지구온난화 원인으로 지목되고 있는 $CO_2$가스를 저감시키기 위한 방안 중의 하나로 칼슘이나 마그네슘 등을 함유하는 천연규산염 광물의 탄산염화가 제안되고 있다. 전기로제강슬래그는 칼슘, 마그네슘 등 을 주성분으로 하는 규산염들로 구성되고 있어, 이 슬래그를 천연규산염 광물 대신에 탄산염화의 대상원료로 사용하면 $CO_2$가스저감은 물론 탄산칼슘과 같은 산업원료를 제조, 활용할 수 있는 가능성이 있다. 전기로제강슬래그 탄산염화에 의한 탄산칼슘 제조공정은 칼슘성분의 분리단계와 분리된 칼슘성분의 탄산염화단계로 구성된다. 슬래그 중의 칼슘성분 분리를 위한 초산침출 연구결과는 이미 보고되어 있으며 분리된 침출용액 중의 칼슘이온의 탄산염화는 고압의 $CO_2$가스 하에서도 반응속도가 매우 느린 것으로 예측되고 있다. 본 연구에서는 보다 효율적인 침출 및 탄산염화 공정의 개발을 위하여 염산수용액 침출에 의한 칼슘성분 분리에 관한 실험을 수행하였으며 그 침출결과를 초산침출 실험결과와 비교, 분석하였다. 용액 중의 $Ca^{2+}$의 $CO_2$가스에 의한 탄산염화 반응에 대한 열역학적 자료를 통하여 용액의 pH에 따른 $Ca^{2+}$과 $CaCO_3$의 phase boundary를 고찰하였다. 슬래그 중의 칼슘성분 분리를 위해서는 염산이 초산에 비하여 더욱 효율적인 침출용매이며, 염산을 침출용매로 사용 시는 침출용액 중의 미반응산의 회수 및 재순환이 유리할 것으로 기대된다.
탄산화에 미치는 온도의 영향에 대해서는 매우 상반된 2가지의 주장이 존재하는데, 온도증가는 탄산화 반응을 가속화시켜 탄산화 깊이를 증가시킨다는 주장과 탄산화 반응을 일으키는 최적의 온도조건이 있으며, 탄산화 깊이는 이러한 최적의 온도조건에서 가장 큰 값을 가진다는 주장이다. 일반적으로 탄산화는 시멘트 수화물 중 수산화칼슘과 이산화탄소의 화학반응으로 생성되는 것으로 알려져 왔고 많은 탄산화 연구들도 이에 집중되어 왔다. 그러나, 최근의 몇몇 연구에서는 수산화칼슘을 제외한 다른 시멘트 수화물도 탄산화 반응이 일어난다는 결과를 발표하고 있다. 본 연구에서는 온도의 탄산화에 미치는 영향을 파악하기 위하여 탄산화 온도에 따른 탄산화 깊이와 탄산화 반응물과 생성물에 대한 실험을 수행한다. 또한, 실험결과의 분석을 통하여 수산화칼슘이외의 수화생성물이 탄산화에 미치는 영향을 파악하고자 하였다. 탄산화 깊이는 페놀프탈레인 용액법으로 측정하였고, 탄산화 전후의 반응물과 생성물은 열중량분석기(Thermogravimetric analyzer)를 이용하여 측정하였다. 탄산화 온도가 $20^{\circ}C$에서 $30^{\circ}C$로 증가하면 탄산화 깊이가 크게 증가하였지만 온도가 $30^{\circ}C$에서 $40^{\circ}C$로 증가하면 탄산화 깊이가 거의 증가하지 않았다. 이것은 탄산화 반응에 대한 최적의 온도조건이 존재할 수 있다는 증거일 수 있다. 페놀프탈레인 용액법에 의한 탄산화 깊이는 수산화칼슘과 탄산칼슘의 양이 변화하여 교차하는 영역에 존재한다. 탄산화 온도 $30^{\circ}C$와 $40^{\circ}C$에서의 수산화칼슘 이외의 시멘트 수화물에 의해 생성된 탄산칼슘양은 온도가 증가하면 감소함을 관찰할 수 있었다.
