아미노실리케이트로 안정화한 금 콜로이드 용액으로부터 산화인듐주석(ITO) 위에 전해석출법으로 금 나노입자의 박막을 만들고, 이 박막을 순환 전압전류법(CV), 주사전자현미경법(SEM), 자외선-가시선 및 에너지분산 X-선 분광법(EDXS)으로 조사하였다. 박막 위 금 나노입자의 표면덮힘율은 1.2 나노몰/cm2였다. 금 박막을 0.10 M HClO4 용액에 든 0.1mM anthraquinone-2,6-disulfonic acid, disodium 염(AQDS) 용액에 20시간 이상 담가서 AQDS의 자체조립 단막층을 생성하였다. 그 결과 690 nm에서 다중층(AQDS/금박막/ITO)의 새로운 흡수 봉우리가 얻어졌다. 또한, +0.5V에서 -0.5V까지 전위를 변화시키는 시간전류법과 자외선-가시선 분광법으로 다중충의 표면 플라스몬 흡수를 측정하였다. 음의 전위를 걸어주었을 때 550 nm에서 나타나는 최대 표면 플라스몬 흡수띠가 감소하였다. 흡광도의 변화와 AQDS의 표면덮힘율과의 상관관계로부터 AQDS층의 유사용량 표면상태가 음전위를 걸어줄 때 플라스몬 띠의 에너지준위와 연관되어 있음을 알았다.
키토산은 천연고분자 물질로 다양한 물리화학적(다중양이온, 반응성 수산화기와 아미노기 그룹), 생물학적(생리활성, 생체적합성, 생분해성) 특성을 가지고 있다. 본 연구에서는 겔형성제로 폴리감마글루탐산을 이용하여 키토산 나노입자를 제조하였다. 나노입자는 폴리감마글루탐산의 카르복실기($-COO^-$)와 키토산의 아미노기($-NH_3^+$)사이의 이온 상호작용에 의해 형성되었다. 키토산(0.1~1 g)을 100 ml 아세트산 용액(1% v/v)에 첨가한 후 상온에서 충분히 용해되도록 하룻밤 동안 교반하였다. 폴리감마글루탐산(0.1 g)은 상온에서 90 ml 증류수에 용해시켰다. 교반되고 있는 폴리감마글루탐산 용액에 키토산 용액을 주사바늘을 통해 상온에서 적가하였다. 입자의 평균 크기는 80~300 nm 범위에서 형성되었다. 키토산/폴리감마글루탐산 나노입자는 중금속 이온들($Cd^{2+}$, $Pb^{2+}$, $Zn^{2+}$, $Cu^{2+}$, $Ni^{2+}$)의 제거를 위해 콜로이드 상태의 흡착 물질로 사용되었다. 나노입자의 중금속 제거 능력은 $Cu^{2+}$ > $Pb^{2+}$ > $Cd^{2+}$ > $Ni^{2+}$ > $Zn^{2+}$의 결과를 보였다.
콜로이드 실리카와 가용성 실리카를 이용하여 나트륨이 첨가되지 않은 다양한 금속이온 첨가 MCM-41 촉매를 제조하였다. 전이금속 이온인 $V^{5+}$, $Co^{2+}$ 및 $Ni^{2+}$이 MCM-41에 첨가되었을 경우 기공벽 내의 실리콘 이온과 등방치환을 하여 실리카 기공벽 내에서 독립된 단일 활성점을 형성하여 우수한 환원 및 활성 내구성을 보였다. 수소 승온 환원법을 이용하여 Co-MCM-41 촉매의 기공 곡률 반경효과에 대해 검토해 본 결과, 적절한 환원 처리와 기공 크기 및 pH 조절에 따라 코발트 금속입자의 크기를 1nm 이하의 범위에서 조절할 수 있었으며, 이 미세 금속 입자들은 표면 금속이온들과의 결합으로 인해 상당한 고온 안정성이 있음을 발견하였다. 완전 환원 후에도 비정형 실리카의 부분 덮힘으로 인해 금속 입자들의 표면 이동 및 뭉침 현상이 현저히 저하되는 것을 볼 수 있었다. 이들 촉매의 반응 예로 금속 입자 크기에 민감한 단일층 탄소 나노튜브의 합성을 Co-MCM-41을 이용하여 실시하였고, 금속 입자의 안정성 시험반응으로 Co 및 Ni-MCM-41을 이용한 CO 메탄화 반응, V-MCM-41을 이용한 메탄올 및 메탄의 부분 산화반응 및 기공곡률 반경이 촉매활성에 미치는 영향 등을 살펴보았다.
