고분자로부터 제조되는 탄화규소 섬유는 고온 내산화성, 인장강도, 그리고 경량성 때문에 세라믹 복합체의 강화재료로 주로 적용되고 있다. 본 연구에서 탄화규소 연속섬유는 유연한 로프 형태의 고온 발열체(> 650℃)로 제조하기 위해 사용되었다. 특히, 탄화규소 섬유 발열체는 고효율의 저항 발열을 위해 단면적과 길이에 대한 저항 변화를 2-point probe 방법으로 측정하고, 비정질 탄화규소 섬유에 존재하는 산소 불순물과 결정립의 크기 제어를 통해 로프형 섬유 발열체의 저항 값을 최적화하였다. 그 결과, 약 100~200 Ω의 저항 범위를 가지는 탄화규소 섬유 발열체는 탄소 섬유 발열체보다 1.5배의 우수한 소비전력 효율을 가졌다.
본 연구의 목적은 고온 산화성 분위기하에서 기계적물성이 우수한 탄화규소섬유(SiC Fiber)를 파일롯-규모로의 생산 제조공정을 개발하는 것이다. 프리세라믹 전구체로서 폴리카보실란(PCS)을 사용하여 탄화규소섬유를 제조하였다. 연속성의 PCS 섬유는 $300{\sim}350^{\circ}C$에서 PCS를 용융한 후에 용융방사로부터 얻었다. 열처리 전에 섬유의 불융화를 위하여 공기 분위기하에서 경화를하였다. 경화 전, 후에 측정한 FT-IR 스펙트라 피크로 부터 경화도를 계산하였다. 탄화규소섬유의 물성은 경화도에 따라 크게 영향을 받았다. 본 개발에서 열처리 중 섬유의 장력 조절로 우수한 물성을 갖는 탄화규소섬유를 얻었다. 탄화규소섬유의 화학조성과 기계적물성은 안정화섬유의 열처리시의 이송속도에 영향을 받았다. 탄화규소섬유를 공기분위기하 $1000^{\circ}C$에서 1분부터 50시간까지 노출한 후에 인장시험을 수행하였다. 그 결과 인장강도는 약 60%까지 감소함을 보여주었다. 장시간 노출시험시 낮은 인장 강도값을 나타내는 섬유는 화학성분 분석시 섬유의 표면에 많은 탄소량을 함유하고 있었다.
본 연구에서는 유기 규소 폴리머(organosilicon polymer)인 폴리카보실란(polycarbosilane, PCS)을 사용하여 비정질 탄화규소 블록을 제조를 진행하였다. 다양한 형상의 치밀한 탄화규소 블록은 큐어링된 PCS 미세분말을 일축가압성형기를 통해 2~8 ton 하중을 가한 후 1100℃, 1200℃, 1300℃, 1400℃의 열처리 과정을 거쳐 제조되었으며, 물리적 화학적 특성 분석을 위해 열중량분석기(TGA), 주사전자현미경(SEM), 에너지분광분석법(EDS), 만능시험기(UTM)을 이용하였다, 제조된 탄화규소 성형체는 열분해 온도가 증가함에 따라 SiO와 CO 가스로의 분해가 발생하였고, 비정질의 구조에서 β-SiC 결정입자가 성장함을 보였다. 또한, 밀도와 굴곡강도는 1100℃의 열분해 온도에서 제조된 탄화규소 성형체가 1.9038 g/㎤과 6.189 MPa으로 가장 높았다. 제조된 비정질 탄화규소 블록은 이전에 보고된 마이크로파 도움 발열체와 같이 다른 분야에 적용 가능할 것으로 기대된다.
장경비가 큰 탄화규소를 탄소와 규소간의 고온연소반응으로 제조하기 위하여 공정변수에 따른 연소거동과 미세조직의 변화를 조사하였다. 연소합성된 생성물은 주로 $\beta$-SiC이며 연소반응이 충분히 진행되지 못하였을 경우에는 미량의 잔류 반응물과 $\alpha$-SiC가 관찰되었다. 생성된 탄화규소의 평균입도는 약 5$\mu\textrm{m}$로 작았으며, $1300^{\circ}C$ 이상의 예열 조건에서 장경비가 30이상인 탄화규소를 합성할 수 있었다. 압분 강도가 69MPa인 분말의 성형체에서 평균 연소 온도와 평균 전파 속도는 각각 약 $1425^{\circ}C$와 2.1mm/sec 범위이며, 연소 온도는 흑연 분말을 사용하였을 경우가 탄소 섬유를 사용한 경우보다 약 $10^{\circ}C$ 높았다. 연소 반응을 임의로 중단시킨 시편의 계면을 EDX와 Auger 전자 현미경으로 분석한 결과 상호 확산층이 관찰되지 않았다. 이는 탄화규조의 연소합성이 용해-석출 모델에 의하여 진행됨을 시사한다. 예열 온도에 따른 연소 반응 중의 온도 분포를 유한 요소법으로 해석함으로써 $2500^{\circ}C$의 초기 연소 개시 온도에 대하여 예열 온도 $300^{\circ}C$에서는 연소파가 거의 전파할 수 없으며 예열 온도가 $1300^{\circ}C$에서는 시료 내부에 자체 전파가 가능한 $2000^{\circ}C$이상의 온도 구역이 존재함을 알았다.
프리세라믹폴리머는 기존의 세라믹 공정으로는 얻을 수 없는 다양하고 복잡한 구조의 세라믹 소재를 구현할 수 있다. 대표적인 프리세라믹폴리머인 폴리카보실란은 분자구조 제어를 통해 실리콘과 탄소의 함량비 조절이나 분자구조의 선형성을 향상시키고 분자량 및 분자량분포 제어를 통해 탄화규소섬유를 포함한 다앙한 형상/미세구조의 탄화규소 세라믹을 제조할 수 있다. 본 논문에서는 폴리카보실란의 합성 및 분자구조제어기술과 이를 용융방사 및 안정화, 열처리를 거쳐 제조되는 탄화규소섬유섬유, 그리고 PIP 공정으로 만들어지는 세라믹섬유복합소재 기술에 대하여 논하였다. 더불어 나노다공구조를 갖는 탄화규소 중공사와 같이 폴리카보실란을 이용해 구현할 수 있는 복잡구조의 탄화규소 소재 개발 예를 소개하였다.
폴리카보실란은 탄화규소 섬유 방사와 세라믹 제조를 위해 필요한 중요한 전구체이며, 이 전구체는 제조방법 및 공정에 따라 고내열성 및 내산화성 및 연속적인 탄화규소 섬유 생산 능력이 달라진다. 탄화규소 섬유는 폴리카보실란의 합성, 정제 및 분자구조제어기술, 그리고 이를 이용한 용융방사 및 안정화, 열처리 공정을 통해 제조된다. 본 논문에서는 폴리카보실란 전구체를 다양한 용매처리를 통하여 전구체 내에 존재하는 미반응물 및 저분자량의 정제효과를 파악하였으며, 또한 다양한 온도에서의 열처리에 따른 폴리카보실란 전구체의 중합 및 네트워크 재배열에 의한 변화에 대해 열적 분석을 실시하였다. 특히, 폴리카보실란 전구체의 유변물성 특성을 통해 용매처리 및 열처리에 따른 복합점도 및 구조적 배열의 변화를 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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