• 자원리싸이클링
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• 제28권1호
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• pp.55-61
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• 2019

묽은 염산용액의 pH를 2에서 9까지 변화시켜 아민계(Alamine 308과 TEHA)와 중성추출제(TOP)로 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 용매추출거동을 조사하였다. 텅스텐(VI)이 몰리브덴(VI)보다 상기 세 추출제에 선택적으로 추출되었으며, TEHA로 추출시 가장 높은 분리인자를 얻었다. 수소화처리하지 않은 3차 아민에 의한 두 금속의 추출율은 용액의 pH에 따라 지속적으로 감소하여 pH 9에서는 전혀 추출되지 않았다. 본 논문의 실험조건에서 용매추출거동을 금속의 농도분포곡선을 이용하여 설명하였다. Alamine 308과 TEHA는 TOP에 비해 두 금속의 추출과 분리에 효과적이다.

• 대한화학회지
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• 제19권6호
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• pp.408-413
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• 1975

Oxygen doner인 무수유기산을 가진 dichloro-dioxo tungsen(VI) 착물의 합성방법을 연구하였다. RCOCl과$NaWO_4$를 반응시켜서 일반식 $WO_2Cl_2(RCO)_2O$로 표시할 수 있는 황색분말인 단핵착물을 합성하고 그 성질을 고찰하였다. 이 새로운 착물의 구조를 스펙트럼과 화학적인 방법에 의하여 측정하였다.

• 대한화학회지
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• 제40권1호
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• pp.28-36
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• 1996

본 연구의 오핵 착물은 몰리브덴(VI)과 텅스텐(VI)의 다핵 착물, 몰리브덴(O)과 텅스텐(O)의 디니트로실 단핵 착물 및 티오메틸아미드옥심의 반응에서 얻었다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_{2}{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (1), $(n-Bu_4N)_2[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2) $(n-Bu_4N)_2[Mo_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (3)은 원소 분석, 적외선, 전자 흡수 및 $^1/H\;NMR$ 스펙트라에 의해 특성을 조사하였다. 착물의 분광학적인 연구는 시스-${M(NO)_2}^{2+}$(M=Mo, W) 단위체 및 착물의 적은 비편재화 존재를 알 수 있다. 합성한 착물$(n-Bu_4N)_2\;[W_4O_{12}Mo(NO)_2{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}_2{CH_3SCH_2C(NH)NO}_2]$ (2)은 X-선 단결정 회절에서 결정구조를 밝혔고, 얻은 데이타는 Monoclinic, $P2_1/a,\;a\;=\;22.14(2){\angs},\;b\;=\;14093(1){\angs},\;{\beta}\;=\;111.08(6){\deg},\;V\;=\;7155(9){\angs}^3,$ Z = 4이었다. 구조 결정에 이용한 회절강도 6191개($I>3{\sigma}(I)$)에 대한 최종 신뢰도 인자는 0.072 이었다. 물질의 골격구조는 텅스텐의 산화상태 6가로 구성된 두 개의 이핵체 $[W_2O_5{CH_3SCH_2C(NH_2)NHO}\;{CH_3SCH_2C(NH)NO}]$와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}6{2+}$로 형성되어 있다. ${M(NO)_2}^{2+}$(M = Mo, W) 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.

• 대한화학회지
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• 제39권11호
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• pp.856-862
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• 1995

본 연구의 텅스텐 옥소-니트로실 착물 $(n-Bu_4N)_2[W_5O_{12}(NO)_2{RC(NH_2)NHO}_2{RC(NH)NO}_2]{R\;=\;(CH_3)CH, CH_3CH_2CH_2,CH_3SCH_2}$은 텅스텐(VI) 다핵 착물 $(n-Bu_4N)_2[W_6O_{19}]$, 텅스텐 디니트로실 단핵 착물 $[W(NO)_2(acac)(CH_3CN)_2](BF_4)$ 및 부틸 아미드옥심 유도체의 반응에서 얻었다. 합성한 착물은 원소분석, 적외선, 전자 흡수 및 핵자기 공명 스펙트럼에 의해 특성을 조사하였다. 전자를 끌어당기는 ${W(NO)_2}^{2+}$ 단위체는 두 개의 이핵체 ${W_2O_5}^{2+}$ 사이의 중심에 삽입되어 오핵종을 이룬다. $(n-Bu_4N)_2[W_5O_{12}(NO)_2{(CH_3)_2CHC(NH_2)NHO}_2/{(CH_3)_2/CHC(NH)NO}_2]$의 $^1{H} NMR$ 스펙트럼에서 네 개의 이중선이 나타남으로 양성자간의 상호작용이 큰 것을 추정할수있다. $^{13}C$ NMR 스펙트럼은 배위된 네 개의 배위자중 두개의 배위자가 나타남으로 두 배위자의 서로 다른 배위모형과 대칭성에 대한 정보를 준다. ${W(NO_2)}^{2+}$ 단위체는 형식상 시스형이며 기하학적으로 $C_{2v}$ 대칭을 가진다.