알루미늄과 그 합금은 내부식성(corrosion resistance)이 좋고, 밀도가 낮아 높은 연료소비 효율을 필요로 하는 항공기와 자동차 같은 운송수단의 내-외장 소재로 사용되고 있다. 또한 알루미늄의 높은 내부식성을 이용하여 철강소재의 부식을 방지하는 보호막으로도 폭 넓게 사용된다. 물리기상증착(physical vapor deposition)으로 알루미늄을 코팅하면 박막 성장 초기단계에서 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상 구조(columnar structure)로 박막이 성장하는 것이 일반적으로 알려진 방식이다. 주상 구조의 알루미늄 박막은 주상정과 주상정 사이에 필연적으로 공극(pore)이 존재하게 되어 부식을 일으키는 물질이 박막으로 침투하게 되고, 부식 물질과 모재가 반응하여 공식(pitting corrosion)이 발생한다. 본 연구에서는 스퍼터링(magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정을 개발하고, 치밀한 알루미늄 조직이 내부식성에 어떠한 영향을 미치는지 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 순도는 99.999%, 크기는 직경 4"이었다. 냉연강판은 진공용기(vacuum chamber)에 장착하기 전에 계면활성제를 이용하여 표면에 존재하는 기름성분을 제거하였으며, 진공용기에 장착한 후에는 아르곤 가스를 이용하여 발생시킨 글로우 방전으로 표면에 존재하는 산화물을 제거하였다. 알루미늄 박막의 조직에 영향을 미치는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 온도, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 공정 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 실험을 통해서 얻어진 최적 조건으로 알루미늄을 코팅할 경우, 알루미늄 bulk의 밀도와 비교하여 약 94.7%의 밀도를 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}$m의 두께로 코팅된 냉연강판의 내부식성 평가(salt spray test, 5% NaCl) 결과, 평가를 시작한 후 72시간 후에도 적청이 발생하지 않았다.
차세대 가스터빈 엔진 및 초음속 항공기 내 고온부의 온도가 증가함에 따라, 기존의 초내열합금 기반 소재를 사용하기 어려워지고 있다. 초고온 세라믹스는 높은 기계적 물성, 화학적 안정성 등 우수한 고온 특성을 가지고 있어 기존의 초고온 소재를 대체 할 수 있는 물질로 부상되고 있다. 하지만 기존의 금속 기반 소재 대비 높은 밀도로 인하여 초고온 세라믹 단일체를 비행체 부품에 적용하기에는 어려움이 있다. 이에 초고온 세라믹스와 탄소섬유를 포함하는 세라믹 복합체(Ceramic Matrix Composite, CMC)를 제작하여 동등한 기계적 물성을 보이면서 무게를 감소시키는 연구들이 진행 중에 있다. 초고온 세라믹스가 함침 된 세라믹 복합체의 경우 우수한 내삭마, 내산화 특성을 보이지만, 장시간 고온에 노출되어 탄소 섬유가 드러나게 되면 급격한 산화로 인해 소재 특성의 열화가 진행되는 단점을 가지고 있다. 따라서, 탄소 섬유가 드러나지 않도록 복합체 표면에 코팅층을 형성하여 세라믹 복합체 모재를 보호하는 방법이 활발히 연구되고 있다. 본 연구에서는 진공 플라즈마 용사 공정을 이용하여 다양한 공정조건 하에서 초고온 세라믹 코팅층을 형성하였다. 수십 마이크론 크기 분포를 갖는 HfC 분말을 Ar 유송 가스를 이용하여 플라즈마 화염 내부로 투입하였다. 플라즈마 화염 가스는 Ar 과 H2를 혼합하여 구성되었으며, 분위기 가스로는 N2를 사용하였다. 코팅에 사용된 모재로는 ZrB2 단일체와 SiC가 미량 포함된 HfC 단일체를 사용하였다. 다양한 공정 조건하에서 형성된 HfC 코팅층의 두께, 미세 조직구조를 SEM을 이용하여 관찰하였으며, XRD를 이용하여 형성된 HfC 코팅층의 결정구조를 분석하였다.