탄산칼륨 포화용액을 감압주입한 후, 염화칼숨 포화용액으로 확산처리하여 제조한 무기질 복합화 목재 중에 있어서 물 불용성의 무기염의 생성상태와 구성성분 및 이들 무기염이 생성된 목재의 방부성능에 대하여 조사하였다. 탄산칼륨 포화용액을 주입한 젖은 상태의 시험편을 염화칼슘 포화용액에 24, 72, 120시간 동안 침지시킨후, 미반응 용액 및 부생성물을 제거하기 위하여 흐르는 수도수에 24시간 세척하는 방법으로 무기질 복합화 목재를 제조하였다. 무기염의 생성은 염화칼슘 포화용액 주입 후, 72시간의 염화칼슘 포화용액 침지처리에서 평균 108.1%의 중량 증가율을 보여 최대치에 이르렀다. 시험편의 가도관 내강에 다량의 무기염이 생성되어 있는 것이 관찰되었으며, 이들 무기염은 물에 의해 용탈되지 않고 X선 분석에 의하여 다량의 Ca 원소의 특성 X선이 검출된 점으로부터 물 난용성의 탄산칼슘인 것으로 추정되었다. 처리 시험편에서는 공시균에 의하여 거의 중량감소가 발생하지 않아 가도관 내강에 생성된 탄산칼슘으로 추정되는 무기염이 목재의 방부성능 향상에 기여하는 것으로 밝혀졌다.
정삼투식 담수화 기술은 차세대 담수 방법으로 주목을 받고 있으나, 상용화를 위해서는 유도용액 처리공정에서의 에너지 효율 향상을 필요로 한다. 중탄산암모늄을 유도용질로 이용하는 정삼투식 담수화 시스템은 정삼투 막모듈, 유도용액 분리공정, 유도용액 회수공정으로 이루어진다. 담수 생산을 위한 유도용액 분리공정에서 발생하는 암모니아와 이산화탄소의 혼합기체는 연속운전 및 경제성 향상을 위하여 회수되어 중탄산암모늄 용액으로 재농축되어야 한다. 이러한 유도용액 회수공정의 흡수액으로 희석된 중탄산암모늄 용액을 이용하는 방법이 있다. 본 연구에서는 용액의 농도에 따른 흡수성능 및 특성을 관찰하기 위한 실험을 수행하였고, 정삼투식 담수 공정에서 중탄산암모늄 용액을 분리된 암모니아와 이산화탄소 재농축에 이용할 수 있음을 확인하였다. 본 연구의 결과는 파일럿급 정삼투식 담수 공정의 설계 및 운전에 활용될 예정이다.
콘크리트 같은 많은 건설 폐기물이 빠르게 늘어나고 있으며, 콘크리트에 재활용 골재의 사용이 심각하게 고려되고 있다. 그러나 순환골재의 사용은 품질이 낮기 때문에 매우 한정적으로 사용되고 있다. 그러므로 순환골재의 품질은 콘크리트의 제조에서 매우 중요하다. 본 연구는 지구 온난화의 원인이 되는 $CO_2$를 고정하여 $CO_2$배출 저하와 건설폐기물의 재자원화 및 고품질화를 목적으로 수행한 일련의 연구로, 촉매인 NaOH을 $CO_2$와 반응시켜 제조한 $Na_2CO_3$에 의한 순환잔골재의 $Ca(OH)_2$의 제거효과와 이에 따른 순환잔골재의 품질 특성을 고찰하기 위한 실험적 연구를 수행하였다. 순환잔골재를 사용하는데 있어 문제시 되는 알칼리 성분을 제거하고자 공정수를 탄산나트륨 용액으로 대체하여 수산화칼슘을 탄산칼슘으로 침출시키는 방법을 계획하였고, 순환잔골재의 알칼리성분 제거 후의 품질 특성에 대하여 검토하였다. 본 연구의 결과, 수산화칼슘이 탄산나트륨 용액에 의해 탄산칼슘으로 제거된다는 것을 확인할 수 있었고, 생성물에 대하여 열분석(DT-TGA)을 실시한 결과 탄산칼슘인 것을 확인하였다. 탄산처리한 순환잔골재의 밀도는 원골재 보다 높아졌고 흡수율은 낮아지는 것을 확인할 수 있었으며, 탄산나트륨의 농도와 교반시간에 대해 결과치가 달랐는데 이것은 고정된 수산화칼슘의 양에 대한 탄산나트륨 용액의 반응 양에 의한 것으로 판단된다. 즉, 탄산 반응 후 순환잔골재의 밀도, 흡수율 및 입도 등의 물리적 성질은 전반적으로 개선되는 것을 확인할 수 있었다.
