탄소 박막은 내마모, 화학적 생물학적 적합성 둥의 특성으로 언하여 많은 연구자들레 의하 여 연구되어지고 있다. 그러나 탄소 박막의 경우 높은 잔류응력과 이에 따른 낮은 밀착력으 로 언하여 증착 두께에 제한이 되어왔다. EB-PVD법을 이용하여 탄소막을 증착하는 경우 이러한 문제점을 해결하기 위하여 탄소막에 제 2의 금속원소를 첨가하거나 화합물 형태의 증착원 이용, 복합공정 (Hybrid process)을 통하여 증착 두께 의 제 한을 극복하고자 하는 연 구가 계속되고 있다. 본 연구에서는 탄소막의 잔류응력 제어와 증착 두께를 높이기 위하여 Plasma Activated E E-Beam Evaporation을 통하여 탄소막을 증착하였다. 탄소막 증착시 잔류응려과 밀착력에 대한 플라즈마의 영향올 알아보기 위하여 RF 플라즈마의 인업 전력에 따라 실험을 수행하였으며 필라멘트 전자 방출원을 이용하여 플라즈마 밀도가 미치는 영향도 알아보았다.
고 에너지 X선을 이용하는 응용에서 다층박막 거울은 매우 유용하다. 고 에너지 X선은 매우 짧은 다층박막 두께주기를 요구한다. 두께주기가 수 나노미터로 매우 짧기 때문에 다층박막을 형성하는 층들은 서로 계면 거칠기나 상호확산에 영향을 준다. 3.25nm의 두께주기를 갖는 C/W 다층박막 거울에서 1nm의 탄소 층의 특성을 살펴보았다. 탄소의 두께가 1nm로 매우 얇아도 텅스텐과 탄소의 층들은 매우 균일하게 증착되었으며, 탄소층은 미세구조가 없는 미정질 구조를 보였다. 투과전자현미경의 회절 영상을 통해서 텅스텐과 탄소의 상호확산이 발생했다는 것을 알수있었다.
본 연구에서는 고밀도 플라즈마를 형성하는 planar magnetron RF 플라즈마 CVD를 이용하여 DLC(diamond-like carbon) 박막을 합성하였다. 이 방법을 이용하여 DLC 박막을 합성한다면 고밀도 플라즈마 때문에 종래의 플라즈마 CVD(RF-PECVD)법보다 증착속도가 더욱더 향상될 것이라는 것에 착안하였다. 이를 위해 magnetron에 의한 고밀도 플라즈마가 존재할 때도 역시 DLC박막형성에 미치는 RF 전력과 반응가스 압력이 중요한 반응변수인가에 대해 조사하였고, 일정한 자기장의 세기에서 RF전력과 DC self-bias 전압과의 관계를 조사하였다. 또한 RF전력변화에 따른 박막의 증착속도와 밀도를 측정하였다. 본 연구에 의해 얻어진 박막의 증착속도는 magnetron에 의한 이온화율이 매우 높아 기존의 RF-PECVD 법보다 매우 빠르며, DLC박막의 구조와 물질특성을 알아보기 위해 FTIR(fourier transform infrared)및 Raman 분광분석을 행한 결과 전형적인 양질의 고경질 다이아몬드상 탄소박막임을 알 수 있었다.
ECR-PECVD 방법으로 ECR 플라즈마 소스 power, $CH_4/H_2$ 가스 혼합비와 유량, 증착시간 및 기판 bias 전압을 변화시켜 가면서 수소가 함유된 비정질 탄소 박막을 증착하고, 증착조건에 따라서 박막 내부에 함유되어 있는 수소함량 변화를 2.5 MeV 헬륨 이온빔을 사용하는 ERDa로 측정하였다. ERDA의 결과와 hES 및 RBS에 의한 성분분석으로부터 본 실첨에서 증착된 박막은 탄소와 수소만으로 구성 되어있음을 확인할 수 있었고, FTIR의 결과로부터 박막 증착조건에 따라서 박막 내부에 함유되어 있는 수소함량이 변화함을 알 수 있었다. 기판 bias 전압을 증가시킬수록 이온충돌 현상이 두드러져 탄소와 결합하고 있던 수소원자들이 떨어져 나가는 탈수소화 현상으로 수소함량이 크게 감소됨을 알 수 있었다. 그 밖의 조건에서는 박막증착 초기에는 수소보다 탄소량이 좀 더 많다가 점차적으로 수소함량이 증가되었고, 이때 박막 내부에 함유되어 있는 수소함량은 45~55% 범위 내에 있음을 확인할 수 있었다.
플라즈마의 이온온도를 측정하기 위하여 전하교환체로 탄소박막을 이용한 $90^{\circ}$ 원통형 중성입자 에너지 분석기를 설계 제작하였다. Duoplasmatron을 이용하여 에너지 $0.5{\sim}3.0\;keV$ 수소이온에 대해 장치의 에너지 교정 및 에너지 분해능을 조사하였다. 에너지에 따른 정전편향판 전압과의 관계는 $E_{o}(keV)$=3.83V(kV) 였다. 에너지 분해능은 입사입자의 에너지가 3.0 keV 인 경우 약 2 %였으며, 에너지가 0.5 keV 일 때는 약 9 % 로 수소이온의 에너지가 증가함에 따라 향상되었다. 또한 전하교환체로 두께 $0.5{\sim}2.0{\mu}g/cm^{2}$ 사이의 탄소박막을 사용하여 입사 중성입자의 에너지와 탄소박막의 두께에 따른 에너지 교정, 에너지 손실 및 전하교환된 입자의 에너지 분해능을 측정하였다. 중성수소입자의 에너지($E_{o}$)는 탄소박막의 두께(${\mu}g/cm^{2}$)와 정전편향판 전압(kV)의 함수로 $E_{o}(keV)=(0.53d+4.4){\cdot}V(kV)$ 였다. 중성입자의 손실 에너지는 $0.5{\sim}3.0\;keV$ 사이의 입사입자 에너지와 $0.5{\sim}2.0{\mu}g/cm^{2}$ 사이의 탄소박막 두께에 따라 $0.23{\sim}0.89\;keV $ 였다. 손실에너지는 중성수소입자의 에너지와 탄소박막 두께의 함수로 ${\Delta}E=(0.12d+0.27){\cdot}{E_{o}}^{1/2}(keV)$ 였다. 전하가 교환된 입자의 에너지 분해능은 실험의 범위에서 $7{\sim}35\;%$였으며, 입사 중성입자의 에너지가 높을수록, 탄소박막의 두께가 얇을수록 향상되었다.