플라즈마를 이용한 건식식각공정은 식각하고자 하는 기판과 더불어 챔버 내부를 구성하고 있는 부품들이 플라즈마에 함께 노출되는 환경이다. 챔버 내부가 장시간 플라즈마에 노출되어 열화 되면 기판의 불량을 야기하는 오염입자의 발생이 증가하므로 양산 공정에서는 그 때마다 내부 부품을 교체하여 청정한 공정 환경을 유지시킨다. 공정 챔버의 내부 부품은 플라즈마로 인한 열화를 방지하기 위하여 내플라즈마성이 우수하다고 알려진 코팅처리를 하여 사용한다. 금까지 플라즈마 식각 공정에 관한 연구는 식각하고자 하는 기판관점에서 활발히 이루어져 왔으나 내플라즈마성 코팅소재 관점에서의 연구 보고는 미미한 실정이다. 본 연구에서는 장시간의 양산공정을 모사하는 가혹한 플라즈마 조건에서 $CF_4/O_2$ 혼합가스를 사용하여 AAO (Anodic Aluminum oxide)피막의 오염입자 특성을 실시간 모니터링 하는 동시에 OES 분석을 수행하여 내플라즈마성 코팅소재의 오염입자 발생 메커니즘에 대하여 분석하였다.
박막 제작공정은 반도체 제작 공정, 고정밀도의 하드디스크 및 레이저 디스크 기술, LCD/P에 DML평판 디스크 플레이어 제작 공정에 있어 중요한 기술이다. 더욱이, 이 공정은 이동 전화 커버의 증착 및 전자 차폐의 일반기술, 램프의 반사판, 화장품 용기, 몇몇 상품에 있어 카메라 렌즈의 광학 표면 코팅과 코팅 필름 제작에 사용된다. 본 연구의 주요목적은 반도체 제작 공정과 많은 산업 분야에서 기본 재료로 사용되는 전영저항의 개발에 있다. 개발 공정은 다음과 같다. 전자빔이 최상의 진공 분위기에서 텅스텐 필라멘트의 열에 의해 방출된다. 그때 전자는 높은 전압에서 가속화된다. 전자들은 반대 재료에 충돌되고, 반대편 재료는 발생 열에 의해 코팅된다. 1차년도 연구목적은 고성능 전열 저항체 개발을 위한 지름 당 필라멘트 선의 기계적 특성을 조사하고 CAE 해석을 수행하며, 2차 년도에는 대량 생산 라인 구축을 위한 자동검사 라인 개발에 초점이 맞추어져 있다. 만일, 본 연구를 통해 전열 저항체가 개발된다면, 그 제품은 고효율, 외국제품 대비 가격 경쟁력을 가지므로 제품 경쟁력을 가질 수 있을 것으로 생각된다.
산업이 고도화, 다원화, 세계화되고 있는 현대사회는 다기능성, 고물성, 극한 내구성을 가지며 환경 친화적이면서 에너지 효율을 극대화시킬 수 있는 다기능 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 시점에서 다양한 물성을 동시에 발현이 가능한 코팅 소재는 향후 미래에 중요한 원천소재로서 주목되고 있다. 특히, 환경에 의해 쉽게 물성 및 구조의 변화가 쉬운 종래의 코팅소재와는 달리, 다양한 외부환경에서도 미세 구조 및 물성을 안정적으로 유지할 수 있는 신개념의 코팅 소재의 개발이 절실히 요구되고 있다. 이를 위해서는 코팅소재의 다 성분화가 필수적이다. 최근의 코팅 기술은 2가지 이상의 물성, 특히 서로 상반되는 물성을 동시에 구현할 수 있는 소재의 개발을 요구하고 있다. 이러한 물성의 구현을 위하여 더 많은 성분으로 구성되며 더욱 복잡한 조직으로 구성된 코팅층에 대한 개발이 필요하다. 본 연구에서 목표로 하는 신 개념의 원천소재기술은 4 성분계 이상의 원료 물질을 단일 타겟으로 제조하여, 단순한 코팅공정으로서 단일 코팅층 내에 다양한 성분상이 10 nm 미만 크기의 나노 결정립/나노 비정질로 구성된 나노 복합 구조로 형성되도록 하는 기술을 개발하고자 하는 것이다. 이는 복합기능 3 이상의 다기능성 부여는 물론, 그림 1에 명시되어 있는 극한 기능성(광대역 윤활성, 전자 이동 제어에 의한 온도 저항 계수 및 전기 저항 조절, 고온 열적 안정성, 내산화성, 고열전도율, 초저마찰/내구성/초고경도성 등)이 구현되도록 하는 소재 개발과 원하는 물성을 구현할 수 있는 나노 복합 코팅층의 형성 공정으로 구성된다. 