음극 아크 플라즈마 공정을 이용하여 증착된 AlTiN 코팅막의 공정 변화에 따른 물리적 특성 변화를 평가하였다. 또한 빗각 증착을 적용하여 제조한 AlTiN 코팅막의 특성을 평가하였다. Al-25at.%Ti 합금타겟을 음극 아크 소스에 장착하여 AlTiN 박막을 코팅하였다. 기판은 stainless steel(SUS304)과 초경(tungsten carbide; WC)을 사용하였다. 음극 아크 소스에 인가되는 전류가 낮을수록 AlTiN 코팅막 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아졌으며, 공정 압력과 기판 전압이 높을수록 AlTiN 코팅막의 표면에 존재하는 거대입자의 밀도가 낮아지는 경향을 보였다. 코팅 공정 중 질소 유량을 변화했지만 AlTiN 코팅막의 특성은 변하지 았았다. AlTiN 코팅막 증착 시 빗각을 적용한 결과, $60^{\circ}$의 빗각을 적용한 다층 코팅막에서 약 33 GPa의 경도를 보였다. AlTiN 코팅막의 내산화성을 평가한 결과, $600^{\circ}C$이상에서 안정된 내산화성을 확인할 수 있었다.
MoN 코팅막은 Ar과 $N_2$가 섞인 가스 상태 안에서 몰리브덴(Mo) 타겟을 사용해서 아크 이온 플레이팅법을 사용하여 stainless steel 표면 위에 증착을 시켰다. MoN 코팅막의 미세 결정 구조의 특징은 X-선 회절 분석(X-ray Diffractormeter, Phillips co. X'pert)과 XPS를 사용해서 측정하였다. MoN 코팅막은 순수 Mo 코팅막의 13GPa 보다 높은 25 GPa의 미세경도값을 나타냈으며, 또한 Mo 코팅막에 N의 함량이 증가할수록 마찰계수가 낮아지는 것을 알 수 있었다. 이번 연구에서는 MoN 코팅막에서 질소 함량을 변화 시켜 MoN 코팅막의 미세구조와 그 특성에 대하여 연구하였다.
Journal of Advanced Marine Engineering and Technology
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제18권2호
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pp.33-40
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1994
알루미늄 코팅막은 부식환경으로부터 강판을 보호하는 데에 자주 사용된다. 그러나 이 코팅막은 때때로 사용조건에 따라 제한을 받는다. 아무리 강판상에 치밀한 양질막을 코팅시켰다 할지라도, 사용중 이 피막이 손상을 받아서 강판이 노출되는 경우는 강판과의 갈바닉(Galvanic)작용으로 급격한 부식을 일으킨다. 본 연구는 내식성 개선을 목적으로 해서, 고밀착성의 코팅막을 제공하는 비평형프라즈마 프로세스인 이온프레이팅법에 의해 냉간압연강판상에 Al-Mg합금 코팅막을 제작했다. 제작된 막들은 우선, EMPA측정에 의해 원소조성분석을 한 후, 상구조분석 및 표.단면의 몰포로지(Molphology)를 X선 회절 및 주사형 전자현미경(SEM)에 의해 관찰했다. 또한, 이들막은 탈기시킨 3%NaCl용액중 양극분극 측정을 통해서 내식특성에 대한 평가를 행했다. 이들의 결과에 의하면, 알루미늄과 마그네슘의 조성비에 따라 주상, 미결정 및 아몰포스(Amorphous)조직을 보이는 금속간화합물이나 고용체의 Al-Mg박막이 나타났다. 이들 Al-Mg합금 코팅막은 강판과의 갈바닉 부식작용에 대한 방지 및 부동태 피막의 형성을 촉진하는 등의 좋은 내식성을 나타냈다.
