수소 분위기 열처리 및 수소 플라즈마 처리의 두 가지 수소화 표면개질을통해 나노다이아몬드 seed 입자의 분산 향상 및 평탄한 초미세 나노결정질 다이아몬드 박막증착을 위한 핵형성 밀도 향상을 확보하였다. 수소화 처리 이후 나노다이아몬드 입자 표면의 탄소-산소 및 산소-수소 결합기가 탄소-수소 결합기로 전환되는 화학적 표면개질이 진행되었고 Zeta 전위가 증가하였다. 분산도 향상에 따라 나노다이아몬드 응집체 크기가 현저하게 감소하였고 핵형성 밀도는 크게 증가하였다. 600℃, 수소분위기에서 열처리 이후 나노다이아몬드 평균 입자 크기가 3.5 ㎛에서 34.5 nm로 크게 감소하였고, seeding 된 Si 기판 표면에서 ~3.9 × 1011 nuclei/㎠의 매우 높은 핵형성 밀도를 확보하였다.
Here, we describe a versatile strategy for precise control of the optoelectrical properties of the single walled carbon nanotube (SWNT)/silane binder hybrid films by noncovalent hybridization. Stable SWNT/silane binder solutions were prepared by direct mixing of high concentration CNT solutions and silane sol solutions. The critical binder content was determined by varying the amount of binder in the SWNT/binder solutions. A binder content of 50 wt% was used to prepare the other SWNT/binder solutions. This study demonstrates how the intermolecular interactions between the SWNTs and the silanes can affect the conductivity of the CNT/binder network films by characterizing the optoelectrical and Raman spectroscopic properties of the SWNT/silane films containing silane binders with various functional groups. The use of the PTMS binder with phenyl groups was found to be most effective in the fabrication of transparent and conductive films on glass substrates. Such a precise control of the optoelectrical properties of SWNT/binder films can be useful to fabricate the high performance conductive thin films, with ramifications for understanding the fundamental intermolecular interaction in carbon materials science.
저항이 낮고 투과도가 일정한 투명전도막(TCF)의 내구성을 향상 및 유지 시키는 연구는 상업화에 가장 필요한 연구 분야이다. 그 중 탄소나노튜브(CNT)와 실버나노와이어(AgNW)를 섞어 만든 CNT-AgNW는 우수한 광투과성과 내화학성 및 균일한 전기 전도성을 갖고 있고 그 기반의 투명전도막은 기존의 ITO 및 CNT 박막보다 우수한 유연성을 갖기 때문에 차세대 플렉시블 디스플레이 소재로서 많은 관심을 모으고 있다. 본 연구는 PET를 이용한 CNT-AgNW로 제작된 투명전도막 위에 물성 및 두께 따른 하드오버 코팅을 통한 내구성 개선 및 유지를 연구하였다. 하드오버 코팅 물질로는 실로콘계 하이브리드 투명 하드코팅 소재를 기본으로 하고 용매 및 용질의 합성 온도를 제어하고 코팅막의 두께(Thin, Thick)를 조절을 통해 내구성 개선을 증진시키려 하였다. 연구결과 물성 향상에 가장 많은 영향을 끼치는 것은 CNT-AgNW 코팅층과 하드오버 코팅층과의 젖음성으로, 그 젖음성이 증가할수록 투과도 및 전기전도도가 향상되는 것을 관찰하였다. 분석 결과, 용매의 비점 및 비중, 용질의 합성 온도가 하드오버코팅 젖음성에 가장 많은 영향을 주는 것을 확인하였다. 또한 항온 항습($85^{\circ}C/85%$) 환경에서 240시간 이상 내구성 테스트 결과 하드오버코팅 물질 중 고온합성 및 고비점 용매를 이용하고 thick 조건이 Thin조건보다 투명전도성 평가 지수(${\sigma}DC/{\sigma}OP$)가 향상 되었다. 또한 Thin에서 면저항(${\Omega}/{\square}$) 변화율이 10% 이상을 보인 반면, Thick에서는 10% 이내의 변화율 유지를 확인하였다.