MCM 48, USY, beta 등과 같은 제올라이트를 세라믹종이에 실리카와 함께 도포하여 제습소자를 제조하였고, $H_2O$ 흡수 및 재생에 대한 평가를 고정층반응기에서 실시하였다. 제올라이트가 도포된 제습소자의 $H_2O$ 흡수력은 제올라이트가 도포되지 않은 제습소자보다 약 $1.5{\sim}2$배 가량 높은 것을 볼 수 있었다. 특히 콜로이드 실리카와 MCM 48을 도포한 제습소자는 약 42.1g $H_2O/g$ absorbent의 매우 우수한 제습 능력을 보여 주었다. 이러한 결과는 넓은 비표면적과 큰 기공부피를 가지고 있는 제올라이트에 의해 $H_2O$를 흡수할 수 있는 실리카 겔이 함침될 수 있는 공간이 증가하고 이에 따른 $H_2O$의 흡수량도 증가하는 것으로 판단된다. 또한 제올라이트가 도포된 제습소자는 $80^{\circ}C$의 재생 온도에서도 쉽게 $H_2O$가 탈착되고, 이 때 탈착된 $H_2O$의 양은 제습소자가 흡수한 $H_2O$의 양과 동일하였다. 반복순환실험을 통한 $H_2O$의 흡수력 감소는 발견되지 않았고 초기 흡수력이 유지되었다.
백금(Pt)과 루테늄(Ru)의 조성비가 일산화탄소(CO) 산화반응에 미치는 영향을 조사하고자 탄소를 지지체(support)로 사용한 20 wt% 백금과 백금-루테늄 시리즈 촉매(Pt : Ru = 7 : 3, 5 : 5, 3 : 7)를 콜로이드 방법(colloidal method)으로 합성하였다. 다양한 물리 화학적 분석장비인 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)과 X-선 회절(X-ray diffraction, XRD), 에너지 분산형 X-선 분석기(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)를 이용하여 구조 화학적 특성을 분석하고, X-선 광전자 분광법(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)을 통해 전자적 특성 변화를 확인하였다. 더불어 일산화탄소 벗김 전압전류실험(CO stripping voltammetry)을 이용하여 전기화학적 거동을 분석하였다. 합성된 촉매들 중 $Pt_5Ru_5/C$가 가장 낮은 개시 전위(vs. Ag/AgCl)와 가장 큰 일산화탄소의 전기화학적 활성화 표면적(CO EAS) 값을 나타냈으며 이를 통해 $Pt_5Ru_5/C$이 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 있어 가장 효과적인 촉매임을 확인하였다. $Pt_5Ru_5/C$의 격자상수 변화를 통한 구조적 특성변화 및 백금 d-밴드의 페르미 레벨 변화를 통한 전자적 특성변화 그리고 이작용기(bifunctional)의 효과가 일산화탄소의 전기화학적 산화반응에 대한 활성을 증진시켰다고 사료된다.
