• 대한화학회지
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• 제51권4호
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• pp.331-338
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• 2007

분석 시약으로 2-hydroxy-3-methoxy benzaldehyde thiosemicarbazone (HMBATSC)를 사용하여 코발트 (II) 정량을 위하여 빠르고 간단하고 민감한 분광광도법을 개발하였다. 액상에서 금속이온이 pH 6.0에서 HMBATSC와 갈색의 착물을 형성하였다. 이 착물은 375 nm와 390 nm에서 두 개의 최대 흡수 피크를 보였다. 375 nm에서 많은 흡 수를 보였고, 반면 390 nm에서는 분명한 흡수를 보이지 않았다. Beer's 법칙에서 Co(II)는 0.059-2.357 μg ml-1 범위를 보였다. 이 방법의 몰 흡수와 Sandall's 민감도는 각각 2.74×104 l mol-1 cm-1와 0.0024 μg cm-2 였다. 여러 가지 다른 이온들에 간섭에 대해서도 연구하였다. 화학양론적으로 착체는 1:2 [Co(II)- HMBATSC] 이 였다. 이차 유도 분광광도 법에 의한 Co(II)의 정량방법에 대해서도 제안하였다. 제안된 방법을 alloy steels, 비타민 B12와 생물학 시료에 있는 Co(II)의 정량에 적용하였다.

• 대한화학회지
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• 제33권2호
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• pp.208-214
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• 1989

구리(Ⅱ)와 코발트(Ⅱ)의 테트라 티오시안 착이온은 Amberlite LA 1, Alamine 336 또는 Aliquat 336과 같은 고분자량 알킬아민과 이온쌍 화합물이 형성되면 붉은색과 푸른색을 띠어 파장 480nm와 625nm에서 각각 최대 흡수 봉우리를 나타내므로 같은 조건에서 이들 이온쌍 화합물을 methyl isobutyl ketone으로 동시 추출하여 분광광도법으로 두 금속원소를 동시 정량하는 방법을 기술하였다. 그러나 각 흡수스펙트럼이 서로 조금씩 겹치기 때문에 흡광도로부터 농도를 구하기 위하여는 두개의 연립방정식이 필요했다. Fe(Ⅲ)와 Ni(Ⅱ)은 적은 양이 공존하더라도 구리 정량에 영향을 주었다. 이 동시정량법에 의해서 강철과 광물시료의 분석결과는 구리와 코발트 원소를 각각 분석한 결과와 잘 일치하였다.

• 대한화학회지
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• 제31권3호
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• pp.231-235
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• 1987

니켈중 미량의 코발트를 분리하는데 액상음이온교환수지인 Amberlite LA-2를 이용하였다. 10M 염소이온 (4M HCl + 6M LiCl) 용액중에서 코발트는 ${CoCl_3}^-$를 형성하여 Amberlite LA-2 1ml에 2.175meq 추출되었다. 그러나 같은 조건의 염소이온용액에서 니켈은 착음이온을 형성하지 않으므로 전연 추출되지 않았다. 수지층에 추출된 코발트는 0.4M 질산용액에 의해 정량적으로 용리되었다. 코발트 50mg과 니켈 500mg을 녹인 합성시료용액중에 본 분리 방법을 적용시킨 결과 99.6%의 코발트를 분리회수 하였다.

• 분석과학
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• 제6권1호
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• pp.57-63
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• 1993

흐름주입법에 의하여 분광광도 방법으로 코발트를 정량하였다. $NH_3-NH_4Cl$ 완충용액(pH 10.5)에서 2-(5-bromo-2-pyridylazo)-5-(N-propyl-N-sulfopropylamino)aniline은 코발트와 수용성 착물을 형성한다. 이 착물의 최대흡수 파장은 545nm이고, 몰흡광계수는 $58000L\;mol^{-1}\;cm^{-1}$이다. 코발트의 검정곡선은 0.1~0.6ppm 범위에서 직선관계를 보였고, 검출한계는 25ppb였다. 상대표준편차는 0.5ppm에 대하여 ${\pm}0.72%$였고, 시료의 채취속도는 $60samples\;hr^{-1}$였다. 여러 가지 양이온과 음이온의 방해효과를 조사한 결과, NI(II), Cu(II), Fe(III) 및 $CN^-$이 많은 방해를 하였다. 그러나 운반체흐름에 $1.0{\times}10^{-3}M$ EDTA 용액을 넣음으로써 금속이온들의 방해를 감소시킬 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제47권6호
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• pp.547-552
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• 2003

코발트와 니켈 이온을 4-(2-피리딜아조)레조루신올(PAR) 리간드와 킬레이트를 만들고 이 금속-PAR 킬레이트들을 역상 모세관 고성능 액체 크로마토그래피(RP-CpHPLC)로 분리와 정량을 하였다. 컬럼은 주로 Vydac C4 모세관 컬럼을, 이동상은 아세토니트릴(MeCN) 수용액을 사용하였다. 머무름 인자, k와 봉우리 높이에 대한 이동상의 pH와 MeCN 농도의 영향을 검토하여 분리와 정량의 최적 조건을 얻었다. 결과, 분리의 최적 이동상은 22.5% MeCN, pH 5.6이었고, Co(II) 이온의 정량은 이 조건에서 할 수 있었다. 그러나 Ni(II) 이온의 정량은 분리와 봉우리의 높이로부타 22.5% MeCN, pH 7.20이 보다 적합함을 확인하였다. 각각의 조건에서 Co(II)와 Ni(II) 이온의 검출한계(D.L., S/N=3)는 각각 $2.0{\times}10{-7}$ M(14.9 ppb)와 $1.0{\times}10{-6}$ M(59.2 ppb)였다.