PEM(양성자 교환막) 연료 전지는 부산물로 물 만을 생성하여 친환경 에너지원으로 각광받고 있다. 이러한 연료전지의 스택을 이루는 여러 부품들 중 연료전지의 효율을 결정짓는 분리판에 관한 연구가 활발히 진행되고 있다. 복합재료 분리판은 높은 강도와 강성 및 내식성을 갖지만 상대적으로 낮은 전기 전도도를 갖는 단점이 있다. 본 연구에서는 이러한 단점을 극복하고자 가스확산층(GDL)-복합재료 분리판 조합체를 개발하고 그 성능을 실험적으로 확인하였다. 선행 연구에서 개발된 흑연 포일 코팅법을 분리판과 GDL 간의 접촉 저항을 줄이기 위해 적용하였다. 또한, 스택 내의 전자 이동경로를 향상시키고 GDL과 분리판 사이의 접촉저항을 최소화하기 위하여 금속 박막을 이용하여 GDL-분리판 조합체를 제작하였다. 실험 결과 개발된 GDL-분리판 조합체는 기존의 복합재료 분리판과 비교하여 98% 낮은 전기저항을 갖는 것을 확인하였다.
일반적인 화학증기증착(CVD : Chemical Vapor Deposition)실험에서 반응기작을 연구할 수 있는 LPCVD (Low Pressure CVD) 장치의 설계 및 제작에 관한 것과, 특히 이 장치를 이용하여 메탄, 수소의 혼합기체와 헬륨을 완충(buffer) 가스로 사용하여 p-type (111) Si wafer 위에 다이아몬드 박막(diamond film)을 얻고자 시도한 것에 대하여 기술하였다. 실험은 두 가지 방법으로 나누어서 행하였다. (1) Si wafer를 반응기 안에 있는 heater(약 480$^{\circ}C$)위에 놓고 두 개의 다른 inlet 가스관을 사용하여 실험하였다. Posphoric acid로 coating된 하나의 관은 microwave discharge시킨 수소 기체를 흘려주는데 사용하였고, 다른 관은 discharge시키지 않은 메탄 기체를 흘려주는데 사용하였다. 그 결과로 무정형 탄소 뭉치 화합물(amorphous carbon cluster)을 얻었다. (2) 수소와 메탄을 동시에 discharge시켜 plasma 상태인 discharge tube안에 Si wafer을 넣고 증착시켜, 그 결과로 다이아몬드 구조를 갖은 반응생성물을 얻었다.
최근 용액 공정을 이용한 산화물 반도체에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 넓은 밴드갭을 가지고 있는 산화물 반도체는 높은 투과율을 가지고 있어 투명 디스플레이에 적용이 가능하다. 기존의 박막 진공증착 방법은 진공상태를 유지하기 위한 장비의 가격이 비싸며, 대면적의 어려움, 높은 생산단가 등으로 생산율이 높지 않다. 하지만 용액 공정을 이용하면 대기압에서 증착이 가능하고 대면적화가 가능하다. 그리고 각각의 조성비를 조절하는 것이 가능하다. 이러한 장점에도 불구하고, 소자의 신뢰성이나 저온공정은 중요한 이슈이다. Instability는 threshold voltage (Vth)의 shift 및 on/off switching의 신뢰성과 관련된 parameter이다. 용액은 소자의 전기적 특성을 열화 시키는 수분 과 탄소계열의 불순물을 다량 포함 하고 있어 고품질의 박막을 형성하기 위해서는 고온의 열처리가 필요하다. 기존의 열처리는 고온에서 장시간 이루어지기 때문에 유리나 플라스틱, 종이 기판의 소자에서는 불가능하지만 $100^{\circ}C$ 이하의 저온 공정인 microwave를 이용하면 유리, 플라스틱, 종이 기판에서도 적용이 가능하다. 본 연구에서는 산화물 반도체 중에서 InGaZnO (IGZO)를 용액 공정으로 제작한 juctionless thin-film transistor를 제작하여 기존의 열처리를 이용하여 처리한 소자와 microwave를 이용해서 열처리한 소자의 전기적 특성을 한 달 동안 관찰 하였다. 또한 In:Zn의 비율을 고정한 후 Ga의 비율을 달리하여 특성을 비교하였다. 