생성을 목적으로 하는 그라프트 중합체를 유화제로 하여 유화 그라프트중합을 실시하는 경우는 대체로 그라프트 효율 및 % 골격(backbone) 중합체의 전환율 값은 높으나, 메칠메타아크릴레이트(MMA) 전환율 및 % 그라프트율값 들이 낮다. 이와 같은 결점을 보완하기 위하여 중합계에 비 수용성 용매 및 수용성 용매를 사용하여서 이들 용매의 각각의 효과 및 두종의 용매를 조합한 복합효과 그리고 용매 공존하에서의 교반속도의 영향을 고찰하는 한편, 고분자 유화제의 조성에 따른 MMA의 유화용량, 평균 입경 및 그라프트된 알긴산의 입자 표면 밀도 등을 조사하여 그 중합 메카니즘을 고찰하였다. 그 결과, 고분자 유화제의 그라프트된 폴리메칠메타아클레이트(PMMA) 함량이 클수록 중합체 콜로이드의 MMA 유화용량 및 평균입경은 커지는 반면, 입자 표면의 그라프트된 알긴산의 밀도는 감소하였다. 비 수용성 용매를 MMA에 혼합시켜 중합시키는 경우는 그라프트 효율 및 골격 중합체의 전환율 값들의 저하없이 MMA 전환율 및 % 그라프트 값을 향상 시킬 수 있었으며, 그 효과는 PMMA에 대하여 침전제가 되는 용매가 양용매인 용매에 비하여 컸다. 수용성 용매는 그라프트 효율, 골격 중합체의 전환율을 다소 저하시키는 상태에서 MMA 전환율 및 % 그라프트 값을 보다 크게 향상시켰으며, 그 효과는 PMMA에 침전제인 메탄올에서 보다 현저하였다. 용매 첨가에서 교반속도의 변화에 용매 무첨가시의 MMA 전환율값은 2배 이상, % 그라프트값은 거의 3배로, SA 전환율과 그라프트 효율값은 95% 이상 향상시킬 수 있었다.
음식물 폐기물 침출수를 처리하는 분리막 결합 고온 혐기성소화공정(생물학적 반응조) (Anaeorobic Membrane Bioreactor, AnMBR)의 파일럿 운전에서 분리막의 교차여과 속도와 막간압력이 파울링에 미치는 영향을 관찰하였다. 연구 결과 정압여과 하에서 교차여과 속도가 증가할수록 파울링의 속도는 현격히 감소되었다. 그러나 이와 같은 영향은 낮은 막간압력에서 더욱 효과적이었다. 막간압력이 증가할수록 여과대상 물질의 압축성으로 인해 투과성이 상대적으로 낮은 파울링층(혹은 케익층)이 분리막 표면에 형성된 것에 기인된 듯하다. 여과대상 시료의 입도분석을 해 본 결과 입자크기는 약 $10{\sim}100{\mu}m$ 범위에서 분포하였고 이에 따라 브라운확산에 의한 역수송보다 분리막 표면에서 교차여과에 의해 발생하는 전단력이 입자의 역수송에 더욱 기여하고 있음을 예측할 수 있었으며 이는 AnMBR의 연속운전을 통해 재확인할 수 있었다. 운전 후 막 부검을 실시한 결과 유기 및 무기 파울링이 모두 관찰되었으나 어느 것이 지배적인 파울링 기작을 나타내는지는 앞으로 더욱 연구가 필요하다. 무기 파울링의 경우 대부분 분리막 표면에서 스케일링 형성이 지배적이었으며, 따라서 분리막의 공극 막힘에 주로 기여하는 작은 콜로이드성 유기물질의 경우 분리막 표면에서 전단력에 의한 역수송 효과는 그다지 크지 않을 것으로 사료된다.
본 연구는 물리화학적 분석을 토대로 산불지 토양에 영향을 미치는 중요한 인자의 특성을 파악하려 하였으며, 산불지 2차피해저감기법의 개발에 획득한 결과를 활용하는데 그 목적이 있다. 연구대상지는 강원도 강릉시와 동해시에 소재한 임야이며, 산불발생시기는 2000년 12월경이다. 토양시료는 산불발생후 약 1년이 지난 2001년 11월에 산불지와 비산불지, 표토와 심토를 대상으로 구분하여 채취하였다. 산불지 표토 (0-5 cm)중의 pH는 비교지에 비하여 높은 특성을 보였으며, 심토 (5-40 cm)중의 pH는 비교지에 비하여 낮은 특성을 보였다. 토성분류 결과, 산불로 소실된 초목류의 잔류물이 산불지 토성에 영향을 주었으며, 지질적 특성에 따라서도 토성의 차이가 있음을 확인하였다. 유기물함량은 산불지에서 높게 나타났지만 예외적으로 탄질셰일이 많이 분포하는 산불지에서는 비교지에 비하여 유기물함량이 낮은 것으로 나타났다. 풍화지수는 산불지에서 낮게 나타났으며 이는 산불지 표토의 유실과 관련이 있다. Fe(Fe$^{2+}$ or Fe$^{3+}$ )이온은 강우나 강설등에 의하여 산불지 표토로부터 쉽게 용탈되는 반면에 Mn이온은 콜로이드의 물리화학적 흡착작용에 의하여 산불지 토양 중에 그대로 잔류하는 특성을 확인하였다. 연속추출법을 통하여 산불지에서 Fe이온의 용탈이 있음을 확인하였으며, Mn이온의 용출특성이 교란되었음을 확인하였다. 요인분석결과에서도 산불로 인하여 인자들간의 수반특성이 교란되었음을 확인하였다.
