탄소나노섬유는 기계적, 전기적, 화학적, 열적 성질 등의 우수하고, 독특한 특성을 가진다. 이러한 탄소나노섬유의 우수한 물성에도 불구하고, 탄소나노섬유가 강화된 고분자 복합재료의 물성은 비례적으로 증가하지 않는다. 이러한 원인은 탄소나노섬유가 고분자 재료 내에 고루 분산되지 못하기 때문이다. 본 연구에서는 복합재료의 기계적 물성을 향상시키기 위해, 탄소나노섬유가 강화된 하이브리드 복합재료에 대한 연구를 수행하였다. 탄소나노섬유의 고른 분산을 위해, 초음파 분산장치를 이용한 용융 혼합방법을 이용하였고, 전자현미경(SEM)을 통해 탄소나노섬유의 분산정도를 확인하였으며, 만능시험기(UTM)를 이용하여 탄소나노섬유가 강화된 하이브리드 복합재료의 기계적 물성을 평가하였다.
탄화 매트릭스의 전구체로 사용된 페놀수지에 세라믹 분말인 이규화몰리브덴 (MoSi$_2$)을 0, 4, 12, 20%의 중량비로 각각 고르게 분산시켜, 여기에 PAN계 탄소섬유를 함침하여 프리프레그법을 이용하여 일방향 탄소섬유/페놀수지 복합재료를 제조하였으며, 이를 다시 탄화(110$0^{\circ}C$) 시켜서 일방향 탄소/탄소 복합재료를 제작하였다. 본 연구에서는 난소/탄소 복합재료에 산화 억제제로 사용된 MoSi$_2$의 첨가량에 따른 복합재료의 산화거동을 산화분위기 하 600-100$0^{\circ}C$의 온도범위에서 조사하였다. 그 결과, MoSi$_2$를 함유한 탄소/탄소 복합재료는 복합재료 내치 기공 감소와 산소에 대한 유동 확산 방지막의 형성으로 인하여 카본 활성종이 방해를 받아 MoSi$_2$를 함유하지 않은 것에 비해 산화속도가 감소되어 내산화성이 향상되었다. 이는 산소의 공격에 대한 보호층을 형성하는 MoSi$_2$ 고유의 특성에 따른 영향이라 사료된다.
본 연구에서는 전구체의 종류에 따라 PAN계/rayon계, 직물의 형태에 따라 연속사 및 방적사 탄소 직물을 사용하여 하이브리드 복합재료를 제조하여 역학적 특성과 열적 특성을 살펴보았다. 인장, 층간 전단강도 실험을 통해 연속사 PAN계 탄소 직물을 많이 사용한 하이브리드 복합재료에서 우수한 역학적 특성을 보이는 것으로 확인되었다. 토치 테스트에서는 rayon계 탄소 직물 복합재료의 삭마 저항성이 가장 떨어짐을 확인할 수 있었다. 또한, 방적사 PAN계 탄소 직물과 rayon계 탄소 직물을 하이브리드화한 복합재료가 면내 방향과 수직 방향 모두에서 저 열전도도 구현에 유리한 특성을 보여주었다.
탄소섬유 복합재료의 전기전도도와 기계적 강도를 높이기 위하여 음극 및 양극 전기영동법을 이용하여 탄소나노튜브(MWCNT)와 탄소나노섬유(CNF)를 탄소섬유직물에 부착하였다. 양극 전기영동에서는 MWCNT와 CNF의 탄소나노 입자들만이 탄소 섬유에 부착되었으나, 음극 전기영동에서는 MWCNT와 CNF 및 나노 크기의 구리 입자가 동시에 탄소섬유직물에 부착되었고 이에 따라 부착 밀도 및 복합재료 물성의 증대라는 시너지 효과를 거둘 수 있었다. 특히 나노 크기의 탄소나노입자 및 마이크로 크기의 탄소 섬유가 혼합된 멀티스케일 복합재료의 제조를 통해 두께 방향 전기전도도의 높은 향상을 얻었다. 또한 MWCNT와 CNF를 동시에 멀티스케일 복합재료에 적용하였을 경우, 각각을 적용한 경우보다 두께 방향 전기전도도가 높게 나타났다.
전기적-미세역학 시험법을 이용하여 탄소 나노튜브와 탄소 나노섬유로 강화된 에폭시 복합재료의 비파괴 손상 감지능에 대해 고찰하였다. 카본블랙은 탄소 나노튜브 및 탄소 나노섬유와 비교하기 위해 사용하였다. 두 기지 복합재료 시험에서 탄소 섬유의 파단은 전기저항 변화 측정과 함께 음향방출을 이용하여 동시에 감지하였고 탄소나노복합재료 내부에 함침된 탄소 섬유에 대한 응력 감지는 반복 하중 하에서 전기적-pullout 시험법을 이용하여 수행하였다. 같은 부피 함량에서 섬유파단, 기지재료 변형 및 응력에 대한 감지능은 탄소 나노튜브/에폭시 복합재료에서 가장 높았으며, 카본블랙의 경우가 가장 낮았다. 전기적물성 및 손상 감지능은 탄소나노복합재료의 형상학적인 관찰 결과와 상호 비교하였다. 본 연구에서 탄소 나노재료의 균일한 분산은 손상 감지능을 높이기 위한 가장 중요한 요인으로 고려되며, 탄소 나노복합재료에 대한 손상감지는 전기저항측정과 음향 방출을 이용하여 비파괴적으로 평가할 수 있었다.