먼저 p-type bulk silicon 위에 SiO2 산화막이 100 nm 증착된 기판에 RCA 클리닝을 진행 하였고, solution InGaZnO 용액을 spin coating 방식으로 증착하였다. Coating 후에, solvent와 수분을 제거하기 위해서 $180^{\circ}C$에서 10분 동안 baking공정을 하였다. 이후 furnace열처리와 microwave열처리를 비교하기 위해 post-deposition-annealing (PDA)으로 furnace N2 분위기에서 $600^{\circ}C$에서 30분, microwave를 1800 W로 2분 동안 각각의 샘플에 진행하였다. 또한, HP 4156B semiconductor parameter analyzer를 이용하여 제작된 TFT의 transfer curve를 측정하였다. 그 결과, microwave 열처리한 소자의 경우 기존의 furnace 열처리 소자와 비교하여 높은 mobility, 낮은 hysteresis 값을 나타내었으며, 1달간 소자의 특성을 관찰하였을 때 microwave 열처리한 소자의 경우 전기적 특성이 거의 변하지 않는 것을 확인하였다. 따라서 향후 용액공정, 저온공정을 요구하는 소자 공정에 있어 열처리방법으로 microwave를 이용한 활용이 기대된다.
이산화질소를 감지할 수 있는 센서물질로 Pd과 탄소 나노튜브(CNT)가 첨가된 $SnO_2$ 박막을 스핀코팅으로 제조하였으며, 동 시편의 이산화질소에 대한 감지 특성을 $200^{\circ}C$ 및 $1ppm{\sim}5ppm$의 $NO_2$ 농도 하에서 측정하였다. 센서시편의 전기저항은 $NO_2$ 기체의 노출과 농도에 따라 증가 하였으며, Pd이 3wt%로 첨가된 시편의 감도는 26.5로 첨가전의 감도에 비하여 10배 증가하였다. 또한 $SnO_2$ 모체에 첨가한 CNT의 량에 따라서도 감도는 증가 하였으며, 0.225wt% CNT 첨가 시 5ppm의 $NO_2$ 농도에서 감도 값은 72이었다.
열필라멘트 화학증착공정(Hot Wire Chemical Vapor Deposition)에서 기상 에서 생성되는 하전된 실리콘 나노입자와 저온결정성 실리콘박막 증착의 연관성을 압력의 변화에 따른 상호비교를 통해 조사하였다. 필라멘트 온도는 $1800^{\circ}C$로 고정시키고 0.3~2 torr의 범위에서 공정 압력을 변화시키면서 증착하였다. 압력이 증가함에 따라 증착된 실리콘 박막의 결정화도는 증가하였으며, 증착속도는 감소하였다. 반응기 압력에 따른 기상에서 생성되는 나노입자의 크기분포의 변화를 조사하기 위하여 탄소막이 코팅된 투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy) 그리드 위에 실리콘 나노입자를 포획하고 관찰하였다. 포획된 실리콘 나노입자의 크기분포와 개수농도는 압력이 증가함에 따라 감소하였다. 투과전자현미경을 이용하여 분석한 결과, 나노입자는 결정성 구조를 보였다. 압력이 증가함에 따라 나노입자의 크기가 감소하고 개수농도가 감소하는 것은 증착속도의 감소와 관련됨을 알 수 있다. 한편, 공정압력 증가에 따른 나노입자의 크기분포 및 개수농도 감소와 증착속도의 감소는 일반적으로 알려진 기상에서 석출하는 고상의 평형석출량(equilibrium amount of precipitation)이 압력의 증가함에 따라 증가한다는 사실과 일치하지 않는다. 이러한 압력경향성은 Si-H 시스템이 0.3~2 torr의 압력 영역에서 retrograde solubility를 갖는 것을 의미한다. 나노입자의 하전여부, 크기분포 및 개수농도를 측정하기 위하여 입자빔질량분석장비(Particle Beam Mass Spectroscopy)를 이용하였다. 그 결과, 실리콘 나노입자는 양 또는 음의 극성을 가진 하전된 상태임을 확인하였고, 투과전자현미경(TEM) grid에 포획한 실리콘 나노입자의 크기와 경향성이 일치하였다. 이는 나노입자가 저온의 기판에서 핵생성되어 성장하여 생성된 것이 아니라 열필라멘트 주위의 고온영역에서 생성된 것을 의미한다.
