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RF 마그네트론 스퍼터링으로 증착된 리튬 이온 이차전지 양극용 바나듐 옥사이드 박막에 관한 연구 (A Study on the Vanadium Oxide Thin Films as Cathode for Lithium Ion Battery Deposited by RF Magnetron Sputtering)

  • 장기준;김기출
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제20권6호
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    • pp.80-85
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    • 2019
  • 이산화바나듐은 잘 알려진 금속-절연체 상전이 물질이며, 바나듐 레독스 흐름 전지는 대규모 에너지 저장장치로 활용하기 위해서 많은 연구가 이루어져왔다. 본 연구에서는 바나듐 옥사이드 ($VO_x$) 박막을 리튬이온 이차전지의 양극으로 적용하는 연구를 수행하였다. 이를 위해서 $VO_x$ 박막을 실리콘 웨이퍼 위에 열산화공정으로 300 nm 두께의 $SiO_2$ 층이 형성된 Si 기판 및 쿼츠 기판 위에 RF 마그네트론 스퍼터 시스템으로 60분 동안 $500^{\circ}C$에서 다른 RF 파워로 증착하였다. 증착된 $VO_x$ 박막의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 투과율 및 흡수율과 같은 광학적 특성은 자외선-가시광선 분광계로 조사하였다. Cu Foil 위에 증착된 $VO_x$ 박막을 리튬이온전지의 양극물질로 적용하여 CR2032 코인셀을 제작하였고, 전기화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 증착된 $VO_x$ 박막은 RF 파워가 증가할수록 낟알 크기가 증가하였고, RF 파워 200 W 이상에서 증착된 박막은 $VO_2$상을 나타내었다. 증착된 $VO_x$ 박막의 투과율은 결정상에 따라 다른 값을 나타내었다. $VO_x$ 박막의 이차전지 특성은 높은 표면적을 가질수록, 결정상이 혼재될수록 높은 충방전 특성을 나타내었다.

점토 광물을 이용한 도자기용 소지 제조 및 물성 평가 (Production and evaluation of raw materials for porcelain using clay mineral)

  • 김종영
    • 한국결정성장학회지
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    • 제29권6호
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    • pp.317-328
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    • 2019
  • 본 연구에서는 도자기 제조용 원료(소지)에 사용되는 점토 광물의 물성 및 이로부터 제조된 소지의 품질을 조사하였다. 국내시장에 유통되고 있는 점토광물 중 중국에서 수입된 점토 (블랙점토, 홍점토, 백점토)와 충남 천안, 경남 산청에서 생산된 천안점토, 오부점토를 선택하여 비교 평가하였다. 화학분석 결과, 카올리나이트 등 1차 점토 외에 불순물로 CaO, K2O, Na2O을 포함하는 장석류(카리장석, 소다장석, 회장석)와 규석(SiO2)이 포함되어 있으며 중국산 점토보다 국내 점토가 규석 및 장석질이 더 많이 함유되어 있음을 알 수 있었다. 도자기의 색상을 좌우하는 철분(Fe2O3)의 함량에 대해서는 천안점토, 오부점토, 홍점토의 경우 5 % 이상으로 붉은 색상을 띄며 중국산 (블랙점토, 백점토)에 비하여 철분 함량이 더 높음을 알 수 있다. X-선 결정상 분석을 통하여 원료광물에 존재하는 결정상의 종류를 분석한 결과, 원료 물질 모두 카올리나이트와 할로이사이트 등 1차점토와 함께 쿼츠(quartz)와 장석 등이 주요 결정상(main phase)으로 확인되었다. 이러한 점토광물을 원료로 하여 도자기용 소지를 제조하여 소결 후 물성을 평가하였다. 소성 후 수축률은 백자A급 < 백자B급 < 연분청 < 진분청 < 청자 소지 순으로 나타났으며 환원소성의 경우, 산화소성에 비하여 수축률이 높으며 이는 흡수율 결과와 일치하였다. 1250℃에서 환원소성한 경우, 매우 낮은 흡수율로 자화가 충분히 진행됨을 알 수 있다. 백자소지를 1200℃, 1250℃ 산화분위기에서 소성한 소성체가 환원소성한 소성체보다 백색도가 높으며, 백색도의 인자인 L* 값이 86~95 %로 환원소성시 81~93 % 보다 높은 것을 알 수 있다. 철분 함량이 높은 청자소지나 분청소지의 경우, 환원분위기에서 소성한 소성체가 산화소성한 소성체보다 백색도가 높으며 a*, b* 값이 작은 양상을 확인할 수 있으며, 이는 Fe2O3 산화물의 환원효과에 의한 것으로 판단된다.

코발트실리사이드를 이용한 염료감응형 태양전지 상대전극의 신뢰성 평가 (Reliability of a Cobalt Silicide on Counter Electrodes for Dye Sensitized Solar Cells)

  • 김광배;박태열;송오성
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제18권4호
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    • pp.1-7
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    • 2017
  • 염료감응형 태양전지 촉매층으로 CoSi의 신뢰성을 확인하기 위해 전자빔증착기를 이용하여 100 nm-Co/300 nm-Si/quartz의 적층구조를 형성하고, $700^{\circ}C$-60분의 진공열처리하여 약 350 nm-CoSi를 형성하였다. 이때 잔류 Co를 제거하기 위해 $80^{\circ}C$-30%의 황산처리를 진행하였다. 또한 비교를 위해 100 nm-Pt/glass 상대전극을 준비하였다. CoSi 상대전극이 채용된 DSSC 소자의 신뢰성을 확인하기 위해 $80^{\circ}C$ 온도조건에서 0, 168, 336, 504, 672, 840시간동안 유지하였다. 이들을 채용한 DSSC 소자의 광전기적 특성을 분석하기 위해 solar simulator와 potentiostat을 이용하였다. CoSi 상대전극의 촉매활성도, 미세구조, 그리고 조성 분석을 확인하기 위해 CV, FE-SEM, FIB-SEM, EDS를 이용하여 분석하였다. 시간에 따른 에너지변환효율 결과, Pt와 CoSi 상대전극 모두 에너지변환효율이 504시간까지는 유지되다가 672시간 경과 후 처음의 50%로 감소하는 특성을 보였다. 촉매활성도 분석 결과, 시간이 지남에 따라 Pt와 CoSi 상대전극 모두 촉매활성도가 감소하여 각각 64%, 57%의 촉매활성도를 보였다. 미세구조 분석 결과, CoSi층은 전해질에 대한 안정성은 우수하였으나, 하부 쿼츠 기판과 CoSi층의 접촉면에 스트레스가 집중되어 국부적으로 크렉이 형성되며, 궁극적으로 ${\mu}m$급의 박리현상을 확인하였다. 따라서 CoSi 상대전극은 실리사이드화 되는 과정에서 잔류응력 때문에 열화가 일어나므로 신뢰성의 확보를 위해서는 이러한 잔류응력의 대책이 필요하였다.