다성분계 모물질의 개발이 중요한 이유는 다수의 성분 원소를 합금 상태로 형성시킴으로서, 단일 소스에 의해 다양한 원소를 동시에 스퍼터링 및 증착이 가능하도록 할 수 있다는 장점을 가지기 때문이다. 특히, 타겟의 미세구조를 나노구조화 하는것을 통해, 스퍼터링 yield의 차이가 큰 원소일지라도 균일하게 증착시킬 수 있는 방법을 제시하고자한다. 이러한 연구는 다수의 성분 타겟을 사용함으로서 장비의 복잡성, 코팅의 재현성, 대형화 등의 문제점을 본질적으로 갖고 있는 기존 PVD 공정의 문제점을 해결하기 위한 최적의 대안이라할 수 있다. 본 발표에서는 3가지 이상의 다기능성 구현을 위한 가장 중요한 원천기술이라 할 수 있는 다성분계 타겟 모물질 제조 기술에 대해 소개하고자 한다.
TiMoN 코팅층은 우수한 내마모 특성과 낮은 마찰계수를 보여 많은 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 음극아크 증착으로 질소 가스 유량, 아크 전류, 기판 전압 등 공정 변수를 제어하여 TiMoN 코팅층을 스테인리스와 초경 기판 위에 제조하고 색상, 미세구조, 경도 등 물리적 특성을 평가하였다. TiMo 타겟은 Mo가 약 8 at.% 함유되어 있으며 직경은 80 mm이었다. 색차계를 이용하여 TiMoN 코팅층의 색상을 분석한 결과, 질소 유량이 증가할수록 $a^*$와 $b^*$ 값이 증가하는 경향을 확인하였다. 질소 유량 90 sccm으로 제조한 TiMoN 코팅층은 TiN 코팅층과 유사한 색상을 보였다. TiMoN 코팅층의 조성을 에너지분산형 분광기(energy dispersive spectroscopy)로 분석한 결과, 타겟과 유사한 조성을 보였다. TiMoN 코팅층의 단면을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 주상정 형성이 확인되었으며 코팅층 표면에는 음극 아크 공정 시 발생하는 거대입자가 발견되었다. 질소 유량 50 sccm으로 제조한 TiMoN 코팅층은 약 3000 Hv의 경도 값을 보였다. X-선 분광기로 TiMoN 코팅층의 결정성을 분석한 결과, TiN과 유사한 합금상이 형성된 것을 확인할 수 있었다. TiMoN 코팅층은 TiN과 유사한 색상을 보였으며 경도는 TiN보다 높은 값을 보여 절삭공구, 금속 가공용 부품 등 고경도 코팅층으로 활용이 가능할 것으로 판단된다.
한국표면공학회 2011년도 춘계학술대회 및 Fine pattern PCB 표면 처리 기술 워크샵
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pp.37-38
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2011
알루미늄은 높은 내부식성과 우수한 물리적 특성으로 철강 제품의 부식방지를 위한 표면처리와 항공 우주분야 소재로 각광을 받아왔다. 알루미늄을 철강 제품의 부식방지를 위한 표면처리 소재로 사용되는 경우 비교적 두껍게(15 ${\mu}m$ 이상) 코팅된다. 본 연구에서는 얇은 두께(3 ${\mu}m$ 이하)의 알루미늄 박막을 이용하여 높은 내식성을 갖는 코팅 공정을 개발하고자 한다. 물리기상증착으로 코팅되는 대부분의 금속은 주상정 구조를 갖는다. 주상정 구조는 grain boundary에 공극이 존재하고, 이 공극을 통해서 부식을 일으키는 물질이 보호막과 모재의 계면으로 침투하여 모재가 부식을 일으킨다. 스퍼터링 공정을 제어하여 알루미늄 박막의 공극 발생을 억제하여 보호막으로서의 기능을 향상할 수 있는 방법을 제안한다. 알루미늄 코팅을 위해서 magnetron sputtering을 이용하였으며, 기판은 냉연강판을 사용하였다. 냉연강판위에 코팅된 알루미늄 박막을 분석한 결과, 스퍼터링 소스에 역방향 자기장을 인가하여 코팅한 알루미늄 박막이 염수분무 120 시간 후에도 적청이 발생하지 않는 우수한 내식성을 보였다.