물 부족을 포함한 기후 변화의 해로운 결과는 효과적인 정수에 대한 관심을 가져왔다. 또한, 수질 오염 수준이 높아지고 환경 파괴 수준이 심해지면서 오염 물질을 제거하려는 방안들이 요구되고 있다. 물을 정화하기 위해 반투막을 통한 삼투압 절차들을 사용할 수 있으며, 최근 연구에 따르면 탄소 양자점(CQD), 그래핀 양자점(GQD) 및 산화 그래핀 양자점(GOQD)을 포함한 나노입자를 복합 박막(TFC)에 합체하면 유사한 수준의 염 거부율을 유지하면서 물흐름을 증가시킬 수 있다. 이러한 효과 외의 여러 가지 효과가 있지만 그 중에서도 친수성을 높이고, 살균 성질을 보이고, 방오 특성으로 인해 박테리아 및 기타 미생물의 축적을 방지하면서 막의 효과가 감소하는 것을 막는 것을 보여준다. 이 보고서는 양자점이 합체된 정수용 복합 막에서 양자점의 제조 과정, 응용, 기능성, 성질 및 역할을 논의한다.
Silicon 기반의 환경에서 연구 및 제조되는 전자소자는 반도체의 기술이 발전함에 따라 chip 선폭의 크기가 30 nm에서 20 nm, 그리고 그 이하의 크기로 점점 더 작아지는 요구에 직면하고 있다. 탄소나노 구조와 나노와이어 기술이 Silicon을 대신할 다음세대 기술로 주목받고 있다. 많은 연구결과들 중에서 III-V CMOS가 가장 빠른 접근 방법이라 예상한다. III-V족 물질을 이용하면 electron 보다 수십 배 이상의 이동도를 얻을 수 있으나 p-type의 구조를 구현하는 것이 해결해야 할 문제이다. p-type 3-5 족 화합물을 이용하여 에너지 밴드 갭의 변화를 가능하게 한다면 hole의 이동도를 크게 향상시킬 수 있어 silicon 기반의 p-type 소자보다 2~3배 더 빠른 소자의 구현이 가능하다. 3-5족 화합물 반도체의 성장 기술이 많이 진보되어 이를 이용하여 고속 소자를 구현한다면 시기적으로 더욱 빨리 다가올 것이라 예측한다. 에너지 밴드갭의 변화와 격자 부정합을 고려하여 SI InP 기판에 GaSb 물질을 채널로 사용한 p-type 2-dimensional hole gas (2DHG) 소자를 구현하였다. 관찰된 소자 구조의 박막 상태의 특징을 보이며 10 um ${\times}$ 10 um AFM 측정결과 1 nm 이하의 표면 거칠기를 가지며 상온에서의 hole 이동도는 약 650 cm2/Vs이고 sheet carrier density는 $5{\times}1012$ /cm2의 결과를 확인하였다. 실험결과 InP 기판위에 채널로 사용된 GaSb 박막을 올리는데 있어 가장 중요한 것은 Phosphorus, Arsenic, 그리고 Antimony 물질의 양과 이들의 변화시간의 조절이다. 본 발표에서 Semi-insulating InP 기판위에 electron이 아닌 hole을 반송자로 이용한 차세대 고속 전자소자를 구현하고자 하여 MBE (Molecular Beam Epitaxy)로 p-type 소자를 구현하여 실험하였다. 아울러 더욱 빠른 소자의 구현을 위하여 세계의 유수 그룹들의 연구 결과들과 앞으로 예상되는 고속 소자에 대해서 비교와 함께 많은 기술에 대해 논의하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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