• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2014.02a
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• pp.208.1-208.1
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• 2014

반도체 공정이나 디스플레이 공정에는 세라믹 부품이나 금속 부품이 많이 포함되어 있는데 이들 부품이 공정중에 발생하는 플라즈마 또는 여러가지 부산물에 의하여 부품의 표면에 다양한 코팅층이 형성된다. 그리고 이러한 공정에 들어가는 부품은 플라즈마 또는 각종 산에 취약한 특성을 나타내는데 이에 대하여 해결하기 위하여 세라믹 부품의 표면에 용사코팅이나 각종 물리, 화학적 방법을 이용하여 표면에 코팅층을 형성한다. 이렇게 형성된 코팅층중 특히 용사코팅에 의하여 형성된 코팅층은 플라즈마 공정이나 각종 부식성 산에 의하여 박리 또는 크랙이 발생하게 된다. 이러한 특성은 용사코팅층의 특성상 발생하고 있는 물리적 흡착에 의하여 흡착된 계면에서 박리가 발생할 가능성이 크게 된다. 이러한 현상을 줄이기 위하여 고열원을 통하여 열처리 실험을 실시한다. 특히 전자빔이나 레이저 열원은 고온 급속 가열에 의하여 고융점인 세라믹 용사코팅층 및 금속 코팅층을 재용융 및 응고과정을 통하여 미세구조를 변화시킨다. 특히 전자빔 열처리는 진공중에서 코팅층의 열처리를 행함으로써 코팅층 내에 있는 기공을 제거하거나 불순물을 제거하기에 용이하다. 본 연구에서 수행된 열처리는 기 코팅된 세라믹이나 금속재의 표면을 다량의 Electron의 Flux를 통하여 표면의 온도를 Melting point 직하 온도까지 상승하였다가 응고시킴으로써 코팅층의 특성을 변화시켰다. 이렇게 열처리된 시험편의 XRD를 통해 결정구조를 파악하고, SEM, OM을 통하여 기공의 제거, 결함의 제거 등을 확인하였으며 경도 변화를 통하여 물리적 특성의 변화를 함께 확인하였다. 평가 결과 결정구조의 변화와 더불어 경도등의 상승효과가 발생하였으며 코팅층 내에 존재하는 결함이 감소함을 확인하였다.

• Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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• 2013.02a
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• pp.384-384
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• 2013

본 연구에서는 e-beam 증착을 이용하여 Al, Mg 단일 금속으로 다층형 Al-Mg 코팅층을 제조하여 특성 분석 및 내식성을 평가하였다. Al-Mg 코팅층은 99.99%의 Al, 99.9%의 Mg grain을 사용하여 E-Beam 가열을 통해 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 48 cm이며, 기판은 세척을 실시한 후 진공 챔버에 장착하고 ~10-5 Torr 까지 진공배기를 실시하였다. 진공챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판홀더에 800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅층의 구성형태에 따라 Al 또는 Mg을 코팅하였다. 다층형 Al-Mg 코팅층은 2층에서 최대 6층까지 제조하였으며 $3{\mu}m$의 두께를 기준으로 Al과 Mg 코팅층의 두께비가 각각 1:1 과 2:1이 되도록 코팅하였다. 6층 이상에서는 코팅층의 두께 제어가 쉽지 않기 때문에 층수는 6층으로 제한하였다.다층형 Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, Al-Mg 코팅층간의 계면을 관찰할 수 있었다. 또한 글로우방전분광기로 Al-Mg 코팅층을 관찰한 결과, Al과 Mg 코팅층이 균일한 다층 구조를 형성하고 있는 것을 확인할 수 있었다. 다층의 Al-Mg가 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, Al-Mg 코팅층의 층수가 증가할 수록 내부식 특성이 향상되는 것을 확인할 수 있었으며, 이러한 현상은 Al-Mg 코팅층이 다층으로 형성되어 있어 부식 생성물을 효과적으로 차단하여 강판의 부식을 방지한 것으로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2018.06a
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• pp.38-38
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• 2018

