탄소섬유 에폭시 복합재료에 다양한 두께의 니켈 박막을 첨가한 복합재료를 제작하여 층간 계면 특성을 평가하고자 한다. 상온에서 스퍼터를 이용하여 니켈 박막을 프리프레그 위에 증착하고 이를 중간층으로 하여 복합재료를 제작하였다. 니켈 박막이 첨가된 탄소섬유 에폭시 복합재료는 니켈 박막 미첨가 탄소섬유 에폭시 복합재료에 비해 층간 전단 특성이 향상되었음을 확인하였다. 층간 파괴거동 분석을 위해 주사전자현미경으로 파단면을 관찰하였으며 니켈 박막이 복합재료 내에 층간 결합력을 높여 계면 특성을 향상시키며 전단시험 시 전단에너지를 흡수하는 역할을 한다는 것을 확인하였다.
탄소섬유-에폭시 복합재료의 전파 반사특성을 전파전송 이론에 근거하여 해석하였다. 탄소섬유 복합재료의유전상수를 투과/반사법에 의해 4-12GAz 주파수 범위에서 측정하였다. 측정된 재료정수로부터 반사손실을 시편의두께와 주파수의 함수로 계산하였다. 탄소섬유 복합재료는 높은 유전상수와 도전손실 특성에 의해 전파의 반사율이 매우 높았다. 그러나 파장에 비해 시편의 두께가 작은 경우 반사손실은 두께에 매우 민감하였으며, 이는 입력 임피던스의 변화에 기인하는 것으로 해석되었다. 이러한 결과로부터 전자파 차폐를 극대화시키기 위해서는 특히 저주파 대역에서 시편의두께 조절이 매우 중요함을 제시할 수 있었다.
전자파 반사재료로 사용되는 탄소섬유/에폭시 복합재료의 탄소섬유 배향이 마찰특성에 미치는 영향을 살펴보았다. 마찰 시, 상대 마찰 면과 탄소 섬유/에폭시 복합재료의 적층 방향이 수직인 경우가 수평인 경우에 비해 우수한 마찰특성을 나타내었다. 이는 마찰 면과 복합재료의 적층 방향이 수평인 경우, 에폭시와 탄소섬유의 delamination이 상대적으로 많이 일어나기 때문이다. 탄소섬유 배향에 따른 마찰특성은 마찰 면과 복합재료의 적층 방향이 수직인 경우, 탄소 섬유가 단일 방향으로 배향된 $0/0^{\circ}$의 복합재료가 다방향 배향인 $0/45/90/-45^{\circ}$ 및 $0/90^{\circ}$ 복합재료에 비해 상대적으로 뛰어난 마찰특성을 나타내었다. 이는 탄소섬유의 배향 방향에 따라 마찰 면에 접촉하는 탄소섬유의 접촉면적이 변화되고 그 결과, 마찰에 의한 탄소섬유와 에폭시의 debonding 정도가 변화되기 때문이다. 이와는 달리 마찰 면과 적층 방향이 수평인 경우탄소섬유에 가해지는 응력의 종류에 따라 다른 마찰특성을 나타내며 인장응력이 작용하는 $0/90^{\circ}$로 탄소섬유가 배향된 복합재료가 가장 우수한 마찰특성을 갖는다. 마찰면과 탄소섬유 배향에 따라 마찰속도는 마찰계수에 영향을 미치지 못하는 반면 마멸지수와는 비례관계가 있음을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 수직 밀링에서 탄소섬유 에폭시 복합재료를 절삭할 경우 절삭 조건에 따른 공구마멸 형태를 조사하였으며, 여유면 마멸량을 측정하여 Taylor 지수를 구하였다. 또한 절삭조건 및 측정 방향에 따른 표면거칠기를 조사하여 탄소섬유 에 폭시 복합재료의 가공특성을 조사하였다.
