피치계 활성탄의 수율 향상을 위해 열분해유와 콜타르를 혼합하여 피치를 합성하고, 합성된 피치를 물리적 활성화하여 활성탄을 제조하였다. 피치는 콜타르를 열분해유 대비 0~20%로 달리하여, 380~420 ℃에서 3 h 반응하여 합성하였다. 합성된 피치는 80~260 ℃ 사이의 연화점을 가졌고, 10~40% 범위의 수율을 나타냈다. 모든 합성온도에서 콜타르 혼합비율이 증가할수록 수율이 증가하고, 연화점이 감소함을 확인하였다. 합성된 피치 중 연화점이 230~260 ℃ 사이의 피치를 선정하여 물성을 고찰하였다. 열분해유만으로 제조된 피치에 비해 콜타르가 함유된 피치가 저비점에서 휘발분이 많고, 잔탄량이 높았다. 이는 콜타르와 열분해유의 조성에 따른 차이로, 방향족 성분이 많은 콜타르와 지방족 성분이 많은 열분해유의 영향임을 확인하였다. 선정된 피치를 관형 반응기에서 950 ℃까지 승온하고, 1 h 동안 수증기로 물리적 활성화하였다. 콜타르가 포함된 활성탄이 열분해유만으로 제조된 활성탄에 비해 높은 수율과 미세기공율을 나타냈다. 본 연구에서는 피치 원료 혼합에 의한 활성탄 수율 증가 효과를 확인하고, 콜타르 혼합 비율에 따른 물리적 활성화 특성을 고찰하였다.
페트롤리엄 피치와 콜타르 피치를 열분해하여 제조한 카본을 리튬이차전지용 부극재료로 사용한 반쪽전지를 제작하여 전극의 충방전 용량 및 cycle 특성, 카본의 열처리 온도와 용량과의 관계에 대하여 고찰하였다. 열처리 온도가 증가함에 따라 초기 충방전 용량은 콜타르 피치 카본의 경우 현저한 증가를 보였으며 페트롤리엄 피치 카본에서는 지속적인 증가를 보이다가 100$0^{\circ}C$ 이상의 온도부터는 다소 감소하는 경향을 나타내었다. 또한, 충방전 횟수가 증가할수록 충전용량은 감소하지만, 가역특성(reversibility)은 90% 이상으로 향상되었다.
본 연구에서는 콜타르 피치를 출발물질로 하여 KOH로 활성화시킨 슈퍼커패시터용 전극소재를 제작하였다. 콜타르 피치와 KOH의 활성화 비율을 1:4로 설정한 후 활성화 온도를 $600{\sim}900^{\circ}C$까지 $100^{\circ}C$ 단위로 4종류의 활성탄소를 제조한 후 피치계 활성탄소의 전기화학적 성능에 대한 KOH 활성화 온도의 영향에 관하여 고찰하였다. 또한 활성탄소의 형태학적 특성 변화를 흡착등온선과 FE-SEM을 통하여 분석하였다. 실험결과, 활성탄소의 커패시턴스는 전극 내 내부저항의 감소에 따라 증가하였는데, 이는 활성화 온도가 증가함에 따라 활성탄소 내 미세기공이 발달했기 때문이라 판단된다.
콜타르 피치를 450∼50$0^{\circ}C$로 가열하여 메조페이스 피치를 제조하였다. 열처리된 피치는 시편의 부풀림과 변형을 줄이기 위해 공기 중 160∼24$0^{\circ}C$로 산화안정화하였다. 고온열처리핏치를 이용한 부피를 가진 성형체의 산화안정화 원리를 조사하기 위해 열중량감소, FT-IR을 측정하였다. 부피를 가진 성형체에 대한 산화안정화의 영향은 쇼아경도, 곡강도를 측정하여 파악하였다.
본 연구에서는 코크스, 바인더 피치 및 함침 피치를 사용하여 고밀도 탄소 블록을 제조하고, 함침 공정 시 피치의 유동성이 탄소 블록의 고밀도화에 미치는 영향을 고찰하였다. 코크스와 바인더 피치의 고압 성형을 통해 그린블록을 제조하고 열처리 공정을 통하여 탄소 블록을 얻었다. 열처리 공정 시 바인더 피치의 휘발에 의해 생성된 기공을 제거하고자 함침 공정을 진행하였다. 함침 공정은 함침 피치를 용융하는 전처리 단계와 피치를 탄소 블록에 함침하는 고압 반응 단계로 나누어 진행하였다. 함침 피치의 용융은 140~200 ℃에서 진행하였으며, 열처리 온도가 증가할수록 함침 피치의 점도가 감소하였다. 함침 피치의 점도 감소는 유동성을 향상시켜 탄소 블록 내부 기공을 효율적으로 함침하여 탄소 블록의 기공률을 83% 감소시켰고 겉보기 밀도를 5% 상승시켰다.