TiMoN 코팅층은 우수한 내마모 특성과 낮은 마찰계수를 보여 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 음극아크 증착으로 질소 가스 유량, 아크 전류, 기판 전압 등 공정 변수를 제어하여 TiMoN 코팅층을 스테인리스와 초경 기판 위에 제조하고 색상, 미세구조, 경도 등 물리적 특성을 평가하였다. TiMo 타겟은 Mo가 약 8 at.% 함유되어 있으며 직경은 80 mm이었다. 색차계를 이용하여 TiMoN 코팅층의 색상을 분석한 결과, 질소 유량이 증가할수록 $a^*$와 $b^*$ 값이 증가하는 경향을 확인하였다. 질소 유량 90 sccm으로 제조한 TiMoN 코팅층은 TiN 코팅층과 유사한 색상을 보였다. TiMoN 코팅층의 조성을 에너지분산형 분광기(energy dispersive spectroscopy)로 분석한 결과, 타겟과 유사한 조성을 보였다. TiMoN 코팅층의 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 주상정 형성이 확인되었으며 코팅층 표면에는 음극 아크 공정 시 발생하는 거대입자가 발견되었다. 질소 유량 50 sccm으로 제조한 TiMoN 코팅층은 약 3000 Hv의 경도 값을 보였다. X-선 분광기로 TiMoN 코팅층의 결정성을 분석한 결과, TiN과 유사한 합금상이 형성된 것을 확인할 수 있었다. TiMoN 코팅층은 TiN과 유사한 색상을 보였으며 경도는 TiN보다 높은 값을 보여 절삭공구, 금속 가공용 부품 등 고경도 코팅층으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2012.05a
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• pp.265-265
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• 2012

스퍼터링을 이용하여 금속을 코팅하면 대부분 주상정 형태의 미세구조로 성장한다. 금속 코팅층의 미세구조를 코팅공정으로 제어하여 치밀한 구조의 코팅층을 합성하기 위해서 평형(balanced magnetron)과 비평형(unbalanced magnetron) 스퍼터링에 의한 박막 구조 변화를 비교하고, 빗각 증착(oblique angle deposition) 효과가 코팅층의 미세구조에 미치는 영향을 확인하였다. 실험에 사용된 타겟은 6 인치 직경의 알루미늄이었으며 기판은 실리콘 웨이퍼와 냉연강판이 사용되었다. 알루미늄 코팅층은 주사전자현미경으로 미세구조를 관찰하였으며, 미세구조 변화가 내부식 특성에 미치는 영향을 평가하기 위해서 알루미늄이 코팅된 냉연강판의 염수분무 시험을 실시하였다. 빗각 증착에 의한 코팅층 미세구조 변화가 가장 두드러지게 나타났으며, 빗각 증착에 의해서 알루미늄 코팅층이 치밀해지는 현상을 관찰할 수 있었다. 알루미늄이 코팅된 냉연강판을 분석한 결과, 빗각 증착으로 코팅된 알루미늄 코팅층이 두께 약 $3{\mu}m$에서 염수분무 200 시간 후에도 적청이 발생하지 않는 우수한 내식성을 보였다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2015.11a
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• pp.255-255
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• 2015

나노압침방법을 적용하여 arc ion plating을 통해 제조된 TiAlSiN 코팅층의 질소 함량에 따른 나노 기계적 특성을 평가하였다. 코팅층의 질소 함량은 28~30 [at.%] 이었다. 코팅층에는 AlN, TiSi, $Al_5Ti_3$, $Ti_3AlN$, $Al_5Ti_2$ 상이 형성되었다. 질소 함량이 더 작은 코팅층의 나노경도, 마찰계수, 피로한계의 값이 높아짐을 알 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.143-143
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• 2017