새로운 복합재료 제조 기술인 electron-ion technology (EIT)를 이용하여 전도성 탄소섬유/고밀도 폴리에틸렌 (CF/HDPE) 복합필름을 제조하고 탄소섬유 에폭시 sizing이 제조된 필름의 체적비저항과 인장강도 그리고 계면 특성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 에폭시 sizing은 tunneling 효과를 좋게 해서 복합재료 필름의 전도성을 향상시키는 반면, 극성인 에폭시 sizing은 무극성인 폴리에틸렌과의 친화성이 없어서 탄소섬유와 폴리에틸렌간의 계면결합력을 감소시키므로 에폭시 sized 탄소섬유(CF(S))는 unsized 탄소섬유(CF(U))에 비하여 필름의 체적비저항과 인장강도를 감소시켰다. 에폭시 sizing은 탄소섬유의 nucleating efficiency를 떨어뜨려서 CF(S)/HDPE 필름이 CF(U)/HDPE 필름보다 불규칙적이고 덜 발달된 transcrystalline layer를 형성함을 관찰할 수 있었다.
본 연구에서는 탄소섬유 강화 에폭시 수지 복합재료의 충격 특성 향상을 위해 탄소섬유표면에 전해 및 무전해 니켈도금처리를 하였으며, 이때 각각의 니켈도금법에 따른 충격 특성을 비교 고찰하였다. 도금된 탄소섬유의 표면 특성은 XRD, SEM, 그리고 접촉각 측정을 통해 관찰하였고, 탄소섬유 강화 복합재료의 충격 특성은 Izod형의 충격시험기를 이용하여 분석하였다. 실험결과, 무전해 니켈도금층에는 전해도금층과는 달리 Ni-P 합금이 포함된 것이 XRD를 통하여 확인되었으며, 전해 니켈도금된 탄소섬유가 무전해 니켈도금된 것보다 표면자유에너지가 큰 것이 접촉각 측정을 통해 관찰되었다. 한편, 무전해 니켈도금된 탄소섬유 강화 에폭시 수지 복합재료는 충격강도가 크게 증가하였으나, 전해 니켈도금된 복합재료의 경우는 충격강도가 증가하지 않았다. 이러한 결과는 각각의 도금법에 따른 젖음성의 차이가 탄소섬유 강화 복합재료의 연성을 변화시켜 충격강도 증가에 주요하게 작용되었기 때문으로 사료된다.
탄소나노튜브-에폭시 복합재료의 미세손상에 대한 자체-감지도와 분산도와 관련되는 특성 연구가 접촉각, 전기-미세역학 시험법 및 음향방출을 통하여 수행하였다. 시편들은 미처리와 산처리된 탄소나노튜브가 첨가된 에폭시 복합재료와 순수 에폭시로 제조되었다. 상대적인 분산도는 부피 전기저항도와 그 표준편차로 평가하였다. 응력전달을 나타내는 겉보기 탄성율은 미처리 탄소나노튜브 복합재료보다 산처리된 경우가 크게 나타났다. 단일 탄소섬유/탄소나노튜브-에폭시 복합재료는 부가한 반복 하중에 대해서 접촉저항도의 변화로 잘 감지되었다 섬유 풀-아웃 시험에서 단일 탄소섬유와 탄소나노튜브-에폭시간의 계면접착강도는 순수 에폭시의 경우보다 작았다. 음향방출과 함께 전기저항측정을 통한 미세파손 감지는, 전도성 있는 탄소나노튜브-에폭시 복합재료에서는 단일 탄소섬유 파손에 대한 단계적인 전기저항도의 증대를 보여 주었으나, 순수 에폭시의 경우는 첫번째 탄소섬유의 파단의 경우 바로 저항이 무한대로 증대함을 보여주었다. 첨가한 탄소나노튜브의 미세계면 손상으로 인하여, 음향방출 발생이 나노복합재료가 순수 에폭시에 비하여 훨씬 증대하였다.