본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 가볍고 내구성이 뛰어난 Al을 다양한 공정 조건에서 냉연 강판에 코팅하여 코팅층의 밀도 측정으로부터 치밀도를 알아보았다. 99.95% 순도의 Al 타겟을 사용하여 강판(냉연강판)과 실리콘 웨이퍼 시편에 증착시켰다. 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 하였으며 진공용기에서 펄스 전원 공급 장치를 이용하여 플라즈마 청정을 약 30분간 실시하였다. 시편 청정이 끝나면 ${\sim}10^{-6}$ Torr 까지 진공 배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ${\sim}10^{-3}$ Torr로 진공도를 유지하면서 스퍼터링으로 박막 코팅을 실시하였다. 전자석에 전류를 인가하지 않은 시편의 Al 코팅층 밀도는 bulk 밀도의 81%이며 전자석에 역방향 3 A의 전류를 인가시킨 시편의 Al 코팅층 밀도는 bulk 밀도의 약 94%를 보였다. Al 코팅층의 SEM 분석 결과, 스퍼터링 파워 증가에 따라 Al 코팅층 조직에 기공이 많아지고 두께가 증가하는 경향을 보였다. 또한 전자석의 순방향 전류가 증가하면 박막의 두께가 증가하고 치밀도가 낮아지는 반면 전자석의 역방향 전류가 증가할수록 Al 코팅층의 조직은 치밀해졌으며 전자석 전류를 역방향 3 A로 고정하고 스퍼터링 파워를 변화시켜 Al을 코팅하면 타겟 인가전압 1.5 A에서 가장 치밀한 Al 코팅층 조직을 얻을 수 있었다. 가장 치밀한 조직을 갖는 $1.57{\mu}m$의 Al 코팅층은 염수분무 시작 후 약 48시간 후에도 적청이 전면적의 5% 이내로 발생하였다. 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 냉연강판에 Al을 증착하였고 치밀한 조직의 박막을 형성함으로써 냉연 강판의 내식성을 향상할 수 있는 공정기술을 개발하였다.
자동차의 경량화 요구에 따라 비중이 큰 기존의 철계 금속재에서 비중이 낮은 알루미늄 합금 및 마그네슘 합금의 경량 금속 재료로 대체 적용하는 것이 요즘의 추세이다. 마그네슘 판재 성형의 경우 윤활제로 인한 마그네슘 판재의 부식이 발생할 수 있다. 이를 개선하기 위해 윤활제의 사용을 최소화 혹은 제로화가 가능하게 하는 진공 플라즈마 표면처리 기술이 시급하다. 본 연구는 무윤활 마그네슘 판재성형을 위한 금형 표면처리 기술로서 각각 질화처리, 비정질 탄소 코팅 공정기술에 관한 연구를 수행하였다. 플라즈마 질화처리는 기존의 질화방법에 비교하여 비교적 저온에서 짧은 시간에 표면에 백화현상이 발생하지 않는 대면적 플라즈마 질화공정 기술 구현이 가능하였으며, 비정질 탄소 코팅 공정은 모재와의 밀착력을 높이기 위한 공정 조건을 연구하였다. 각각의 표면처리된 금형을 이용하여 성형테스트를 실시하고 이 때의 마그네슘 판재의 성형성을 관찰하였다. 따라서 본 연구의 최종 목표는 무윤활 상태에서 마그네슘 판재가 성형이 가능한 금형 진공 표면처리 방법을 개발하는 것이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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