Carminic acid는 중남미 사막지대에 자생하는 선인장에 기생하는 연지충의 암컷을 분말로 만든 것으로 대표적인 anthraquinone계 천연 염재이다. 물, 알코올, 에테르에 쉽게 녹으며 금속과 안정한 킬레이트를 형성하여 약간의 심색화 및 농색화 현상이 일어난다. 또한 그 염색물은 일광, 습윤 견뢰도가 우수한 것으로 알려져 있다. Carminic acid는 산성매염염료의 구조를 가지고 있으며, 매염하지 않고 양모를 염색할 경우 산성염료와 비슷한 염색성을 나타낸다.(중략)
1-(2-Pyridylazo)-2-Naphthol (PAN)은 많은 금속이온들과 착색된 착물을 형성함으로 분광시약 또는 금속지시약으로 널리 사용된다. 본 연구는 PAN을 이동상에 첨가하여 Cu(II), Ni(II) , Zn(II), Co(II) , 및 Fe(III)이온들과 착물을 형성시켜 역상 액체크로마토그래피법으로 분리하였다. 이들 금속착물들은 570nm에서 분광광도 검출기로 검출되었고, 이들 금속이온의 머무름을 조사하기 위하여 이동상의 pH, 이온세기 및 유기용매 조성의 변화에 따른 크로마토그램과 용량인자를 측정하였다. 이상의 실험결과에서 얻은 최적조건하에서 금속이온을 분리한 결과 좋은 크로마토그램을 얻었으며, 검출한계(S/N)도 ppb단위까지 검출이 가능함을 알 수 있었다.
Mercaptoacetic acid를 이용하여 흡착벗김 전압전류법으로 미량의 게르마늄을 정량하는 방법을 연구하였다. 이때 지지전해질은 0.25 M NaCl 용액(pH 6.0)을 사용하였고, mercaptoacetic acid의 농도는 $5.0{\times}10^{-6}M$이 되도록 조절하여 실험하였다. Ge(IV)-Mercaptoacetic acid 착물의 봉우리 전위는 -1.402V vs. Ag/AgCl에서 나타났다. 착물의 봉우리 전위에 미치는 NaCl의 농도, mercaptoacetic acid의 농도, 축적 시간등에 대하여 조사하였다. 또한, Amberlite IRC-718 킬레이트 수지를 다른 이온들로 부터 Ge(IV)을 분리하는데 적용하였다.
${\pi}$-전자받게로서 phsphrous 원자를 가지고 있는 aminophosphines류, trans-1,2-bis[diphenylphosphino)amino]cyclohexane and 1,2-bis[(diphenylphosphino) amino] propane을 포함하는 새로운 팔라듐(II) 착물, $[Pd(L)X_2] (X=Cl^-, Br^-, I^-, NCS^- )$을 합성하고, aminophosphine류와 한자리 리간드를 갖는 Pd(II) 착물의 결합특성을 IR, UV 등으로 조사하였다. 7원 킬레이트 고리를 형성하는 aminophosphines 류 중에 있는 phosphorus 원자의 전자효과 및 입체효과에 따라 두자리성 리간드인 thiocyanate는 Pd-NCS로 배위되며, 한자리 리간드에 따른 분광화학 계열은 $NCS^- > Cl^- > Br^- > I^-$순으로 나타났다.
키랄이동상 첨가법으로 단실아미노산의 광학이성질체들을 분리했다. 두 가지의 xylenyl-L-proline 이성질체를 합성하고 이것을 구리(Ⅱ)킬레이트로 만들어 이동상에 첨가하여 단실아미노산의 광학 이성질체를 분리했다. 이 아미노산에 대한 용리거동은 benzyl-L-proline의 구리착물을 사용했을 때와 유사했다. 이동상에서 유기용매의 조성, 완충용액의 농도 및 pH에 대한 효과도 조사 검토했다. 분리메카니즘은 리간드 교환반응의 시스-트란스 효과의 삼성분착물과 정지상간의 소수성 상호작용으로 설명할 수 있었다.
여섯자리형 리간드, N,N,N',N'-tetrakis(2-amino-ethyl)-1,2-ethanediamine (ten), -1,3-propanediamine (ttn), -1,4-butanediamine (ttmd), -(R,R)- 및 -(R,S)-2,4-pentanediamine (tptn)등을 포함하는 코발트(III) 착물을 합성하고, 아울러 이들 착물에서 킬레이트 고리 크기와 confomation의 변화에 대한 d-d 흡수띠의 특성을 전자 흡수스펙트럼으로 조사하였다. $[Co(L)]^{3+}$ 착물에 대한 제일 d-d 흡수띠는 리간드(L)에 대하여 다음과 같은 차례로 약간 낮은 파동수 쪽으로 이동하였음을 알 수 있었다. ttn > (R,R)-tptn > ten > ttmd${\simeq}$(R,S)-tptn. $[Co(R,S-tptn)]^{3+}$ 착물에서 R, S-tptn 리간드는 2,4-pentanediamine 부분에 있는 하나의 methyl 그룹이 axial 방향을 취하면서 여섯자리 리간드로 중심 코발트(III) 이온에 배위하고 있음을 UV, $^{13}C$ NMR, Circular Dichroism등의 분광학적인 자료에서 알 수 있었다.
