전 국토의 산지 비율이 높은 우리나라는 산림지의 특성이 수질에도 많은 영향을 미치고 있다. 산림지역의 화재에 있어 산림이 갖는 수질, 토성의 변화와 발생한 연소 퇴적물, 유기물로 인해 수자원에도 악영향을 끼치게 된다. 산불은 단순한 산림지의 자원 유실뿐만 아니라 토양층의 물리적약화와 강수저류 효과를 떨어뜨려, 산불 후 유출의 증가를 보인다. 삼척시의 산불 선행연구에 따르면, 산불 발생 직후, 지역의 직접 유출이 기저 유출보다 높게 나타났다. 이에 따라, 모든 수질인자의 평균 농도는 비발생지역에 비해 발생 지역의 농도가 현저하게 증가하였으며, 이 중 T-N, T-P, SS의 농도가 특히 크게 나타났다. 또한, 계류 수질의 경시적 변화를 분석한 결과, BOD와 COD는 산불 발생 최소 4개월의 기간을 거친 후 점차 안정화하는 모습을 보였다. 다만, 산불로 인해 훼손된 물 환경의 상황을 복구하고자 하는 연구의 데이터가 부족한 실정이다. 따라서 본 연구는 2022년 4월 산불이 발생한 강원도 양구군 양구읍 송청리 비봉산 일대의 산불 유역을 대상으로 산불에 따른 물 환경의 변화를 밝힘으로써 산불로 훼손된 지역의 효과적인 수질 회복과 물 환경 보전 대책 수립을 위한 자료를 제공하고자 수행하였다. 2023년 4월 양구 비봉산의 산불 복구 작업이 본격적으로 시작되는데 복구 전 현재 수질의 상황을 살펴봤다. 조사 지역은 비봉산 일대의 산불 지역과 비발생 지역, 오봉산 일대까지의 유역 출구 총 7개의 지점을 선정하였다. 기본 수질항목은 현장에서 YSI PROPLUS (Mobile Multi Sensor Meter)를 이용하여 측정하였고 채취한 시료는 무균 채수 병에 담아 실험실로 운반하여 SS (Suspended Solids), TP(Total Phosphorus), TOC (Total Organic Carbon) 항목에 대해 수질오염공정시험기준에 의거하여 분석하였다. SS, TOC, t-p의 경우, 지정학적 특성, 산불에 의한 퇴적물들의 변화와 토양의 형태 및 식생의 변화로 인한 결과의 차이를 보였다. 1년이 지난 지금 산불 직후처럼 높은 수치는 보이지 않았다. 그러나 아직 복구 작업이 제대로 진행되지 않아 그 영향에 대해 무시할 정도로 안정화되지 않았다. 본 연구는 산불 발생 후 강우 및 토사유출에 대한 비 산불 지역과의 차이를 살펴봄으로써 수질 오염원으로 작용할 수 있는 가능성을 기초자료로 제공될 것이다. 또한, 수처리 기술개발을 포함한 예방책을 만들어 내는데, 기초자료로 활용할 수 있길 바란다.
According to the agreement on WTO/TBT, we are under the situation to adopt international standard (ISO standard) as a national standard if it exists. However, in case of environmental area, it is a domestic legal obligation to use Korean environmental standard method(KESM) for analyzing various contaminants. Therefore it is necessary to assess the comparability between KEM and ISO standard prior to apply ISO standard to soil conservation law in Korea. The main purpose of this study is to assess the comparability of both methods for analyzing heavy metals in soil. We looked over various aspects like pre-treatment, calibration curve range, detection wavelength, soil organic matter content and so on. Apparently, the procedure of both methods is almost same. However in details, both methods are different in stationary time before aqua-regia extraction using reflux system, calibration curve range for Cu, Pb, Ni and measuring wavelength for Pb. According to the results of comparison test, the results were significantly different when the different calibration range was used. In case that all the extracts independent of methods were reanalyzed with the same calibration range of each method, both methods showed statistically same results. Other conditions like different stationary time, measuring wavelength of AAS and soil organic matter content did not have any influence on the analytical result. Therefore, we suggest to extend the calibration curve range to 0~8 mg/L which is used in KS I ISO standard(Korean standard related with environment which is translation version of ISO standard without any technical change). In case of $Cr^{6+}$, the results showed no significant differences between two methods even though the pretreatment, instrumentation and other analysis conditions were different. In addition to UV/Visble spectrometry of KESM for soil contamination, we suggest to adopt ion chromatography of ISO 15192(US EPA method 7199) for analyzing $Cr^{6+}$ with the consideration of laboratory work efficiency.