DLC (Diamond-like Carbon) 코팅막은 저마찰, 고경도, 낮은 표면조도 등의 우수한 특성을 갖는 박막 물질로 다양한 산업분야에서 그 코팅막의 활용을 목적으로 응용연구가 활발하게 이루어지고 있다. 본 연구에서는 플라즈마 화학기상증착(PCVD) 공정을 이용하여 바이어스, 진공도, 공정 온도 등의 코팅 조건 변수를 이용하여 DLC 코팅막을 제작하였다. 또한, 코팅막은 공정 조건에 따라 증착속도, 표면 및 단면 조직, 밀착력, 경도, 마찰계수 등의 특성을 평가하였다. 플라즈마 화학기상증착법을 이용한 DLC 코팅막 제조는 상온과 $175^{\circ}C$에서 이루어졌으며, 저온 중 DLC 코팅막 제조가 가능해짐에 따라 고분자 와 같은 저융점을 갖는 피처리물의 코팅처리가 가능하여 산업적 응용의 확대가 기대된다. SEM 표면 조직 관찰에 따른 DLC 코팅막의 표면조직과 조도는 공정조건에 따라 큰 차이는 보이지 않았지만, 밀착력에 있어서는 매우 큰 차이를 나타내었다. 스크래치 시험 결과 가장 높은 밀착력은 100 N 이상을 나타내었으며, 이 때의 마찰계수는 약 0.02를 나타내었다. 가장 낮은 마찰계수는 약 0.01을 보였으며, 이때의 밀착력은 25 N을 나타내었다. 증착속도는 바이어스 전압의 증가에 따라 증가하는 경향을 나타내었으며, 온도의 증가에 따라 감소하는 경향을 나타내었다.
현재, 메탈의 내부식성 코팅막 제조에 사용되고 있는 크로메이트 기반 코팅제는 유독성 물질에 대한 환경 규제에 따라 조만간 사용이 금지 될 예정이다. 본 연구에서는 이러한 유독성 금속 내부식성 코팅제를 대체할 새로운 환경 친화적인 코팅 재료로서 A1OOH 나노졸이 분산된 ZrOCl$_2$ㆍ8$H_2O$-GPS(3-Glycidoxypropyltrimethoxysilane)하이브리드 졸을 제조하고 이의 내 부식성 특성에 대하여 조사하였다. AlOOH 졸이 첨가된 유/무기 하이브리드 졸은 염화 알루미늄을 염기로 침전 시킨 수산화 알루미늄 침전물에ZrOCl$_2$ㆍ8$H_2O$를 10 ~ 20 wt% 첨가하고 열처리한 후 여기에 GPS를 AlOOH에 대하여 4 ~ 6몰 배 첨가하여 제조하였다. 제조된 하이브리드 형 졸은 가시관 투광성이 우수하며 시간에 따른 범도 변화가 거의 없었다. 이 코팅 졸을 아연 도금 강판에 딥 코팅법으로 코팅한 후, 상온~20$0^{\circ}C$에서 열처리하여 염수 시험법으로 하이브리드 졸의 조성 및 열처리 조건에 따른 코팅막의 내부식성 특성을 조사하였다. 또한, 코팅막의 두께를 전자 현미경으로 관찰하였고, 코팅막 경도는 연필 경도계로 조사하였다.
CrN 코팅막은 고온에서 치밀한 Cr2O3 확산방지막을 형성함으로 $800^{\circ}C$까지 기계적성질을 유지할 수 있다. 본 실험에서는 Ar, N2, 그리고 $O_2$ 가스 분위기에서 AIP(Arc Ion Plating) 기법에 의해 다양한 조성의 Cr-O-N 박막을 Si(200)과 AISI 304 기판 위에 증착되었다. Cr-O-N 코팅막은 47.4at% 미만의 산소함량을 포함 할 때까지 B1구조를 유지하였고 코팅막 내 산소함량 24.6at%에서는 강한 XRD peak intensification을 나타내었다. 47.4at%에서는 결정상을 전혀 찾아볼 수 없는 전이구조를 나타내었고, 그 이상의 산소함량에서는 Cr22O3 결정상을 나타내었다. Cr-O(17at%)-N 조성의 코팅막에서는 (200)배향의 Grain 크기 증가 및 압축잔류응력이 증가하였으나, 그 이상의 산소함량에서는 점차 감소하였다. Cr-O(24.6at%)-N 조성의 코팅막이 가장 높은 경도를 나타내었고, 산소함량이 증가할수록 점차 향상된 마찰특성을 보였다.