우라늄의 수용액 및 산성용액으로부터 추출제 DEPA 및 DPPA로 우라늄을 추출할 때의 메카니즘을 밝히기 위하여 추출 중에 형성되는 우라늄 착물을 분리, 유리한 후 적외선 스펙트럼, 핵자기공명 스펙트럼, 화확분석 및 분자량 측정결과 등을 이용하여 규명하였다. 우라늄은 추출과정에서 유기인산 에스테르인 추출제 DEPA 및 DPPA의 산성 수소와 이온 교환에의하여 킬레이트형의 우라늄 착물을 형성하며 DEPA의 경우 분자량이 약 $2.1{\times}10^4$인 고분자물질임을 알았다. 또한 이러한 유리된 우라늄의 착물은 추출중에 형성되는 착물과 동일함을 밝혔으며 추출제 DEPA의 경우 우라늄의 추출 분배계수는 수용액의 경우 제일 크고 산성 수용액인 경우 $H_3PO_4의 순으로 증가함을 알았다.
비수용매인 아세토니트릴 중에서 Cu(Ⅱ)와 1,5,9,13-tetrathiacyclohexadecane[16-ane-$S_4$]의 착물에 대한 전기화학적 거동으로서 직류폴라로그램과 미분펄스폴라로그램으로부터 환원전류의 유형과 가역성을 조사하고, 이들 화합물의 분석적 응용으로서 수용액에 있는 Cu(Ⅱ) 이온을 염석추출법으로 정량하였다. 또한 아세토니트릴 용매 중에서 착물의 안정도 상수를 구하고, 분석적 응용으로 수용액 중의 Cu(Ⅱ)를 염석추출법으로 정량하기 위하여 추출조건, 곧 킬레이트와 염석제의 효과, pH 범위를 구하고 또한 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어서의 검량성과 공존이온 효과를 조사하였다. 실험결과로부터 환원 과정은 비가역적이었으며 환원전류는 확산지배적임을 알았다. 또한 아세토닐트릴 용매 중에서 착물의 log $K_f$의 값은 3.51이었으며 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어 공존하는 이온의 영향을 별로 받지 않아 선택성이 좋았으며 본 실험방법에 의한 정량한계는 60ppb 이었다.
수용액 내에서 란탄(Ⅲ)-benzoylformate 착물 형성 반응의 열역학적 파라메타들(${\Delta}$G, ${\Delta}$H 및 ${\Delta}$S)을 pH 및 엔탈피 적정 방법을 사용하여 이온세기 $0.1M NaClO_4$, 25$^{\circ}C$ 조건하에서 구하였다. 란탄-benzoylformate 착물의 안정도 상수(1:1) 값으로부터 benzoylformate가 두자리 리간드로 작용함을 알 수 있었다. 열역학적 실험 결과는 카르복실기와 함께 케톤기 산소원자가 결합에 참여하여 킬레이트를형성하는 것으로 판단되었으며, 이는 benzoylformate 리간드 내에 존재하는 벤젠고리의 공액 효과에 의해 케톤기의 산소원자의 전하량이 증가된 결과로 해석되었다. 착물의 안정도는 엔트로피 효과 뿐 아니라, 금속-산소결합 형성에 따른 엔탈피 효과에도 기인하였다.
Amberlite IRC-718 킬레이트수지에서 Cu(Ⅱ)와 Fe(Ⅱ) 이온의 PSA(phenol sulfonic acid) 리간드에 의한 용리현상을 연구하였다. 여러 가지 농도의 PSA에 녹인 Cu(Ⅱ)와 Fe(Ⅱ) 용액 일정량을 수지에 흡착시키고 여러 가지 농도의 PSA로 용리하면 Cu(Ⅱ)와 Fe(Ⅱ) 이온이 각각 두 개의 봉우리로 용리되고, 이 두 개의 봉우리 면적을 PSA의 농도에 따라 변한다. 이를 이옹하여 두 이온과 PSA간의 착물의 안정도상수를 계산하였다. 그 값은 Cu(Ⅱ)는 7.0이고 Fe(Ⅱ)은 $4.5{\times}10^4$이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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