The purpose of this study was to evaluate the influences of digestion temperature on the extraction of heavy metals from soil using the standard method established by Korean Ministry of Environment (KMES). A total of 7 heavy metals (As, Cd, Cr, Cu, Ni, Pb and Zn) in soil samples were extracted at varying digestion temperatures [(66 ± 2.0)℃, (73 ± 1.9)℃, (80 ± 1.3)℃, (85 ± 1.7)℃, (92 ± 2.0)℃, (98 ± 1.7)℃]. As, Cd, Cu, Pb and Zn concentrations remained relatively constant over the temperature range, but Ni and Cr concentrations greatly varied with the digestion temperature. The extent of variation in extraction efficiencies as compared to the concentration obtained at 66℃ was in following order; Ni (7.09% ~ 35.42%) > Cr (4.79% ~ 25.40%) > Zn (3.99% ~ 17.52%) > Cu (2.22% ~ 19.34%) > As (3.54% ~ 8.26%) > Cd (-5.08% ~ 1.08%) > Pb (-4.71% ~ -1.70%). The accuracy for certified reference materials at the digestion temperature of 80 and 85℃ was 98.7% ~ 105.8%. Therefore, digestion temperature of 80℃ ~ 85℃ is suggested to obtain reliable and reproducible data when the standard method by Korean Ministry of Environment is employed to analyze multiple heavy metal components in soil samples.
광물찌꺼기의 특성평가 방법의 표준화를 위하여 21개 광산을 대상으로 총 26개의 광물찌꺼기를 채취하여 광물찌꺼기의 비중, paste pH, 입도, 광물조성 및 중금속 함량을 분석하였다. 광물찌꺼기의 비중은 2.61-4.31(평균 3.04)의 범위를 보이며, 입도분포는 모래와 실트의 함량이 우세한 것으로 나타났다. 광물찌꺼기의 paste pH는 2.1-9.5의 범위를 보이는데, 정마그마광상, 스카른광상 및 열수교대광상의 경우에는 7.1-9.2, 그리고 열수맥상광상의 경우에는 2.1-9.5의 분포를 보인다. 열수맥상광상 유형은 paste pH에 따라 paste pH>7.0, 4.0
The main objective of this study is to assess the compatibility between Korean ministry of environment (KME) standard and ISO (KS I ISO) standard for the determination of BTEX and TPH content in soil. We carried out comparison analysis for both methods using CRM and matrix spiked samples. In case of GC-MS analysis for BTEX, we got statistically (significance level: 0.05) the same results from KME standard (ES 07600.1) and ISO standard (KS I ISO 15009). However, it showed statistically (significance level: 0.05) different results when TPH was analyzed by KME standard (ES 07552.1) and ISO standard (KS I ISO 16703). To clarify the reason why both methods produced different results for TPH content, we also did some additional experiments in terms of differences in extraction, clean-up and target hydrocarbon range. Extraction with polar and non-polar compounds mixed solvent (acetone+n-heptane) of KS I ISO 16703 showed higher extraction efficiency than with only non polar solvent (dichloromethane) extraction of ES 07552.1 by about 9%. While column type clean-up of KS I ISO 16703 showed the reduction in TPH content between before and after clean-up, batch type of clean-up of ES 07552.1 did not show any changes in TPH content through clean-up process. The target hydrocarbon range of ES 07552.1 and KS I ISO 16703 is $C_8{\sim}C_{40}$ and $C_{10}{\sim}C_{40}$, respectively. From this point of view, kerosene and JP-8 contaminated soil showed higher RPD (relative producibility deviation) values between results by both method than that of lubricant or diesel contaminated soil. The higher content of hydrocarbon ($C_8{\sim}C_{10}$) in kerosene and JP-8 played an important role in increasing RPD values in addition to the effects caused by different solvents and clean-up method. Consequently, it was concluded that both methods (ES 07552.1 and KS I ISO 16703) were not compatible.
A new Korean standard for the determination of Cr(VI) in soils has been officially published as ES 07408.1 in 2009. This analytical method is based on the hot alkaline digestion and colorimetric detection prescribed by U.S. EPA method 3060A and 7196A. The hot alkaline digestion accomplished using 0.28 M $Na_2CO_3$ and 0.5 M NaOH solution (pH 13.4) at $90{\sim}95^{\circ}C$ determines total Cr(VI) in soils extracting all forms of Cr(VI), including water-soluble, adsorbed, precipitated, and mineral-bound chromates. This aggressive alkaline digestion, however, proved to be problematic for certain soils which contain large amounts of soluble humic substances or active manganese oxides. Cr(III) could be oxidized to Cr(VI) by manganese oxides during the strong alkaline extraction, resulting in overestimation (positive error) of Cr(VI). In contrast, Cr(VI) reduction by dissolved humic matter or Fe(II) could occur during the neutralization and acidic colorimetric detection procedure, resulting in underestimation (negative error) of Cr(VI). Futhermore, dissolved humic matter hampered the colorimetric detection of Cr(VI) using UV/Vis spectrophotometer due to the strong coloration of the filtrate, resulting in overestimation (positive error) of Cr(VI). Without understanding the mechanisms of Cr(VI) and Cr(III) transformation during the analysis it could be difficult to operate the experiment in laboratory and to evaluate the Cr(VI) results. For this reason, in this paper we described the theoretical principles and limitations of Cr(VI) analysis and provided useful guidelines for laboratory work and Cr(VI) data analysis.