본 연구에서는 리그닌 기반 폴리아크릴로나이트릴(polyacrylonitrile, PAN) 공중합체를 전기방사하여 나노탄소섬유 매트를 제조한 다음, 에폭시 수지를 보강하여 제조한 복합재료의 열적 특성 및 기계적 강도를 조사하였다. 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재는 에폭시 수지와 유사한 열분해 거동을 보이고 있는 반면에 유리전이온도는 $106.9^{\circ}C$로 순수에폭시 수지의 유리전이온도($T_g$) $90.7^{\circ}C$보다 다소 높은 경향으로 나타나 열적 안정성이 향상된 결과로 사료된다. 리그닌 기반 공중합체 및 순수 PAN으로 만든 나노탄소섬유 매트의 인장강도는 각각 7.2 및 9.4 MPa로 나타났으며, 리그닌 기반 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료의 인장강도는 43.0 MPa로 나타났다. 이는 나노탄소섬유 매트/에폭시 복합재료에서 에폭시 수지 매트릭스(matrix) 내에서 나노탄소섬유가 강화제(reinforcing filler)로 작용한 효과로 약 6배의 인장강도 향상을 보였다. 인장강도 측정 후 시편의 절단면에서 나노탄소섬유 자체의 높은 인장강도(478.8 MPa) 및 에폭시 수지와의 약한 계면접착성에 기인하는 나노섬유의 뽑힘현상이 관찰되었다.
극저온 응용에서 사용하는 고분자복합재료의 계면물성 유지가 아주 중요하다. 본 연구에서는 상온과 극저온에서 사용하는 단일 탄소섬유강화 에폭시 복합재료를 마이크로드롭넷 시험과 전기-미세역학시험법을 이용한 계면전단강도와 겉보기 강성도를 평가하였다. 탄소섬유와 저온용 에폭시의 극저온에 따른 기계적 물성변화를 확인하였다. 극저온에서 탄소섬유 인장실험 결과, 상온과 비교하여 강성도는 유지하면서 강도와 연신율이 감소하였다. 이에 비해, 에폭시 기지는 상온보다 극저온에서 강도가 증가되었으나, 연신율이 감소하는 결과를 보여주었다. 이는 탄소섬유에 비해 에폭시 수지내 존재하는 빈 공간이 극저온에서 열적 수축이 최대로 일어나기 때문이다. 계면전단강도는 $-10^{\circ}C$에서 최대를 보인 후에 극저온까지 점차 감소를 보여 주었다. 그러나, 탄소섬유와 YDF-175 에폭시가 극저온에서도 여전히 상온보다 양호한 계면전단강도를 보여주었다. 이 결과는 아주 유용하며 선정된 저온용 에폭시의 인성과 계면접착력이 극저온에서도 유지되기 때문이다.
탄소섬유 강화 복합재료는 높은 비강도 및 비강성을 가지기 때문에 자동차 산업, 선박, 우주 항공 산업과 같은 다양한 산업 분야에 적용되어 왔으며, 수요가 점차 증가하고 있다. 탄소섬유 강화 복합재료에는 기지재로 주로 에폭시(Epoxy)와 같이 점도가 낮고 젖음 특성이 우수하며 강도가 양호한 열경화성(Thermosetting) 수지가 사용된다. 열경화성 수지는 우수한 물리적 특성을 나타내지만 재사용이 어렵다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 재사용이 가능한 탄소섬유 강화 열가소성 수지(Thermoplastic) 복합재료 개발 및 탄소섬유 재사용에 관한 많은 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 열분해 방법을 사용하여 탄소섬유/에폭시 복합재료로부터 탄소섬유와 수지를 분리하여 탄소섬유를 재활용하였다. 에폭시의 분해도(Degree of decomposition)는 열중량분석기(TGA)와 시차 주사현미경(SEM)을 통해 확인하였다. 수지로부터 분리해낸 탄소섬유는 절단(Cutting)과 그라인딩(Grinding) 방법을 거쳐 탄소섬유 복합재료 시트(Sheet)를 제조하였다. 재활용 탄소 섬유로 제조된 탄소섬유 시트는 각각 다른 냉각조건에서 결정화 엔탈피(Crystallization enthalpy)와 기계적 특성, 표면과 단면의 형태를 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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