제강 환원슬래그(steelmaking reduction slag)를 출발물질로 사용하여 다양한 농도의 $H_2SO_4$, $NH_4NO_3$(0.3, 0.5, 0.7, 1 M) 용액, 반응온도 $100^{\circ}C$와 $150^{\circ}C$의 조건에서 Ca 용출 및 탄산화 실험을 실시하였다. 양이온 용출과 탄산화 반응시간은 각각 2시간 및 1시간이었으며 탄산화 효율 증대를 위해 pH는 약 12로 조절하였고 $CO_2$의 부분압은 10 bar이었다. TG 분석결과로부터 탄산화율을 계산한 결과, $H_2SO_4$ 0.5 M과 반응온도 $150^{\circ}C$의 실험 조건에서 약 86%의 고정화율이 관찰되었으나 이 이상의 농도에서는 탄산화율은 급격히 감소하였다. 그러나 $NH_4NO_3$용액을 사용한 결과, 산의 농도가 증가함에 따라 탄산화율도 비례적으로 증가하여 1 M 농도에서 약 93%의 탄산화율이 관찰되었다. 따라서 제강 환원슬래그를 사용한 탄산화반응은 $H_2SO_4$보다는 $NH_4NO_3$용액을 사용할 경우 유리한 것으로 분석되었다. SEM 분석결과, 합성된 아라고나이트는 나무토막 형태(wood piece shape), 둥근형태(round shape), 꽃모양(flower shape)으로 관찰되었으며, 방해석은 결정면이 잘 발달된 능면체형(rhombohedral shape)의 전형적인 형태로 확인되었다.
마로부터 전분의 추출조건을 확립하기 위해 아스코르브산, 메타중아황산나트륨, 탄산수소나트륨 및 탄산나트륨을 전분추출용액으로 하여 추출된 전분의 추출수율과 물리화학적 특성을 조사하였다. 증류수를 이용하여 마로부터 전분을 추출할 경우 추출수율은 본 연구에서 적용한 전분추출용액을 사용할 때의 약 30% 수준으로 매우 낮았으며, 전분추출과정 중 갈변현상의 발생으로 최종적인 마 전분이 회백색을 띄어 전분소재로 적합하지 않았다. 마 전분의 추출수율은 전분추출용액에 따라 통계적으로 유의성은 없었으나 탄산수소나트륨 용액을 사용한 경우 가장 높았으며, 아스코르브산 용액을 사용한 경우가 다음으로 높은 추출수율을 나타내었다. 마 전분들의 조단백질 함량은 대표적인 서류전분들에 비해 높은 수준이었으나 총 전분함량은 유사하거나 높아 전분소재로서 활용이 가능한 것으로 보인다. 겉보기 아밀로오스 함량은 산성 전분추출용액들에 의해 제조된 마 전분들이 염기성 전분추출용액들에 의한 것보다 낮은 수준을 나타내었다. 마 전분의 입도분포와 평균입도는 전분추출용액에 따라 큰 차이를 나타내지 않았다. X선 회절패턴은 전형적인 C형 결정구조를 나타내었으며, 염기성 전분추출용액들을 사용한 경우 상대적 결정도는 감소하였다. 용해도는 전분추출용액에 따른 특정 경향을 나타내지 않았으나, 팽윤력은 산성에 비해 염기성 전분추출용액들을 사용하였을 때가 높았다. 마 전분들의 호화온도는 대체로 유사한 수준이었으나 호화엔탈피는 산성에 비해 염기성 전분추출용액들을 사용하였을 때 감소하였다. 페이스팅 점도는 탄산나트륨, 메타중아황산나트륨, 탄산수소나트륨, 아스코르브산 용액들에 의한 마전분들의 순서로 증가하였다. 특히 마 전분들의 강하점도(breakdown viscosity)와 치반점도(setback viscosity)는 염기성 전분추출용액들을 사용하였을 때 증가하는 양상을 나타내었다. 전반적으로 아스코르브산 용액을 이용하여 제조된 마 전분은 추출수율이 상대적으로 높고, 총 전분 함량도 풍부하며, 온도프로파일에 따른 페이스팅 점도의 변동이 상대적으로 적다. 또한 본 연구에서 적용된 전분추출용매들에 비해 아스코르브산은 마 전분 내에 전분추출용액의 잔류에 대한 안전성 문제가 없다. 결과적으로 마로부터 마 전분의 추출을 위한 전분추출용액을 위해서는 아스코르브산을 사용하는 것이 적절한 것 같다.
