탄소직포/탄소/SiC 복합재는 탄소직포/탄소 프로폼을 SiC의 유기전구체인 polycarbosilane에 다중함침 열처리하여 제조하였다. 더불어 탄소 섬유의 분율과 배열 형태가 다른 두 가지 종류의 저밀도 탄소/탄소 복합재 즉, 탄소직포($\thickapprox$55 vol%)/탄소 복합재와 chopped 탄소섬유($\thickapprox$40 vol%)/탄소 복합재를 $1700^{\circ}C$ 진공 분위기에서 용융 실리콘과 반응결합하여 고밀도의 탄소섬유/Si/SiC 복합재도 제조하였다. 이 반응 결합 공정 이전 각 밀도가 1.6g/$cm^3$인 탄소직포/탄소 복합재와 1.15g/$cm^3$인 chopped 탄소섬유/탄소 복합재는 반응결합 후 그 밀도가 각각 2.1g/$cm^3$로 증가하였다. 제조한 복합재는 전형적인 섬유강화 복합재의 파괴거동을 보였으며 반응결합 후 밀도와 stiffness 그리고 탄성 한계 강도 등은 모두 현저히 증가하였다. 3점 곡강도와 인장 시험으로 기계적 물성을 비교평가하였다. 탄소직포/탄소 복합재와 chopped 탄소섬유/탄소 복합재의 곡강도에 대한 인장 강도의 비는 약 1/3이었다. 탄소직포/Si/SiC 복합재의 밀도는 2.06g/$cm^3$, 최대 곡강도는 ~120 MPa, 탄성한계 응력은 ~80 MPa를 나타내었다.
본 논문에서는 탄화규소로 코팅된 탄소-탄소복합재료의 단열 특성을 고찰하였다. 탄소-탄소 복합재료 상에 탄화규소를 화학증착법(CVD)법으로 코팅하였다. 먼저 탄화규소로 코팅한 복합재와 코팅되지 않은 복합재에 대해, 공기 중에서 1350℃의 온도를 급작스럽게 부가하였을 때의 단열특성을 서로 비교하는 연구를 수행하였다. 또한 본 연구에서는 최대 1700℃ 및 2000℃의 온도에 복합재의 표면을 노출시키는 고온 버너실험을 수행하였다. 버너실험 전, 후의 무게를 측정하여 무게변화를 고찰하였다. 고온 버너실험 후 탄소-탄소 복합재 및 탄화규소로 코팅된 복합재의 손상여부를 비교, 고찰하였다. 그 결과 2000℃의 온도에 노출 시 탄화규소 코팅재에서 박리, 균열, 공동 등의 결함손상들이 발견되었으나, 고온으로부터 탄소-탄소 복합재를 보호하는데 효과적이었다.
탄소나노섬유는 기계적, 전기적, 화학적, 열적 성질 등의 우수하고, 독특한 특성을 가진다. 이러한 탄소나노섬유의 우수한 물성에도 불구하고, 탄소나노섬유가 강화된 고분자 복합재료의 물성은 비례적으로 증가하지 않는다. 이러한 원인은 탄소나노섬유가 고분자 재료 내에 고루 분산되지 못하기 때문이다. 본 연구에서는 복합재료의 기계적 물성을 향상시키기 위해, 탄소나노섬유가 강화된 하이브리드 복합재료에 대한 연구를 수행하였다. 탄소나노섬유의 고른 분산을 위해, 초음파 분산장치를 이용한 용융 혼합방법을 이용하였고, 전자현미경(SEM)을 통해 탄소나노섬유의 분산정도를 확인하였으며, 만능시험기(UTM)를 이용하여 탄소나노섬유가 강화된 하이브리드 복합재료의 기계적 물성을 평가하였다.
4방향성(4D)탄소섬유 프리폼을 각각 polyfurfury1 alcohol과 석탄계 핏치로 함침하는 방법과 CVI방법에 의하여 열분해 탄소로 증착하는 방법을 채택하여 4방향성 탄소/탄소 복합재를 제작하였다. 아크플라즈마 토치 및 지상연소 시험에 의하여 이들의 삭마특성을 비교 관찰하였다. 4D 탄소/탄소 복합재의 기공도는 밀도가 증가할 수록 감소하였으며, 고밀도화된 시편일 수록 삭마저항성이 우수하게 나타났다. CVI-핏치계 4D 탄소/탄소 복합재가 내삭마 성능이 가장 우수하였다. 삭마거동은 결합재의 종류와 복합재의 밀도 및 기공도에 크게 의존함을 알 수 있었다.
저밀도 폐놀계 탄소/탄소 복합재의 층간전단강도를 개선하기 위해 흑연분말, 카본블랙, 카본매트, 단섬유 등의 첨가제를 사용하였다. 카본매트와 단섬유를 첨가한 경우, 수지의 부족에 의한 층간접착력의 약화를 가져왔으며, 카본블랙을 첨가한 경우에도 큰 효과를 나타내지 못했다. 흑연을 첨가했을 때 약 30%의 층간강도 개선을 가져왔으며 특히 9 vol.%의 첨가량에 대해서 가장 큰 효과를 보였다.
