최근 차세대 디스플레이, 터치스크린, 전자파 차폐 및 흡수 등의 다양한 응용분야에 적합한 소재를 개발하기 위한 연구가 진행되고 있다. 현재 주로 사용되는 ITO박막은 희소원소인 인듐의 매장량 한계와 높은 비용이 문제시 되고 있기 때문에, 대체 재료의 개발이 시급하게 요구되고 있다. 탄소나노튜브(CNT)는 금속을 능가하는 이론적인 전기전도도를 갖고 있으며 높은 탄성등의 우수한 기계적 성질을 갖고 있어 다양한 차세대 응용에 있어서 최적의 재료로 주목을 받고 있다. 특히, CNT 기반의 투명전도막은 기존의 ITO 박막 보다 우수한 유연성이 기대되어 더욱 기대를 모으고 있다. 본 연구에서는, 최종 고순도 재료를 얻기까지 합성 및 정제에 많은 공정과 시간이 요구되는 고가의 단층벽 나노튜브(SWNT)를 이용하지 않고, 웨이퍼 기판 위에 수직배향 합성한 상태의 다층벽 나노튜브(MWNT)를 별도의 정제과정 없이 초음파 분산한 뒤, 스프레이 코팅법을 이용하여 고분자 기판 위에 투명전도막을 제작하였고, 이때 각기 다른 길이의 수직배향 MWNT를 이용하여 유연성 투명전도막의 전기적 특성에 미치는 MWNT 길이의 영향에 대해 알아보았다. MWNT는 아세틸렌가스를 이용하여 열CVD법으로 합성하였고, 합성시간을 제어함으로써 길이가 다른 MWNT를 얻을 수 있었다. 투명전도막 제조공정의 단순화를 위하여 이용한 MWNT의 초음파 분산 결과, $500{\mu}m$ 이하 길이의 MWNT에서 분산성이 현저히 빨라지는 것을 확인하였다. 한편, 제작한 MWNT 기반의 유연성 투명전도막은 원자간힘현미경 및 면저항 측정기를 이용하여 막 두께에 따른 면저항 특성을 조사하였다. 그 결과 응용 가능한 면저항을 갖는 MWNT 투명전도막의 두께는 최소 50 nm 이상이어야 함을 알았고, 특히 MWNT등의 접촉점(node) 수에 따른 접촉저항 및 전기전도경로(electric conductivity path)를 고려했을 때 최적의 MWNT 길이가 존재하는 것을 확인하였다.
균일한 전기 전도성 및 우수한 광투과성과 내화학성을 갖는 탄소나노튜브(CNT) 기반의 투명전도막(TCF)은 기존의 ITO 박막보다 우수한 유연성을 갖기 때문에 차세대 플렉시블 디스플레이 소재로서 많은 관심을 모으고 있다. 특히 낮은 저항과 투과도가 일정하면서 투명 전도막의 내구성을 향상 및 유지 시키는 연구는 상업화에 가장 필요한 연구 분야이다. 본 연구에서는 PET기판을 이용한 탄소나노튜브로 제작된 투명전도막 위에 오버 코팅을 통한 물성에 따른 내구성 개선 및 유지를 연구하였다. 오버 코팅 물질로는 실리콘계 투명 하드코팅 소재를 기본으로 하고 용매 및 합성 온도을 제어하여 내구성을 개선하고자 하였다. 연구결과 CNT 코팅층과 오버 코팅층과의 젖음성이 물성 향상에 가장 많은 영향을 끼치는 것을 관찰하였고, 특히 젖음성이 증가할수록 투과도와 전기전도도가 향상되는 것을 확인하였다. 구조 분석결과, 이러한 젖음성에 가장 많은 영향을 주는 것은 용매의 비점과 비중 그리고 용질의 합성 온도 임을 확인하였다. 또한 오버코팅 물질 중 고비점 용매가 고온 고습 환경에서 240시간 이상 내구성 테스트 결과, 투명전도성 평가 지수(${\sigma}DC/{\sigma}OP$)가 향상되었고 또한 테스트 전후의 HAZE 변화율이 10%이하 임을 확인하였다.
