본 연구에서는 탄소섬유의 표면처리에 따른 탄소섬유/폴리프로필렌 복합재료의 기계적 물성을 평가하였다. 탄소섬유와 폴리프로필렌 사이의 계면 결합력을 증가시키기 위해 실란 커플링제 처리와 플라즈마 처리 같은 탄소섬유의 표면처리를 실시하였다. XPS, SEM 그리고 단일섬유 인장강도 시험을 통해 표면 처리된 탄소섬유의 표면 특성을 분석하였으며, Short beam 전단시험을 통해 표면 처리에 따른 복합재료의 계면 전단 강도를 측정하였다. 실험 결과로부터 플라즈마 처리 시간에 따라 복합재료의 계면 전단 강도는 증가하였으며, 1 분 동안 플라즈마 처리 후 실란 커플링제 처리된 시편의 계면 전단 강도는 처리하지 않은 시편에 비해 48.7% 증가하였다.
본 연구에서는 전구체의 종류에 따라 PAN계/rayon계, 직물의 형태에 따라 연속사 및 방적사 탄소 직물을 사용하여 하이브리드 복합재료를 제조하여 역학적 특성과 열적 특성을 살펴보았다. 인장, 층간 전단강도 실험을 통해 연속사 PAN계 탄소 직물을 많이 사용한 하이브리드 복합재료에서 우수한 역학적 특성을 보이는 것으로 확인되었다. 토치 테스트에서는 rayon계 탄소 직물 복합재료의 삭마 저항성이 가장 떨어짐을 확인할 수 있었다. 또한, 방적사 PAN계 탄소 직물과 rayon계 탄소 직물을 하이브리드화한 복합재료가 면내 방향과 수직 방향 모두에서 저 열전도도 구현에 유리한 특성을 보여주었다.
하이브리드 복합재료는 구조용으로 개발되어 여러 분야에서 응용되고 있으며, 특히 항공산업, 우주산업, 스포츠레저산업, 자동차산업 등에서 그 응용 분야를 확대하고 있다. 섬유 보강 고분자 복합재료는 비강도, 비강성이 높으며, 물리 화학적 성질, 동적 특성, 트라이볼로지 특성 등이 우수하여 고부가가치를 가지는 부품이나 성형물을 생산할 수 있다. 이러한 하이브리드 복합재료는 치차, 베어링, 캠, 씨일 등의 마찰부품으로도 사용가능성이 매우 높으며, 하이브리드 복합재료의 구조를 적절히 설계함으로써 일정한 하중에 견디며, 마찰마모특성이 뛰어난 바이오미메틱 재료로서 사용될 수 있다. 복합재료의 마찰 및 마모 특성을 규명하기 위하여 마찰 및 마모시험기를 설계하여 제작한 후 일방향 섬유복합재료의 마찰 및 마모 성질을 측정하였다. 탄소섬유, 아라미드섬유, 유리섬유 등이 포함된 일방향 복합재료의 트라이볼로지 특성을 규명하여 이를 바탕으로 최소마모율이 예상되는 하이브리드 복합재료의 구조를 제안하기 위하여 유리섬유복합재료, 탄소섬유 복합재료, 아라미드섬유 복합재료의 마찰 및 마모특성을 측정하였다. 그 결과 섬유복합재료의 마찰 및 마모성질은 섬유의 배향과 활주속도 및 보강섬유의 종류에 따라 변화함을 알았다. 각 시편에 대한 실험결과를 분석하여, 탄소섬유와 아라미드섬유가 하이브리드화 된 복합재료의 구조를 제안하고 그 시편을 제작하여 실험하였고 결과를 분석하였다.
