 사용하여 KPA를 이용한 우라늄 측정법에 대한 선형성 및 재현성 실험을 수행하였다. 우라늄 표준용액, 지하수 및 인증 표준시료에 대해 KPA를 사용하여 우라늄 농도를 측정하여 KPA를 이용한 우라늄 분석법에 대한 신뢰도를 검증하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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