Optical isomers of DABS-amino acids have been separated in a reversed phae high performance liquid chromatography by adding Cu (Ⅱ)-L-Proline chelate to the mobile phase. The retention behaviors for the DABS-amino acids are discussed in terms of pH of the mobile phase and the concentrations of acetonitrile, Cu (Ⅱ) complex, and buffer. The selectivity of the optical isomers of DABS-amino acids increases with the pH of the mobile, and the concentration of the chelate, but decreases with concentration of the oganic modifier. The concentration of buffer does not affect the optical separation selectivity. A separation mechanism is illustrated by cis and trans formation based on the steric effect of the ligand exchange reaction between DABS-amino acids and the copper chelate.
The elution behaviors of stannous ion by PSA(phenol sulfonic acid) as an eluent on chelating resin, Amberlite IRC-718 have been investigated. When 0.10 M stannous solution was adsorbed on the resin and eluted with various concentrations of PSA, the two peaks of stannous ion were appeared in the elution curve. These two peak areas were changed according to the PSA concentration. Using these results, the stability constant of the complex formation between Sn2+ and PSA was calculated. This value is 2.0 ${\times}$ 10-1.
A new class of polyhydrazones has been synthesized by the solution polycondensation from equimolecular amounts of aromatic dialdehydes such as para, meta, ortho-phthal aldehyde, 5,5'-methylene-bis-salicyl aldehyde (PPTA, MPTA, OPTA, MBSA) and dihydrazides, 5,5'-methylene-bis-salicylic dihydrazide (MBSDH), terephthalic dihydrazide (TDH), sebacic dihydrazide (SDH) in DMF-$CH_3COOH$ solution. The solubility characteristics, spectral, and thermal properties of the synthesized polyhydrazones and their metal chelates were also studied. These polyhydrazones and their metal chelates except the polyhydrazone prepared from OPTA-MBSDH were generally insoluble in common organic solvents. The thermogravimetric analysis of polyhydrazones showed 10% weight losses at 250∼350$^{\circ}$C and residual weight at 500$^{\circ}$C were 32.5∼62.5%. The decomposition temperature of higher relatively, and the metal chelates decrease in the following orders; Zn(II)-IIa > Ni(II)-IIa > Co(II)-IIa > Cu(II)-IIa.
Park, Chan Il;Chung, Byung Doo;Jung, Duck Chae;Cha, Ki Won
Journal of the Korean Chemical Society
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v.43
no.5
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pp.522-526
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1999
2-Hydroxybenzaldehyde-5-nitro-pyridylhydrazone (2HB-5NPH) was synthesized and its application to the spectrophotometric determination of iron was studied. The reagent reacts with iron in the pH range 6.0-7.5 to form a yellow coIored 1:2 chelate which is very stable in methanol solution. Beer's law is obeyed in the concentration range 0.05∼2.0 ${\mu}gmL^{-1}$ iron and separation procedure using a short column filled with Amberlite XAD-7 nonionic chelating resin is proposed for the spectrophotometric determination of traces of iron. The influence of several ions as interference was discussed. The separation of Fe(III) ion from the mix-ture solution were carried out with the buffer solution (pH 5.0) and 0.25M HCl as eluents.
Kim, Young-Sang;Nho, Seung-Gu;Choi, Jong-Moon;Choi, Hee-Seon
Analytical Science and Technology
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v.6
no.3
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pp.289-296
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1993
The formation of Mo(VI)-alizarin red S chelate ion and its extraction into an organic solvent by ion-pairing were studied for the separative determination of trace Mo(VI) in natural water samples. Natural water 100mL was sampled in 250mL separatory funnel. After Mo(VI)-ARS chelate ion was formed by adding 0.01M alizarin red S solution 0.5mL to the water sample of pH 4.0, 0.2% aliquat-336 chloroform solution 10mL was added and the solution was vigorously shaked for about 30 seconds to from the ion-pair between Mo(VI)-ARS and aliquat-336, completely. The solution was stood for about 90 minutes. And the organic phase was taken for the absorbance measurement of the ion-pair at 520 nm. The content of Mo(VI) in sample was obtained from the standard calibration curve. Several extraction conditions such as pH, adding amounts of alizarin red S and aliquat-336, and shaking and standing times were optimized. This procedure was applied to the analysis of river and tap waters. It could be confirmed from the recoveries of over 99% in samples spiked with a given amount of Mo(VI) that this method was quantitiative in the determination of trace Mo(VI) in a natural water.
Two chelating resins, XAD-16-TAC and XAD-16-TAO were synthesized by Amberlite XAD-16 macroreticular resin with 2-(2-thiazolylazo)-p-cresol (TAC) and 4-(2-thiazolylazo)-orcinol (TAO) as functional groups. The sorption behaviour of Zr(IV), Th(IV) and U(VI) with two chelating resins were examined with respect to the effect of pH and masking agent by batch methods. It was obtained that the optimum pH was in the range of 5-6, and two chelating resins showed good separation efficiency of Zr(IV) or Th(IV) by using $NH_4F$ as a masking agent. Characteristics of desorption were investigated with 0.1-2 M $HNO_3$ as desorption agent. It was found that 2 M $HNO_3$ showed high desorption efficiency to most of metal ions except Zr(IV). XAD-16-TAC resin is applied to separation and preconcentration of trace Zr(IV) from mixed metal ions. Also, Th(IV) ion can be successfully separated from U(VI) and Zr(IV) ion by using XAD-16- TAO resin.