저항이 낮고 투과도가 일정한 투명전도막(TCF)의 내구성을 향상 및 유지 시키는 연구는 상업화에 가장 필요한 연구 분야이다. 그 중 탄소나노튜브(CNT)와 실버나노와이어(AgNW)를 섞어 만든 CNT-AgNW는 우수한 광투과성과 내화학성 및 균일한 전기 전도성을 갖고 있고 그 기반의 투명전도막은 기존의 ITO 및 CNT 박막보다 우수한 유연성을 갖기 때문에 차세대 플렉시블 디스플레이 소재로서 많은 관심을 모으고 있다. 본 연구는 PET를 이용한 CNT-AgNW로 제작된 투명전도막 위에 물성 및 두께 따른 하드오버 코팅을 통한 내구성 개선 및 유지를 연구하였다. 하드오버 코팅 물질로는 실로콘계 하이브리드 투명 하드코팅 소재를 기본으로 하고 용매 및 용질의 합성 온도를 제어하고 코팅막의 두께(Thin, Thick)를 조절을 통해 내구성 개선을 증진시키려 하였다. 연구결과 물성 향상에 가장 많은 영향을 끼치는 것은 CNT-AgNW 코팅층과 하드오버 코팅층과의 젖음성으로, 그 젖음성이 증가할수록 투과도 및 전기전도도가 향상되는 것을 관찰하였다. 분석 결과, 용매의 비점 및 비중, 용질의 합성 온도가 하드오버코팅 젖음성에 가장 많은 영향을 주는 것을 확인하였다. 또한 항온 항습($85^{\circ}C/85%$) 환경에서 240시간 이상 내구성 테스트 결과 하드오버코팅 물질 중 고온합성 및 고비점 용매를 이용하고 thick 조건이 Thin조건보다 투명전도성 평가 지수(${\sigma}DC/{\sigma}OP$)가 향상 되었다. 또한 Thin에서 면저항(${\Omega}/{\square}$) 변화율이 10% 이상을 보인 반면, Thick에서는 10% 이내의 변화율 유지를 확인하였다.
차세대 플렉시블 디스플레이 소재로서, 탄소나노뷰브(CNT) 기반의 투명전도막은 기존의 ITO 박막보다 우수한 유연성을 갖기 때문에 많은 관심을 모으고 있다. 특히 낮은 저항과 투과도를 유지하면서 투명 전도막의 내구성을 향상시키는 연구는 상업화에 가장 필요한 연구 분야이다. 본 연구에서는 다층벽 탄소나노튜브(MWCNT)를 이용하여 제작된 투명 전도막의 내구성을 개선하기 위하여 오버 코팅을 통한 물성 개선을 연구하였다. 투명전도막은 PET기판 위에 스프레이 방식을 이용하여 균일하게 코팅하였다. 오버 코팅 물질로는 실리콘계 유무기하이브리드 투명하드 코팅을 적용하였다. 연구결과 오버 코팅층과 CNT 코팅층과의 젖음성이 물성 향상에 가장 많은 영향을 끼치는 것을 관찰하였고, 특히 젖음성이 증가할수록 투과도와 전기전도도가 향상되는 것을 확인하였다. 또한 고온 고습 환경에서 240시간 이상 내구성 테스트 결과, 저항률 변화가 1.1 이하인 것을 확인하였다.
단일벽 탄소나노튜브 (Single-walled carbon nanotubes, SWNTs)는 우수한 물리적 화학적 특성을 갖고 있어 나노전자소자, 투명전도막, 에너지소자, 센서 등 다양한 분야로의 응용이 기대되고 있다. 열화학기상증착(Thermal chemical vapor deposition, TCVD)법은 SWNTs의 합성 공정이 간단하고 공정변수의 제어가 용이하다는 장점이 있어 SWNT 합성 연구에 가장 널리 사용되어 왔다. 일반적으로 금속 촉매의 박막이 증착된 합성 기판은 온도가 가장 높고 비교적 균일성이 보장되는 TCVD 반응기의 중심부에 위치시키고 공정변수를 변화해가며 연구를 진행해 왔다. 본 실험실에서는 수평형 반응기 전역에 합성 기판을 설치하여 SWNTs를 합성한 결과, 반응기의 중심보다 뒤의 영역에서 SWNTs의 합성 수율이 상당히 증가하는 것을 초기실험을 통해 확인하였다. 본 연구에서는 SWNTs 합성 시 가스 유량과 합성 온도를 변화시켰을 때 기판 위치에 따른 SWNTs의 수율 및 물성변화를 구체적으로 조사하였다. 합성가스와 촉매로는 메탄가스와 철 박막을 사용하였으며, 합성 수율의 변화는 고분해능 주사전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 그리고 합성된 SWNTs의 형태 및 결정성은 라만분광법과 원자간힘현미경을 이용하여 평가하였다. 결과적으로, 진행하였던 모든 합성 조건에서 반응기 중심보다 뒤의 영역에서 더 고수율의 SWNTs가 합성되었으며, 최적 합성 조건의 SWNTs 면밀도는 99% 이상이었다. 본 연구의 결과는 CVD 공정을 이용하는 다양한 저차원 나노 소재의 합성에도 적용될 수 있을 것으로 사료되며, 추후 이에 대한 연구가 필요하다.