Pb, Zn, Cu등으로 오염된 사격장 토양을 대상으로 하여 황산화균인 Acidithiobacillus thiooxidans를 이용한 미생물학적 중금속 용출 기술의 적용 가능성을 파악하고 에너지원인 황의 농도, 미생물 접종량, 반응 온도 등의 조건이 중금속 용출 효율에 미치는 영향을 규명하였다. 황의 투입량 및 미생물의 초기 접종량이 높을수록 중금속 용출 효율이 다소 높게 나타났으나, 황 및 미생물을 접종하지 않은 경우에는 중금속 용출량이 뚜렷하게 감소하였다. 또한 $26^{\circ}C$ 조건에서의 중금속 용출량에 비하여 $4^{\circ}C$ 조건에서의 용출량은 매우 낮았다. 오염 농도가 가장 높은 Pb의 경우 다른 중금속에 비하여 월등히 높은 용출량을 나타내었으나 그 효율은 가장 낮았으며 이는 용출되어 나온 Pb가 $PbSO_{4(s)}$로써 침전 또는 콜로이드 입자를 형성하였기 때문으로 판단된다. 연속추출법을 적용하여 반응 전과 후의 중금속 존재 형태의 변화를 파악한 결과, Zn, Cu, Cr의 경우 용출이 용이한 형태의 비율이 증가함으로써 추가적인 조치가 필요하였다. 중금속으로 오염된 사격장 토양 등의 현장 복원에 미생물학적 용출 기법이 유용하게 적용될 수 있으며 이 때 에너지원의 농도, 미생물의 접종량, 반응 온도 등의 인자가 용출 효율에 매우 중요한 영향을 미치는 것으로 확인되었다.
본 연구는 기존의 유화형 소시지와 유사한 조직적인 성상을 갖는 저지방 세절 소시지를 제조를 위한 지방대체제를 단일 및 혼합 사용하여 첨가하고 그 적정량을 구하기 위하여 이화학적 검사, 기능성 및 물성검사를 실시하였다. 저지방 세절 소시지는 3% 미만의 지방과 77-79%의 수분 및 약 13-15%의 단백질을 가진 반면에 기존의 유화형 대조구는 19.4%의 지방과 62.5%의 수분 및 11.9%의 단백질을 함유함으로써 지방함량을 최소화하는 대신 수분과 단백질의 함량이 증가하였다. konjac flour(KF)는 단독 혹은 다른 지방대체제와 복합으로 첨가시 보수력이 좋았고 지방대체제 첨가에 의한 가열수율을 높일 수 있었다. Carrageenan(CN)은 보수력이 낮은 결점이 있으나 다른 친수성 콜로이드보다 겔 강도가 높아 경도를 증가시킴으로서 보수력이 높은 KF와 CN의 복합 지방대체제의 첨가는 상호보완적임을 알 수 있었다. 대두단백질을 첨가한 처리구는 원래 대두단백질 분말의 황색에 영향을 받아 황색도(Hunter b value)가 높았고 조직검사에서는 저지방 세절 소시지가 지방대체제의 첨가에 상관없이 기존의 유화형 소시지에 비하여 높은 경도를 보였으나, KF와 CN을 지방대체제로 첨가하고 대두단백질(1.5%)을 식육단백질(6%)과 대체하였을 때 기존의 유화형 소시지와 검성, 저작성 및 응집성이 유사한 조직감을 보였다. 결론적으로 KF와 CN 및 대두단백질의 복합지방대체제의 첨가가 단일 지방대체제에 비하여 저지방 소시지의 보수력 및 가열수율 등의 기능성을 높일 수 있었고 기존의 유화형 소시지와 가장 흡사한 조직감을 가짐을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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