Lee, Chang-Hun;Lee, Si-Eun;Lim, Jae-Hee;Eom, Tae-Yoon;Kim, In-Whan;Kang, Chang-Hee;Lee, Won
Analytical Science and Technology
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v.6
no.5
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pp.489-499
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1993
Some sorption behaviors of U(VI) ion on Arsenazo I-XAD-2 chelating resin were investigated. This chelating resin was synthesized by the diazonium coupling of Amberlite XAD-2 resin with Arsenzo I chelating reagent and characterized by elementary analysis method and IR spectrometry. The optimum conditions for the sorption of U(VI) ion were examined with respect to pH, U(VI) ion concentration and shaking time. Total sorption capacity of this chelating resin on U(VI) ion was 0.39mmol U(VI)/g resin in the pH range of 4.0~4.5. This chelating resin was showed increased sorption capacity on the increased pH value. It was confirmed that sorption mechanism of U(VI) ion on the Arsenazo I-XAD-2 chelating resin was competition reacting between U(VI) ion and $H^+$ ion. Breakthrough volume and overall capacity of U(VI) ion measured by column were was 600 ml and 0.38 mmol U(VI)/g resin, respectively. The desorption of U(VI) ion was showed recovery of 90~96% using 3M $HNO_3$ and 3M $Na_2CO_3$ as a desorption solution. The separation and concentration of U(VI) ion from natural water and sea water was performed successfully by Arsenazo I-XAD-2 chelating resin.
Recovery method of silicon wafer from defective products generated from manufacturing process of silicon solar cells was studied. The removal effect of the N layer and antireflection coating (ARC) of the waste solar cell were investigated at room temperature ($25^{\circ}C$) by variation of concentration of $H_3PO_4$, $NH_4HF_2$, and concentration and types of chelating agent. Removal efficiency was the best in the conditions; 10 wt% $H_3PO_4$ 2.0 wt% $NH_4HF_2$, 1.5 wt% Hydantoin. Increasing the concentration of $H_3PO_4$, the surface contamination degree was increased and the thickness of the silicon wafe became thicker than the thickness before surface treatment because of re-adsorption on the silicon wafer surface by electrostatic attraction of the fine particles changed to (+). The etching method by mixed solution of $H_3PO_4$-$NH_4HF_2$-chelating agents was expected to be great as an alternative to conventional RCA cleaning methods and as the recycle method of waste solar cells, because all processes are performed at room temperature, the process is simple, and less wastewater, the removal efficiency of the surface of the solar cell was excellent.
The sorption and desorption properties of U(VI), Th(IV), Zr(IV), Cu(II), Pb(II), Ni(II), Zn(II), Cd(II) and Mn(II) ions on XAD-16-[4-(2-thiazolylazo)orcinol] (TAO) chelating resin were studied by elution method. The effect was examined with respect to overall capacity of each metal ion, separation of mixed metal ions, flow rate and concentration of buffer solution for optimum condition of sorption. The overall capacities of some metal ions on this chelating resin were 0.35nmol U(VI)/g resin, 0.49nmol Th(IV)/g resin, 0.41nmol Cu(II)/g resin, and 0.31nmol Zr(IV)/g resin, respectively. The elution order of metal ions obtained from breakthrough capacity and overall capacity at pH 5.0 was Th(IV)>Cu(II)>U(VI)>Zr(IV)>Pb(II)>Ni(II)>Zn(II)>Mn(II)>Cd(II). The group separation of mixed metal ions was possible by increasing pH in pH range 2~5 at a flow rate of 0.28mL/min. Characteristics of desorption were investigated with desorption agents such as $HNO_3$, HCl, $HClO_4$, $H_2SO_4$, and $Na_2CO_3$. It was found that 2M $HNO_3$ showed high desorption efficiency to most of metal ions except Zr(IV) ion. Also, desorption and recovery of Zr(IV) ion were successfully performed with 1M $H_2SO_4$. Recovery of trace amount of U(VI) ion from artificial sea water was over 94%. The chelating resin, XAD-16-TAO was successfully applied to group separation of rare earth metal ions from U(VI) by using 2M $HNO_3$ as an eluent.
In order to prepare high performance polymeric membrane, the crosslinked chitosan(C. Chitosan)membrane was prepared, the transport and the selective separation of the metal ions through the membrane were investigated. It was observed that the transport rates of the metal ions through the membrane increased according to the decreasing of the initial pH in downstream solution. Proton pump mechanism for this transport phenomenon was suggested. The transport selectivity is dependent on the selective adsorption resulting from the complex formation of chitosan with each metal ion. The separatin factor(${\alpha}_{Cu}{^{2+}}$) for the membrane was 9.5.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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