일반적으로 열가소성 복합재료는 섬유와 기지재료간의 결합력이 약하다는 단점을 가지고 있어 개발의 한계를 가져왔으나 점차적으로 수지의 개발, 공정의 개선, 계면상의 도입으로 지속적인 물성 향상을 이루고 있다. 특히 계면상의 도입은 외부에서 받은 충격을 잘 흡수할 뿐만 아니라 기지재료와 섬유와의 결합력을 높여 준다. 본 연구에서는 탄소섬유의 전기전도성을 이용하여 전착(electrodeposition)에 의해 탄소섬유와 수지 사이에 계면상을 도입하였으며 계면상 물질과 폴리프로필렌 수지와의 약한 결합력을 개선하기 위해 modified polypropylene을 수지에 첨가하였다. 대표적인 열가소성 수지인 폴리프로필렌을 기지재료로 사용하여 복합재료를 제조하여 층간전단강도, 충격강도 등의 기계적 물성을 평가한 결과, 전착을 통한 계면상을 도입하였을 경우가 물성이 우수함을 확인할 수 있었다. 전착 공정에서는 anhydride 또는 free acid group을 가진 반응성 고분자를 사용하여 수용액상에서 전하 운반체 역할을 수행할 수 있게 하였고 고분자의 종류를 달리하여 계면상 물질의 변화에 따른 복합재료의 물성 차이를 평가하였다. 또한 함침 용액의 농도, 전류밀도 및 전착시간을 변화시키면서 탄소섬유에의 전착수율을 평가하였다.
본 연구에서는 탄소 나노복합재료 수지의 분산도를 평가하기 위해 전기저항 측정방법을 활용한 평가 예측 연구를 시도하였다. 탄소 나노복합재료 수지을 탄소섬유 토우에 떨어뜨려 탄소섬유의 배열 변화에 따른 전기저항 변화도를 이용하여 분산도를 평가하였다. 분산도가 균일한 탄소 나노복합재료 수지의 상태는 섬유 토우의 배열을 변화시키더라도, 섬유들 사이에 CNT의 영향으로 전기적 접촉면을 생성시켜 비교적 낮은 전기저항 변화도를 나타낸다. 그러나 불균일한 나노입자 분산상태의 수지는 탄소섬유 토우의 필터링 현상에 나노입자와 에폭시가 분리되었다. 탄소섬유의 전기저항 변화도는 크게 변화되며, 이러한 전기저항 변화도의 크기차이를 이용하여 분산도를 분석할 수 있었다. 나노복합재료 수지 적용 섬유강화 복합재료의 ILSS 측정 결과와 전기저항 측정법을 이용한 분산도 평가 결과간의 상관관계를 비교하였다. 균일한 분산도 상태의 나노복합수지를 이용한 경우가 섬유강화 복합재료화 하였을 경우 우수한 계면 특성을 확인하였다.
탄소섬유 복합재료의 계면강도 증가를 위하여 탄소섬유의 표면처리에 대한 많은 연구가 이루어져 왔다. 기존의 상업적인 표면처리의 경우 탄소 섬유 표면 산화처리 후 수분산성 에폭시계 유기화합물을 코팅 (사이징처리)하여 탄소섬유에 에폭시 기지와의 상용성과 취급 용이성을 부여하고 있다. 이러한 재료로 제조된 탄소섬유 복합재료는 높은 층간 전단 강도를 나타내나 충격강도는 다소 낮은 특성을 가지고 있다. 본 연구에서는 탄소섬유 표면 산화 처리 후 기존의 사이징 처리 대신에 반응성과 유연성이 있는 계면상 (interphase)을 도입하여 복합재료의 층간전단강도와 충격강도를 향상시키고자 하였다. 탄소섬유의 전기전도성을 이용하여 이온화가능하고 연성을 가진 고분자인 MVEMA (poly (methyl vinyl ether-co-maIeic anhydride))와 EMA (poly (ethylene-co-maleic anhydride))를 수용액상에서 탄소섬유 표면에 전착 시키는 방법을 사용하였다. 전착에 의해 MVEMA 또는 EMA가 $0.1{\sim}0.2{\mu}m$ 두께로 얇게 코팅된 탄소섬유, 상용의 탄소섬유, 사이징처리를 하지 않은 탄소섬유로 복합재료를 제조하여 물성을 비교 평가하였다. 계면상의 두께가 얇을수록 층간전단강도가 증가하였으며, 충격강도는 감소하였는데, 계면상의 최적두께는 $0.1{\mu}m$ 정도였다. MVEMA 계면상을 도입한 경우가 상업적으로 표면처리 한 경우보다 층간전단강도의 경우 약 20% 정도 증가하였고 Izod 충격강도의 경우 약 50% 정도 증가하였다. MVEMA 계면상을 도입한 경우 복합재료의 흡습률이 높았다.