기존 연구에서 본 연구자들은 여러 가지 리튬 함유 용액으로부터 탄산리튬 분말 제조에 대하여 보고하였으며, 이중에서 수산화리튬 용액과 CO2 가스와의 반응이 열역학적으로 탄산리튬 생성이 가능하고 89.4 %의 회수율을 나타내었다. 본 연구에서는 수산화리튬 용액과 CO2 가스와 기액반응에 있어서 초음파에너지를 가하여 탄산리튬 분말을 제조하는 실험을 실시하였다. 실온에서 탄산리튬 생성 반응에 초음파를 가하였을 경우에 리튬의 회수율은 83.8 %이었으며, 60℃에서 초음파를 가하면 99.9 %로 회수율이 급격하게 증가되었다. 또한 초음파 에너지를 가하지 않을 경우의 입자 크기는 D50에서 약 87.7 ㎛이었으며, 초음파를 가한 경우에는 D50이 약 8.4 ㎛로 급격하게 감소하는 결과를 얻었다.
본 연구는 효소에 의한 요소 분해를 통해 생성되는 탄산칼슘 침전(EICP)을 지반 내에 유도했을 때의 지반개량 효과를 실내실험으로 분석하였다. 먼저, EICP 용액의 최적 혼합비를 결정하기 위하여 용액 주 재료인 요소, 염화칼슘, 우레아제 농도를 달리했을 때 생성된 탄산칼슘 양을 비교하였다. 다음으로, 산정된 최적 혼합비의 EICP 용액으로 처리된 사질토의 전단 강성도 및 강도를 전단파 속도 측정과 삼축압축시험을 통해 평가하였다. 전단파 속도 측정은 EICP 반응 시간 동안 수행되었으며, 이를 통해 탄산칼슘 침전에 따른 전단 강성도의 발달을 확인할 수 있었다. 삼축압축시험은 압밀배수조건에서 EICP 처리된 시료 그리고 처리되지 않은 시료에 대하여 수행되어, 최종적으로 마찰각 및 점착력을 비교하였다. 마지막으로 X-ray CT 및 SEM 촬영을 통하여 EICP 처리된 시료 내의 탄산칼슘을 시각적으로 조사하였다. 실험 결과, EICP 반응 시작 후 6시간이 지나면 처리된 시료의 전단 강성도는 처리되지 않은 시료에 비하여 19~31배 증가하였다. 또한 EICP 반응에 의해 생성되는 탄산칼슘의 양이 증가할수록 점착력은 증가하는 반면 마찰각은 감소하는 경향을 관찰하였다.
탄산칼슘을 제조하는 연속식 결정화 공정에서 결정의 입도분포에 대한 온도와 교반속도 영향을 연구하였다. 연속식조업에서 용액의 산도 변화는 적었다. 교반속도가 300 RPM 이하, 용액의 온도가 낮으면 탄산칼슘 결정의 부피 평균크기는 안정하였고, 전자현미경 사진 관찰에서 calcite와 aragonite가 만들어졌음을 알 수 있었다
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[게시일 2004년 10월 1일]
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