산화억제제로 사용한 이규화 몰리브덴($MoSi_2$)의 함량에 따른 일방향 탄소/탄소 복합재료의 마찰 및 마모 특성에 관하여 대기상태 하에서 정속마찰시험기를 이용하여 측정하였다. 그 결과, 탄소/탄소 복합재료는 마찰온도 150~180${\circ}C$에서 급격한 마찰계수의 전이, 즉 normal wear 영역에서의 낮은 마찰계수(${\mu}$=0.15~0.2)에서 dusting wear 영역에서의 높은 마찰계수(${\mu}$=0.5~0.6)로의 전이를 나타내었다. 이렇게 마찰계수가 전이하는 온도범위의 존재는 탄소/탄소 복합재료로 만든 브레이크가 복합재료의 열적 특성에 큰 영향을 받는다는 것을 의미한다. 그리고 산화억제제인 $MoSi_2$를 가지는 탄소/탄소 복합재료는 이를 함유하지 않은 복합재료에 비해 약 1.5배 정도의 낮은 평균마찰계수 및 마모율을 나타내었으며, 특히 4 wt% $MoSi_2$ 함량을 가진 복합재료가 가장 큰 마모활성화 에너지 값을 나타내었다.
본 연구에서는 일방향 탄소/탄소 복합재료에 산화억제제로 사용된 $MoSi_2$의 첨가량에 따른 복합재료의 부착력, 파괴인성 그리고 충격강도와의 관계를 고찰하였다. 산화억제제로 사용한 이규화 몰리브덴 (MoSi$_2$)은 복합재료의 내산화 특성을 향상시키기 위하여 각각 4, 12, 20wt%의 중량비로 페놀수지에 함침시켰다. 본 연구에 있어서 복합재료의 부착력은 접촉각 측정에 의한 Wilhelmy 방정식을 사용하여 계산하였다. 파괴인성과 충격강도는 임계 세기인자 측정을 위한 3점 굴곡 시험 방법과 Izod 충격시험에 의해 각각 측정하였다. 그 결과, $MoSi_2$가 첨가된 탄소/탄소 복합재료의 파괴인성과 충격강도는 증가하였다. 특허 l2wt%의 $MoSi_2$가 첨가된 복합재료가 London dispersive 요소($W_A\;^L$)의 증가에 의한 가장 큰 부착력을 나타내었으며, 이는 복합재료의 각 구성요소간의 계면결합력 증가에 따른 결과라 사료된다.
본 연구에서는 탄소/탄소복합재료의 마모특성에 대한 탄소섬유 길이의 영향을 고찰하였다. 매트릭스 precursor로 레졸형의 페놀수지와 강화재로 표면처리를 하지않은 PAN계 단섬유형 탄소섬유를 사용하여 액상함침법으로 1회의 고온열처리 공정과 4회의 탄화공정을 통하여 탄소/탄소복합재료를 제조하였다. Disk-on-disk형의 마모시험기를 통하여 상대 마찰재로 AISI 304 stainliss steel을 사용하여 0.6MPa(61 ${\times}{10^3}$Kg/$m^2$)의 압력과 0.71m/sec의 미끄러짐 속도하에서 측정된 탄소/탄소복합재료의 마찰계수는 0.2-0.3이었다. 마찰계수에 대한 섬유의 길이의 영향은 크게 나타나지 않았지만, 마모 속도는 섬유의 길이가 증가함에 따라 증가하는 경향이 나타났다. 본 실헙 결과를 섬유 강화 플라스틱의 마모 모델을 적용하여 고찰하여 본 결과, 섬유의 길이가 증가함에 따라 탄소/탄소복합재료의 마모 속도가 증가되는 경향은 생성된느 마모조각의 크기가 커기기 때문에 나타난 현상으로 판단되었다.
킥모터용 노즐목에 사용되는 공간적으로 보강된 탄소/ 탄소 복합재료의 기계적 물성치를 예측하고, 전체 노즐의 기계적 거동해석을 수행하였다. 이러한 3차원 등가물성치는 노즐의 기계적 거동해석에 필요한 3차원 물성치로 이용된다. 노즐목에 사용되어지는 공간적으로 보강된 복합재료는 그 구조에 따라서 물성치분포가 달라지므로 물성치 예측 프로그램을 개발하였다. 지금 개발되고 있는 킥모터용 노즐은 노즐목의 graphite 또는 공간적으로 보강된 탄소/ 탄소 복합재료, 노즐머리부분과 확장부의 carbon/ phenol, 그리고 확장부 외피의 강철로 구성되어있다. 추력에 가장 큰 영향을 미치는 노즐목의 변형형상은 4-D 탄소/ 탄소 복합 재료가 가장 균일하고, 작은 변형형상을 나타내었다. 이러한 해석 결과에 더하여 4D 탄소/ 탄소 복합재료 노즐목과 그라파이트 노즐목을 가진 모타 시험이 수행되었다.
본 연구에서는 고온 산화분위기 하에서 탄소/탄소 복합재료의 내산화 특성 향상을 위해 사용된 이규화 몰리브덴(MoSi$_2$)의 함량(0. 4, 12. 그리고 20 wt%)에 따른 복합재료의 충격특성에 관하여 고찰하였다. 결과로서, MoSi$_2$가 함침된 탄소/탄소 복합재료는 이를 함유하지 않은 것에 비하여 충격특성 향상의 원인이 되는 탄소섬유와 매트릭스 수지간의 계면결합력 증가를 가져왔으며, 특히 12 wt% MoSi$_2$가 현재의 시스템에서 가장 우수한 충격특성을 나타내었다. 이는 복합재료 내의 탄소섬유, 필러, 그리고 매트릭스 수지간의 계면 접착력의 증가를 가져오는 90$0^{\circ}C$ 전후에서 MoSi$_2$의 취성연성 전이(BDT) 작용 때문이라 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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