나일론의 종류에 따른 분쇄형 탄소 섬유/나일론 복합재료의 직류 및 교류 전도도, 그리고 전자기파 차폐 효율을 조사하였다. 탄소 섬유의 함량이 약 7 vol%에서 전도도가 급격하게 증가하는 percolation 전이가 관찰되었다. 나일론 46을 기저 수지로 하였을 경우 더욱 높은 전기 전도도를 나타냈으며, 계면 결합제의 적용 여부에 따라 전도도의 차이가 발생하였다. 온도증가에 따라 전도도가 증가하는 negative temperature coefficient 현상을 나타냈으며, percolation 전후의 탄소 섬유 함량에서의 주파수에 따른 전도기구를 완화와 공진 현상으로 각각 달리 설명할 수 있었다. 회로망 분석기를 통하여 측정한 전자기파 차폐 효율은 전도도 및 탄소 섬유의 함량에 따라 증가하였으며, 높은 전도도 영역에서의 전자기파 차폐 효율은 반사에 의한 차폐가 지배적이었다.
탄소나노튜브-에폭시 복합재료의 미세손상에 대한 자체-감지도와 분산도와 관련되는 특성 연구가 접촉각, 전기-미세역학 시험법 및 음향방출을 통하여 수행하였다. 시편들은 미처리와 산처리된 탄소나노튜브가 첨가된 에폭시 복합재료와 순수 에폭시로 제조되었다. 상대적인 분산도는 부피 전기저항도와 그 표준편차로 평가하였다. 응력전달을 나타내는 겉보기 탄성율은 미처리 탄소나노튜브 복합재료보다 산처리된 경우가 크게 나타났다. 단일 탄소섬유/탄소나노튜브-에폭시 복합재료는 부가한 반복 하중에 대해서 접촉저항도의 변화로 잘 감지되었다 섬유 풀-아웃 시험에서 단일 탄소섬유와 탄소나노튜브-에폭시간의 계면접착강도는 순수 에폭시의 경우보다 작았다. 음향방출과 함께 전기저항측정을 통한 미세파손 감지는, 전도성 있는 탄소나노튜브-에폭시 복합재료에서는 단일 탄소섬유 파손에 대한 단계적인 전기저항도의 증대를 보여 주었으나, 순수 에폭시의 경우는 첫번째 탄소섬유의 파단의 경우 바로 저항이 무한대로 증대함을 보여주었다. 첨가한 탄소나노튜브의 미세계면 손상으로 인하여, 음향방출 발생이 나노복합재료가 순수 에폭시에 비하여 훨씬 증대하였다.
전기저항 측정법을 이용하여 단일 탄소섬유의 인장 실험을 실시하였다. 탄소섬유의 전도성을 이용하여 인장하중에 따른 신율과 전기저항 변화도간의 관계를 연구하였다. 섬유 인장 과정동안에 일정 신율 거리상 응력과 전기저항 변화율간의 상관관계를 통계적으로 정리하였다. 결과에 대해 추세선을 그어 섬유의 변형에 따른 거동 모델을 구성하였다. 프레그먼테이션 시편을 이용하여 인장 실험에 따른 인장 응력이 재료 내부로 전달되면서, 시편 내부 탄소섬유에도 인장 응력이 가해져 기지보다 섬유가 먼저 파괴되었다. 이 경우 탄소섬유의 전기저항 변화도를 측정한 결과 값을 탄소섬유의 거동 모델에 대입하여 프레그먼테이션 시편 내부에 있었던 탄소섬유의 거동을 분석할 수 있었다. 탄소섬유의 인장 신율을 예측하고 프레그먼테이션 시편의 실제 신율을 비교하여 섬유와 기지 사이에 발생된 섬유 미끌림 정도를 확인하였다. 섬유 미끌림 정도의 수치가 클 경우, 기지와 섬유 간 계면 상태가 약한 접합의 상태였다. 이러한 결과를 확인하기 위해서 접착일 평가법을 이용하였으며, 두 실험법의 결과, 동일한 경향임을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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