CrAlN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내산화성 및 내열성을 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 그러나 최근 공구사용 환경의 가혹화로 인하여 코팅의 내마모성 및 내열성 등의 물성 향상을 통한 공구의 수명 향상이 필요시 되고 있으며, 다양한 코팅 물질을 활용하여 다층 코팅을 합성함으로써 난삭재용 공구 코팅의 물성을 높이는 연구들이 진행되고 있다. 본 연구에서는 CrAlN 코팅과 WC-Co 6wt.% 모재 사이에 CrZrN, CrN, CrN/CrZrSiN 등의 중간층을 합성하여 CrAlN 코팅의 상온 및 고온 특성을 향상시키는 연구가 진행되었다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 코팅의 고온 특성을 확인하기 위해 코팅을 furnace에 넣어 공기중에서 30분 동안 annealing 한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정하였고, $500^{\circ}C$ annealing 코팅의 표면 조도 분석 및 $500^{\circ}C$에서 마찰마모시험을 실시하였다. CrAlN 코팅의 상온 특성을 분석한 결과, 모든 코팅의 경도(35.5-36.2 GPa)와 탄성계수(424.3-429.2 GPa)는 중간층의 종류에 상관없이 비슷한 값을 보인 것으로 확인됐다. 그러나, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수는 0.33로 CrZrN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 마찰계수(0.41)에 비해 향상된 값 보였으며, 코팅의 마모율 및 마모폭도 비슷한 경향을 보인 것으로 보아 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 이것은 중간층의 H/E ratio가 코팅의 내마모성에 미치는 영향에 의한 결과로 사료된다. H/E ratio는 파단시의 최대 탄성 변형율로써, 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배에 따라 코팅 내의 응력의 완화 정도가 변하게 된다. WC 모재 (H/E=0.040)와 CrAlN 코팅(H/E=0.089) 사이에서 CrN, CrZrSiN 중간층의 H/E ratio는 각각 0.076, 0.083 으로 모재/중간층/코팅의 H/E ratio 구배가 점차 증가함을 확인 할 수 있었고, 일정 응력이 지속적으로 가해지면서 진행되는 마모시험중에 CrN과 CrZrSiN 중간층이 WC와 CrAlN 코팅 사이에서 코팅 내부의 응력구배를 완화시키는 역할을 함으로써 CrAlN 코팅의 내마모성이 향상된 것으로 판단된다. 내열성 시험 결과, CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 코팅은 $1,000^{\circ}C$까지 약 28GPa의 높은 경도를 유지한 것으로 확인 되었다. $500^{\circ}C$ annealing 후 진행된 표면 조도와 마모시험 결과, 모든 코팅의 조도 값 및 마찰계수는 상온 값에 비해 증가하였으며 CrN/CrZrSiN 중간층을 증착한 CrAlN 코팅의 변화량이 가장 낮은 값을 보였다. 이는 CrZrSiN 중간층 내에 존재하는 $SiN_x$ 비정질상이 고온 annealing시에 산소 차폐막 역할을 하여, 코팅내의 잔류 산소에 의한 산화작용을 효과적으로 방지함으로써 코팅의 고온 특성이 향상된 것으로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2013.05a
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• pp.188-189
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• 2013

전기분무 증착법(electrospray deposition)으로 형성된 실리카($SiO_2$) 코팅층의 경우 단순한 입자들의 응집체이므로 초소수성의 높은 접촉각을 보이지만 약한 접합력으로 인하여 실제 응용에 제한이 있다. 본 연구에서는 고온 열처리를 통한 실리카 입자간의 네킹(necking)현상을 이용하여 실리카 코팅층의 네킹을 유도하여 접합력이 향상된 실리카 코팅층을 얻고자 하였으며, 이 코팅층의 초소수 특성을 평가하였다. 적절한 온도 범위에서의 열처리는 표면 거칠기와 접합력 측면에서 모두 좋은 특성을 보였고, 최종적으로는 불소화 처리를 하여 접합력이 향상된 실리카 초소수성 코팅층을 형성할 수 있었다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2014.11a
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• pp.281-282
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• 2014

본 연구는 공정시간에 따른 전해 플라즈마 공정(Electrolytic Plasma Processing, EPP) 공정에 의해 형성된 산화 코팅층의 특성 변화를 알아보고자 한다. 실험에 사용되는 전해용액은 $Na_2SiO_3$(12g/l) + $Na_2SiF_6$(0.3g/l)+NaOH(3g/l) 기본용액에 다양한 농도의 NaOH(0-5g/l) 첨가한 전해용액을 사용하였다. AZ61 마그네슘 합금을 모재($22{\Phi}{\times}10mm$)로 사용하였으며 실험은 5분-60분 동안 진행되었다. 공정시간에 변화에 따른 EPP 코팅층 특성을 측정한 결과 공정시간이 증가함에 따라 코팅층 표면의 기공 크기가 커지고 코팅층 내에 기공수가 즐어드는 것을 확인하였다. 또한 XRD 분석을 통하여 형성된 코팅층에서 MgO, Mg2SiO4 상이 나타난 것을 확인할 수 있었다.(No. 2011-0030058),(2012H1B8A2026212)

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2017.05a
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• pp.162-162
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• 2017