음극방식법은 가혹한 해수 환경에 노출된 항만 및 해양구조물 등의 부식을 방지함에 있어 매우 유용한 방식법이다. 여기서는 이러한 음극방식 응용 원리에 의해 무한한 자원인 해수를 이용하여 환경 친화적인 코팅막 제작-시도를 하였다. 즉, 본 연구에서는 해수 환경 중 선박 및 해양구조물 등에 주로 사용되는 강재를 기판으로 하여 양극 조건 및 인가 전류밀도를 달리하여 코팅막을 제작하였으며, 조건에 따라 제작된 코팅막을 SEM, EDS, XRD를 통해 조성원소 및 결정구조를 분석하였다. 또한 밀착성 및 내식성 평가를 통해 실용 코팅막으로써의 한계를 보완한 코팅막 제작 프로세스의 기초 설계 지침을 제시하고자 하였다.
4성분계 Ti-Si-C-N 코팅막은 $TiCl_4$, $SiH_4$, $CH_4$, Ar, 그리고 $N_2$ 가스 혼합체를 이용하여 RF-PECVD 기법에 의해 Si 와 AISI 304 기판위에 합성하였다. Ti-C-(0.6)-N(0.4) 조성의 코팅막에 Si를 첨가함으로 Ti(C,N) 결정질은 줄어들고, Si3N4 및 SiC 비정질상이 나타났다. Ti-Si(9.2 at.%)-C-N의 조성에서 나노 크기의 nc-Ti(C,N) 결정질을 비정질 a-Si3N4/SiC가 둘러싸고 있는 형태의 나노 복합체를 나타내었다. 경도 24 Gpa의 Ti-C-N 코팅막은 Si를 첨가함으로 Ti-Si(9.2 at.%)-C-N 조성에서 46 Gpa의 최고 경도를 나타내었으며, 마찰계수의 경우에도 Ti-C-N 코팅막에 Si를 첨가함으로 크게 낮아졌다.
Cr-Al-N, Cr-Si-N 그리고 Cr-Al-Si-N 코팅막을 WC-Co 모재위에 AIP법과 DC 마그네트론 스퍼터링 법을 결합한 하이브리드 시스템을 이용하여 합성하였으며, Si함량에 따른 Cr-Al-Si-N 코팅막의 미세구조, 기계적 특성과 마찰 거동에 관해 비교 연구하였다. Cr-Si-N(${\sim}35GPa$)과 Cr-Al-Si-N(${\sim}55GPa$) 코팅막의 경도값은 CrN(${\sim}23GPa$)과 Cr-Al-N(${\sim}25GPa$) 코팅막과 비교하여 각각 증가하였고, CrN(${\sim}0.50$)과 Cr-Al-N(${\sim}0.84$)의 평균 마찰계수는 Si 함량이 9 at.% 일때, Cr-Si-N(${\sim}0.30$)과 Cr-Al-Si-N(${\sim}0.57$)으로 각각 감소하였다.
3성분계 $Ti-C_x-N_{1-x}$ 코팅막은 AIP(Arc Ion Plating)법에 의해 -25V의 바이어스와 $300^{\circ}C$의 분위기에서 스테인리스 스틸 기판 위에 증착시켰다. $Ti-C_x-N_{1-x}$ 코팅막 안의 탄소(carbon)는 유입가스 비 $CH_4/(CH_4+N_2)$를 변화시키며 합성하였다. 탄소(carbon)가 증가함으로써, $Ti-C_x-N_{1-x}$ 코팅막의 미세경도는 TiN 코팅막의 20 GPa로부터 x=0.52에서 최대 약 32 GPa로 측정되었다. 또한, 미세구조는 잔류응력과 관련 있으며 탄소 함량에 따라 평균마찰계수가 크게 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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