탄소나노튜브(carbon nanotubes; CNTs)는 우수한 물성으로 인하여 전자소자, 에너지 저장매체, 투명전도막, 복합재료 등 매우 다양한 분야에 응용이 가능할 것으로 예측되고 있으며, 더욱이 이러한 특성은 구조변형, 화학적 도핑뿐만 아니라 표면처리를 통해서 제어가 가능하다고 알려져 있다. 이를 위해 기존에는 열처리를 통하여 CNTs를 표면처리한 결과들이 보고되었으나, 고온에서 장시간의 공정이 요구되는 열처리 공정의 단점을 보완하기 위하여 플라즈마 처리를 통해 상온에서 단시간의 공정으로 CNTs를 표면처리하는 방법이 제시되었다. 특히 최근에는, 향후 산업적 응용을 목적으로 종래의 진공 환경에서 벗어나 대기압 연속공정 개발을 위한 대기압 플라즈마 기반의 표면처리 공정에 대하여 관심이 집중되고 있는 상황이다. 본 연구에서는 대기압에서 플라즈마를 안정적으로 방전 및 유지 할 수 있는 플라즈마 토치 시스템을 구축하였고, 이를 이용하여 수직배향 CNTs를 표면 처리함으로써 그 영향을 살펴보았다. CNTs는 $SiO_2$ 웨이퍼 위에 증착한 철 촉매를 이용하여 $750^{\circ}C$에서 수직배향 합성하였으며, 원료가스로는 아세틸렌을 사용하였다. 대기압 플라즈마 장치의 경우 고전압 교류 전원장치를 이용하여 토치타입으로 제작하였다. 플라즈마는 아르곤과 질소가스를 시용하여 방전하고, 기판과의 거리 및 처리시간을 변수로 CNTs를 표면처리하였다. 플라즈마 처리 전후 접촉각 측정을 통하여 소수성이었던 CNTs 표면이 친수성으로 변화하는 것을 확인하였다. 또한 Raman 분석을 통하여 대기압 플라즈마의 처리조건에 따른 CNTs 의 구조적 결함 발생 정도를 정량화 시킬 수 있었다. 이를 통하여 대기압 플라즈마를 이용할 경우, CNTs의 구조적 손상을 최소화 하면서 효율적으로 표면특성을 변화시킬 수 있는 처리조건을 도출하였다.
In recent years, new materials and technology has been developed using single-walled carbon nanotubes (SWCNTs) as an alternative to indium tin oxide (ITO) to fulfil the requirements towards novel technological drive. These technologies offer products having a broad range of conductivity, excellent transparency, neutral color tone, good adhesion, abrasion resistance as well as mechanical robustness. In addition, SWCNTs can be solution processed to replace the sophisticated vacuum techniques at high temperatures. In the present work, transparent conducting films were fabricated from the purified SWCNTs. Dispersion of purified SWCNTs was accomplished in 1,2-dichlorobenzene without using surfactants or polymers following ultrasonic process. We achieved coating of nanotubes film on poly ether suiphone (PES) for an average sheet resistance ~110 ${\Omega}/{\Box}$ of optical transmittance 80% at 550 nm. Conventional spin coating method was followed to fabricate films from the purified and dispersed nanotubes solution. The results will be presented.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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