In this work, soft carbons produced by pyrolysis of petroleum and coal-tar pitch were used as the negative electrode for Li-ion batteries. We studeid the charge/discharge capacity and the interfacial reaction of these electrodes by constructing a half cell. Charge/discharge property was studied by a constant-current step and the interfacial reaction between the electrolyte and the surface of a carbon electrode was studied by the cyclic voltammetry. The initial charge/discharge capacity for the coal-tar pitch carbon increased exceedingly with the heat treatment temperature. On hte other hand, the capacity of the petroleum pitch carbon increased with temperature up to 1000$^{\circ}C$, thereafter decreased continuously. While the charge capacity decreased with the cycle number, the reversibility increased above 90%. In addition, the thermal stability and crystallization of petroleum and coal-tar pitches were analyzed by TGA and XRD, respectively.
팽창흑연과 탄소나노튜브를 이용한 산화전극을 CTP에 Ni을 혼합한 결합제로 제작하였으며, 산화전극에 CTP와 Ni을 혼합한 결합제와 Nafion 결합제를 대조구로 미생물연료전지의 성능에 미치는 영향을 회분식 실험을 통하여 조사하였다. 산화전극 제작에 사용된 CTP 양이 적을수록, Ni 함량이 증가할수록 산화전극 표면에 부착성장한 미생물량이 증가하였으며, 내부저항이 감소하였다. CTP 4 g과 Ni 0.2 g을 혼합한 결합제로 제작한 산화전극의 경우 최대전력밀도는 $731.8mW/m^2$, 내부저항은 $146.19{\Omega}$이다. 대조구인 Nafion결합제로 제작한 산화전극와 비교하여 최대전력밀도는 23.68% 컸으며, 내부저항은 33.82% 낮았다. 따라서, CTP와 Ni을 혼합한 물질은 저렴하고 효율이 높은 미생물연료전지의 산화전극결합제로서 좋은 대안이 될 수 있다.
Interview survey and dermatological examination have been performed to investigate the health problems of workers continuously exposed to coal-tar pitch. The phototoxicity of coal-tar pitch was confirmed by the photopatch tests for six healthy adults. The main results are followings; 1. There was no special history of allergic diseases in both the exposed and non-exposed group. 2. The frequency of the phototoxic dermatosis and the coal-tar acne in the exposed group was significantly greate.(p<0.05) than that of the control group. In the exposed group, the phototoxic dermatosis and the coal-tar acne were observed in nine workers(90%) and seven workers(70%), respectively. However, those, disease were not observed in the control group. 3. Five results(83%) were positive to the photopatch test for coal-ta. pitch 48 hours after UVA irradiation. But the lesion was subsiding 72 hours after UVA irradiation. 4. Malignant cancers were not reported among workers ever exposed to coal-tar pitch. In conclusion, it appears that workers exposed to coal-tar pitch have high risks of phototoxic dermatosis and coal-tar acne. A health policy should be provided to prevent phototoxic dermatosis among coal-tar pitch workers. More studies are required to determine malignancy.
We report the growth of carbon nanotubes (CNT) on Invar-42 plates using coal tar pitch (CTP) by chemical vapor deposition (CVD) method. The solid phase CTP is used as an inexpensive carbon source since it produces a bunch of hydrocarbon gases such as $CH_4$ and other $C_xH_v$ by thermal decomposition over $450^{\circ}C$. The Invar-42 is a representative Ni-based ferrous alloy and can be used repetitively as a substrate for CNT growth because Ni and Fe are used as very active catalytic elements. We changed mixing ratio of carrier gases, argon and hydrogen, and temperature of growth region. It was found that the optimum gas ratio and temperature for high quality CNT growth are $Ar:H_2=400:400$ sccm and $1000^{\circ}C$, respectively. In addition, the carbon nanoball (CNB) was also obtained by just changing the mixing ratio to $Ar:H_2=100:600$ sccm. Finally, CTP can be employed as a versatile carbon source to produce various carbon-based nanomaterials, such as CNT and CNB.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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