탄소/탄소 복합재는 고온에서의 우수한 물성에도 불구하고, 산화에 대한 취약한 성질로 인하여 많은 분야에서 사용에 제약을 받고 있다. 그러므로 탄소/탄소 복합재의 산화안정성을 향상시키기 위해서 수많은 연구가 수행되어지고 있다. 본 연구에서는 고온에서 보다 개선된 물성과 높은 산화안정성을 부여하고, 타 도포물질과 비교해서 낮은 열팽창계수의 차이를 보이는 탄화규소를 Pack-Cementation 방법으로 4방향성 탄소/탄소 복합재에 도포하였다. 제작된 탄화규소로 도포된 탄소/탄소 복합재는 광학현미경의 관찰을 통하여 도포기구를 추정하였으며, 산화시험을 통하여 개선된 산화안정성을 조사하였다. 그리고 여러 시험을 종합 ·분석하여 도포공정의 최적의 반응조건을 연구하였다.
본 논문에서는 동일한 체적분율 가지는 탄소나노튜브 나노복합재의 기계적 특성을 규명하였다. 동일한 chirality를 가지는 서로 다른 크기의 탄소나노튜브를 이용하여 탄소나노튜브의 크기가 복합재의 물성에 미치는 영향을 규명하였다. 복합재료의 분자동역학의 결과 탄소나노튜브의 길이방향의 물성은 크게 증가하나, 전단특성의 물성 강화효과를 나타나지 않았다. 이는 통해 탄소나노튜브와 기지재료 사이의 상호작용력이 복합재료의 전단력을 전달하고, 변형을 유지할 만큼 강하지 않다는 것을 확인하였다. 이와 같은 분자동역학 결과를 바탕으로 멀티스케일 모델을 개발하여 복합재료에서 나타나는 현상을 묘사하였다. 제안된 멀티스케일 모델을 이용하여 다양한 조건의 복합재료에 대한 특성 예측이 가능하다.
흑연분말 첨가가 탄소/탄소 복합재료의 물성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 페놀수지에 흑연분말을 0~30wt.%첨가하여 greenbody(G/B)를 제조하고 이를 $1000^{\circ}C$까지 탄화시켜 탄소/탄소 복합재료를 제조하였다. 굽힘특성은 G/B와 탄소/탄소 복합재료 모두 흑연분말 20wt.% 첨가시 최대치를 보였으며, 그 이상에서는 수지 내의inhomogeneity 증가 때문에 굽힘강도가 감소하였다. 페놀수지만을 경화시킨 경우에는 흑연분말을 20wt.% 첨가한 수지의 굽힘 강도가 첨가하지 않은 수지의 경우보다 낮은 값을 보였으나, 탄화 후에는 혹연분말의 첨가가 탄화수축 감소와 균열경로를 바꾸어 주는 효과를 주어서, 분말을 첨가한 시편의 굽힘 강도가 3배 이상 증가하였다. Mode II ENF 시험결과, G/B와 탄소/탄소 복합재료 모두 20wt.%의 흑연분말 첨가시에 에너지해방율($G_{II}$)이 증가하였으나, 분말의 첨가가 탄소/탄소 복합재료에 더 효과적임을 에너지해방율의 증가치로부터 확인할 수 있었다.
전기적-미세역학 시험법을 이용하여 탄소 나노튜브와 탄소 나노섬유로 강화된 에폭시 복합재료의 비파괴 손상 감지능에 대해 고찰하였다. 카본블랙은 탄소 나노튜브 및 탄소 나노섬유와 비교하기 위해 사용하였다. 두 기지 복합재료 시험에서 탄소 섬유의 파단은 전기저항 변화 측정과 함께 음향방출을 이용하여 동시에 감지하였고 탄소나노복합재료 내부에 함침된 탄소 섬유에 대한 응력 감지는 반복 하중 하에서 전기적-pullout 시험법을 이용하여 수행하였다. 같은 부피 함량에서 섬유파단, 기지재료 변형 및 응력에 대한 감지능은 탄소 나노튜브/에폭시 복합재료에서 가장 높았으며, 카본블랙의 경우가 가장 낮았다. 전기적물성 및 손상 감지능은 탄소나노복합재료의 형상학적인 관찰 결과와 상호 비교하였다. 본 연구에서 탄소 나노재료의 균일한 분산은 손상 감지능을 높이기 위한 가장 중요한 요인으로 고려되며, 탄소 나노복합재료에 대한 손상감지는 전기저항측정과 음향 방출을 이용하여 비파괴적으로 평가할 수 있었다.
탄화 매트릭스의 전구체로 사용된 페놀수지에 세라믹 분말인 이규화몰리브덴 (MoSi$_2$)을 0, 4, 12, 20%의 중량비로 각각 고르게 분산시켜, 여기에 PAN계 탄소섬유를 함침하여 프리프레그법을 이용하여 일방향 탄소섬유/페놀수지 복합재료를 제조하였으며, 이를 다시 탄화(110$0^{\circ}C$) 시켜서 일방향 탄소/탄소 복합재료를 제작하였다. 본 연구에서는 난소/탄소 복합재료에 산화 억제제로 사용된 MoSi$_2$의 첨가량에 따른 복합재료의 산화거동을 산화분위기 하 600-100$0^{\circ}C$의 온도범위에서 조사하였다. 그 결과, MoSi$_2$를 함유한 탄소/탄소 복합재료는 복합재료 내치 기공 감소와 산소에 대한 유동 확산 방지막의 형성으로 인하여 카본 활성종이 방해를 받아 MoSi$_2$를 함유하지 않은 것에 비해 산화속도가 감소되어 내산화성이 향상되었다. 이는 산소의 공격에 대한 보호층을 형성하는 MoSi$_2$ 고유의 특성에 따른 영향이라 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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