AlCrN 코팅은 높은 경도, 낮은 표면 조도 등의 상온에서의 우수한 기계적 특성 이외에 고온에서 안정한 합금상의 형성으로 인하여 우수한 내열성을 보이는 코팅이며, Si을 첨가하여 나노복합구조를 갖는 AlCrSiN 코팅은 고경도 특성을 나타내는 나노결정립과 고내열성을 나타내는 $Si_3N_4$ 비정질이 동시에 존재함으로써 뛰어난 고온 특성까지 보유하여 공구 코팅으로의 적용 가능성이 크다. 본 연구에서는, 가혹화된 공구사용 환경 대응 하는 더욱 우수한 내마모성 및 내열성을 보이는 코팅막을 개발하기 위해 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였다. 합성된 코팅의 구조 및 물성을 분석하기 위해 field emission scanning electron microscopy(FE-SEM), nano-indentation, atomic force microscopy(AFM) 및 ball-on-disk wear tester를 사용하였다. 내열성을 확인하기 위하여 코팅을 furnace에 넣어 500, 600, 700, 800, 900도에서 30분 동안 annealing한 후에 nano-indentation을 사용하여 경도를 측정을 하였다. 5:5, 7:3, 9:1의 두께 비율로 AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 합성하였으며 모든 코팅의 두께는 $3{\mu}m$로 제어되었다. AlCrN 코팅층의 두께가 증가할수록, 이중층 코팅의 경도 및 내마모성은 점차 향상되었지만 코팅의 밀착력은 감소하였다. 일반적으로 AlCrN 코팅은 상대적으로 높은 잔류응력을 갖고 있으므로, AlCrN 층의 두께비율이 증가함에 따라 코팅내의 잔류응력이 높아져 코팅의 경도는 증가하고 밀착특성은 낮아진 것으로 판단된다. AlCrSiN 상부층 공정시 기판 바이어스 전압을 -50 ~ -200V 로 증가시키면서 이중층 코팅을 합성하였다. XRD 분석 결과, 공정 바이어스 전압이 증가함에 따라 AlCrSiN 상부층은 점차 비정질화 되었고, 코팅의 경도와 표면 특성이 향상되는 것을 확인하였다. 이러한 특성 향상은 높은 바이어스 인가가 이온 충돌효과의 증가를 야기시켰으, 이로 인해 치밀한 코팅층 합성에 의한 결과로 판단된다. AlCrN/AlCrSiN 이중층 코팅을 어닐링 한 후 경도 분석 결과, -150, -200V에서 합성한 코팅은 900도 이상에서 26GPa 이상의 높은 경도를 보인 것으로 보아 우수한 내열성을 갖는 것으로 확인 되었다. 이는 AlCrSiN 상부층의 높은 Si 함량 (11at.%) 으로 인한 충분한 $Si_3N_4$ 비정질상의 형성과, 고바이어스 인가로 인한 AlCrN 결정상과 $Si_3N_4$ 비정질상의 고른 분배가 코팅의 내열성을 향상시키는데 기여를 한 결과로 판단된다.

• Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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• 2016.11a
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• pp.109-109
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• 2016

철을 보호하는 코팅막에 있어서 현재는 우수한 희생방식성을 가지는 아연(Zn)이 많은 분야에서 활용되고 있지만 성능 향상을 위해서는 코팅막의 두께 증가가 필연적이다. 동일한 두께 혹은 그 이하에서 더 나은 내식성을 가지는 코팅막을 개발하는 목적으로 알루미늄(Al)과 마그네슘(Mg)을 이용한 코팅막의 개발을 진행하고 있으며 이 발표에서는 Al과 Mg의 코팅막을 다층으로 제작하여 이전 실험의 Al-Mg 코팅 강판과 비교 하였을 때 어떠한 특성이 나타나는지를 확인하였다. Al-Mg 코팅층은 99.999%의 Al, 99.99%의 Mg target을 사용하여 스퍼터링을 이용하여 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 7cm 이며, 기판은 세척을 실시한 후 클리닝 챔버에 장착하고 ${\sim}10^{-5}Torr$ 까지 진공배기를 실시하였다. 클리닝 챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판홀더에 -800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅 챔버로 시편을 이송 후 코팅층 성분의 구성형태에 따라 Al과 Mg을 코팅하였다. Al-Mg 코팅층은 $5{\mu}m$의 두께를 기준으로 계면의 코팅층이 각각 Al과 Mg이며 다층으로 구성된 코팅층을 제작하였다. 그리고 후속 공정으로 질소 분위기 $400^{\circ}C$에서 10분간 열처리를 하였다. Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경(SEM)으로 관찰한 결과, 표면에서는 Al 또는 Mg의 결정성 구조를 보였으며 단면에서는 다층의 경계를 조금이지만 확인할 수 있었으며 글로우방전분광기(GDLS)를 통해 열처리 후에는 층의 구분이 모호해 지는 것을 확인 할 수 있었다. 그리고 XRD를 통하여 열처리 후 Al-Mg 합금상의 생성도 확인하였다. 또한 Al-Mg가 다층으로 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, 모든 제작된 코팅층에서 열처리 전 보다 열처리 후 3배 이상의 내식성의 향상효과를 확인할 수 있었다. 이러한 결과로부터 열처리에 의한 합금상 생성 그리고 Al-Mg 박막의 미세구조 변화가 강판의 내식성에 영향을 미치고 있다는 것을 확인할 수 있었지만 다층 제작이 미치는 영향에 대해서는 좀 더 연구가 필요한 것으로 판단된다.