경북 안동지역의 10개 하천 및 하천 주변으로부터 2004년 5월에 물, 토양, 퇴적물의 시료를 채취하였다. 이들 지역의 환경오염 수준을 평가하기 위해 표준공정시험법이나 U.S. EPA 법을 이용하여 시료 중의 총질소, 총인, 화학적 산소요구량, 중금속, 유기인 및 유기염소계 잔류농약, 그리고 dioxin-like PCBs 등의 오염물질의 분석을 실시하였으며, 이와 더불어 파밤나방(Spodoptera exigua)을 이용한 면역교란의 생체지표 분석을 병행하였다. 일반적으로 총질소가 9.12 mg/L 수준의 와야천을 제외하고는, 각 하천 중의 총질소, 총인, 화학적 산소요구량은 환경부에서 정한 허용기준치보다는 비교적 낮았다. 각 하천 시료 중의 납과 카드뮴의 함량은 허용 기준보다도 매우 낮았지만, 하천에 따라 차이가 있어서 미천, 길안천, 현하천의 납과 카드뮴 함유량은 다른 하천의 시료들에 비해서 몇 배 이상 높게 검출되었다. 잔류농약은 미천 주변의 토양에서 유기인계 살충제인 다이아지논, 파라치온, 그리고 펜토에이트가 0.19, 0.40, $1.13\;{\mu}g/g$ 농도로 검출되었다. 반면에 내분비계 교란물질로 알려져 있는 16종의 유기염소계 농약과 12종의 dioxin-like PCB congeners는 검출한계 미만으로는 확인할 수 없었다. 그러나 와야천의 시료에 대한 곤충면역 교란효과를 고려해 볼 때, 이 하천의 수질과 주변의 토양이 조사한 오염원 이외의 화합물에 오염되어 있을 가능성을 제시해 준다. 이상의 분석 결과를 토대로 화학적 및 생물학적 검정 기술의 제약점과 상호 보완성이 기술되었다.
상동광산 광물찌꺼기로부터 As를 제거하기 위하여 부유선별을 실시하였다. 상동광산 광물찌꺼기를 토양오염공정시험법으로 분석한 결과, As가 282 mg/kg 으로 1지역 대책기준(75 mg/kg)을 초과하고 있어 심각한 수준 이였다. 먼저 포수제와 기포제를 K.A.X와 DF250으로 선정 한 후, pH 변화에 따른 실험을 통해 pH 6일 때 제거율이 91%로 성적이 가장 우수하였다. 교반속도(rpm)에 따른 실험에서는 rpm이 1,500일 때 As 제거율이 80%로 가장 높았다. K.A.X 첨가량에 따른 실험에서는 300 g/ton 에서 93%로 높은 제거효율을 보였으며, 광액의 농도에 따른 실험에서는 30%일 때 93%의 높은 제거효율을 보였으며 침강물의 As 함량이 22.5 mg/kg으로 1지역 대책기준(75 mg/kg)을 초과하던 As를 1지역 우려기준치(25 mg/kg) 이하로 만족시킬 수 있었고, 최종적으로 상동광산 광물찌꺼기로부터 As를 원천적으로 제거할 수 있었다.
ICP-AES는 넓은 검량범위 및 다성분 동시분석이라는 장점이 있어 많은 연구소에서 사용되지만 비소의 경우 토양 중에 존재하는 성분들이 함께 방출되어 스펙트럼 간섭이 일어나 농도가 과대/과소평가 될 수 있다. 본 연구에서는 표준 인증 물질(CRMs)과 현장 토양시료를 국내 토양오염 공정시험기준에 의거하여 HG-AAS 및 ICP-AES로 분석하여 발생하는 문제점을 살펴보았다. HG-AAS 분석결과는 모든 CRM에 대해 90.8~106.3%의 정확도를 보인 반면, ICP-AES는 비소의 농도가 낮으며 철 및 알루미늄의 농도가 높은 CRM에서 정확도를 만족하지 못했으며 CRM030의 경우 193.696 nm에서 정확도가 39% 미만으로 나타났다. 비소의 측정파장에서 발생하는 간섭영향을 살펴본 결과, 193.696 nm 부근에서 50 mg/L 철 및 알루미늄에 의해 각각 유의한 수준의 partial overlap, sloping background가 발생하였으나 188.980 nm에서는 간섭이 미미하거나 없는 것으로 확인되었다. 현장시료를 ICP-AES로 측정한 결과 각각 188.980 nm, 193.696 nm에서 저농도/고농도 비소가 HG-AAS로 측정한 결과와 가장 유사한 것으로 나타났다. 따라서, ICP-AES를 분석장비로 사용할 경우 시료 매질, 분석 조건 등에 따라 간섭영향이 달라질 수 있으므로 분석자는 비소의 농도에 따라 적절한 파장을 선택하는 것이 중요하다. 또한 ICP-AES 분석에서 간섭 영향이 확인되는 경우에는 HG-AAS와 교차분석 등의 방법을 고려해야 한다. ICP-AES 분석의 대안으로 검토한 HG-ICP-AES는 HG로 간섭을 줄여 검출한계가 향상되었으며 HG-AAS에 비해 넓은 검량범위를 나타내 적절한 분석방법으로 평가되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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