탄소는 부식되지 않고 친환경적이며 물리화학적 안정성 및 내마모성 등 많은 장점을 가지고 있어 많은 연구들이 진행 되고 있다. 하지만 탄소 박막은 전도도가 낮은 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 탄소 박막의 전도성과 플라즈마 변수와의 상관관계를 규명 하고자 하였다. 박막의 특성은 X-ray Diffraction (XRD), Hall measurement, Contact angle, Raman spectroscopy 등의 분석기기를 사용하여 측정하였고 그 결과 DC보다 Pulse DC를 사용할 때 더 좋은 전기적 특성을 나타내었다.
PECVD(Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition) 방법을 이용하여 비정질 고 상 탄소 박막의 하나인 유사 다이아몬드(Diamond-Like-Carbon; DLC) 박막을 증착하였다. FT-IR Spectroscopy와 Raman Scattering 등을 통해 박막의 구조적 특징을 조사하였는데, 박막은 microcrystalline diamond domain과 graphitelike carbon domain들이 수소화된 $sp^3$사 면체 구조의 비정질 탄소에 의해 그물 구조로 연결되어진 것으로 보인다. 이러한 추정은 I-V 특성 조사의 결과와도 좋은 일치를 보이는데, 특히 I-V조사에서는 전류의 갑작스러운 증가가 관측되어졌으며 이것은 graphitelike carbon domin들간의 전자 tunneling 현상으로 이해되어진다. 그리고 대단히 얇은 탄소 박막에 대한 Raman산란 조사에서는 증착 초기 상 태에 $\beta$-SiC층이 형성되어지는 것을 확인할 수 있었다.
차세대 디스플레이용 전극 재료는 투명하면서도 낮은 저항값을 가져야 하는 투명 전극 재료로 금속, 금속산화물, 전도성 고분자, 탄소재료 등을 들 수 있다. 금속재료는 전도도는 우수하지만, 낮은 투과도로 투명전극 재료로 적절하지 않고, 대표적인 금속산화물 재료인 indium tin oxide (ITO)의 경우, 우수한 투과성과 낮은 면저항을 기반으로 차세대 디스플레이용 전극으로 현재 사용되고 있다. 하지만 ITO 박막은 휘거나 접을 때 기계적 안정성이 취약한 문제점을 나타내고 있다. 이러한 문제점을 극복하기 위해 전도성과 탄성계수가 높고, 저온에서 대면적 공정이 가능한 CNT을 투명 박막 전극 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 투명전극 제조시, 탄소 나노튜브 간의 van der waals 인력에 의한 응집 현상으로 인한 분산의 불안정성과 분산제 사용으로 인하여 탄소 나노튜브 박막전극의 전기적, 광학적 특성이 저하를 야기한다. 이에 본 실험에서는 아크 방전 공정으로 합성한 SWCNT 분산액을 사용하여 spray coating 방법으로 glass 위에 박막을 형성하였다. SWCNT 투명 박막 전극 위에 DC sputtering을 이용하여 얇은Ni를 도포한 후, $450{\sim}500^{\circ}C$, ethylene gas 분위기의 thermal CVD방법으로 Carbon NanoFibers (CNFs)를 생성시킴과 동시에 분산제를 burning out하였다. CNF 성장 전후의 투명 박막의 전기적 특성은 four point probe를 이용하여 면저항과 UV-vis 장비를 이용하여 가시광선 영역에서의 광학적 투과도를 측정 비교하였다.
ECR-PECVD 방법을 이용하여 ECR power, $CH_4/H2$ 가스 혼합비와 유량, 증착시간, negative DC self bias 전압 등을 변화 시켜가면서 수소가 함유된 비정질 탄소 박막을 제조하고, 증착조건에 따른 박막의 결합구조 변화를 FTIR로 분석하였다. a-C:H 박막에 대한 FTIR 스팩트럼의 흡수 peak들은 2800~3000 $\textrm{cm}^{-1}$ 영역에서 관측되었으며, 대부분 $sp^3$ 결합을 하고있고 일부 $sp^2$ 결합구조가 존재함을 알 수 있었다. $CH_4/H_2$ 가스 혼합비와 유량의 미소 변화는 a-C:H 박막의 탄소와 수소의 결합구조에 큰 영향을 미치지 않았으며, 증착 시간이 증가할수록 탄소와 수소 원자들의 결합구조가 $CH_3$ 구조로부터 $CH_2$ 나 CH 구조로 변하고 있음을 확인하였다. 또한, bias 전압을 증가시킬수록 플라즈마에 의한 이온충돌 현상이 두드러져 탄소와 결합하고 있던 수소원자들이 떨어져 나가는 탈수소화 현상도 확인할 수 있었으며, 증착조건에 따른 a-C:H 박막의 결합구조 분석을 토대로 산업에 응용할 수 있는 높은 경도와 밀착성을 갖는 박막을 ECR-PECVD 방법으로 제조할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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