• 대한화학회지
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• 제38권2호
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• pp.92-100
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• 1994

초미립 코발트 치환 산화철 분말을 새로운 유기금속 전구체인 $Co_xFe_{1-x}(N_2H_3COO)_2(N_2H_4)_2$ (x = 0, 0.01, 0.02, 0.03, 0.05, 0.10, 1.00)을 열분해화 산화과정으로 제조하였다.유기금속 전구체는 몰비 x : 1-x인 Co(II)와 Fe(II)를 hydrazinocarboxylic acid와 반응시켜서 합성하였고, 합성을 정량분석, 및 적외선분광기를 사용하며, 합성을 정량분석, 원소분석 및 적외선분광기를 사용하여 확인하였다. 유기금속 전구체의 열분해 과정은 TG-DTG 와 DSC로 살펴보았다. 코발트치환 산화철 분말은 유기금속 전구체를 대기 중에서 $350^{\circ}C$ 와 $450^{\circ}C$에서 6시간 열처리하여 제조하였다. 산화철의 결정상은 각각 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 및 ${\gamma}-Fe_2O_3$ 와 ${\alpha}-Fe_2O_3$의 혼합상이었다. 입자의 형태는 구형에 가까운 모양이었고 크기는 $0.05{\mu}m$ 이하의 초미립이었다. 코발트 치환 산화철의 보자력과 각형비는 코발트 함량 또는 열처리 온도가 높아질 수록 증가하였다.

• 대한화학회지
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• 제26권5호
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• pp.320-325
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• 1982

황을 분석하기 위하여 준비한 용액을 이용하여 황화광석중 철, 구리, 코발트를 X-선 형광법으로 정량하였다. 시료를 $Br_2$ 와 $HNO_3$의 혼합용액으로 녹인 다음 HF로 처리하여 주성분인 $SiO_2$를 제거한 다음 용액으로 만들었다. 분석결과는 철함량이 20 ~ 50%에서 ${\pm}$1.5%, 구리 함량이 10 ~ 15%에서 ${\pm}$1.0%, 코발트함량이 1 ~ 5% 범위에서 ${\pm}$0.4% 이내로 다른 습식분석법의 data와 일치하고 있으며 재현성에 있어서도 좋은 결과를 얻었다.

• 분석과학
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• 제13권5호
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• pp.608-615
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• 2000

물 시료에 존재하는 극 미량의 니켈과 코발트를 착물로 형성시켜 이온 교환수지 서스펜션에 흡착시켜 분리 농축하여 정량하는 방법을 연구하였다. 리간드로 APDC (ammonium pyrrolidine dithiocarbamnate)를 사용하여 극 미량 이온들을 착물로 형성시켜 농축한 다음, 전열 원자흡수 분광광도법으로 정량하였다. 이때 착물 형성을 위한 수용액의 pH와 착화제인 APDC의 양, 흡착을 위한 이온교환 수지의 종류 및 저어주는 시간, 역 분산에 사용하는 산의 종류 및 농도, 초음파 진동시간 등의 실험조건들을 최적화 하였다. 시료용액의 pH를 5로 조절하고 APDC의 양을 몰 비로 분석원소 전체의 430배 이상 첨가하여 코발트와 니켈을 정량적으로 착물을 형성시켰다. 이온교환 수지는 음이온 형태의 Dowex 2-X8이 우수하였다. pH를 조절한 시료용액, 리간드 및 수지 서스펜션을 혼합하고 1분간 저어주어 흡착을 완전하게 하였다. 역 분산을 위해서는 0.1 M 염산이 가장 좋았고, 이때 막 필터로 거른 교환 수지를 초음파 진동기에서 7분간 진동하면 충분하였다. 팔라듐을 염산과 함께 사용하면 매트릭스를 개선하여 재현성과 감도가 개선되었다. 바탕흡수 신호표준편차의 세배에 해당하는 검출한계는 Co 0.36 ng/mL, Ni 0.27 ng/mL로 극미량 검출이 가능하였고 시료에 일정량 첨가한 분석원소의 회수율은 각각 99-102%와 100-105% 이었다.

• 자원리싸이클링
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• 제14권6호
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• pp.16-20
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• 2005

구리, 니켈 그리고 코발트를 함유한 용액으로부터 구리를 선택적으로 분리하기 위하여 $Na_{2}S$를 첨가하여 구리를 CuS로 침전시키는 연구를 행하였다. 구리의 침전율은 용액의 pH가 높을수록, 첨가한 $Na_{2}S$의 양이 많을수록,농도가 낮을수록, 반응온도와 반응시간이 증가할수록 증가하였다. pH 1, $20\%\;Na_{2}S$ 첨가량이 구리의 3 당량비, 온도 $25^{\circ}C$ 그리고 반응시간 30분에서 구리의 침전율은 $94.1\%$이었으며 니켈과 코발트도 각각 $4.3\%$와 $4.5\%$가 침전되었다. 즉 일부 니켈과 코발트 이온이 같이 공침되기 때문에 정량적으로 구리만을 침전, 분리하는 것은 가능하지 않았다.

• 대한화학회지
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• 제40권12호
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• pp.724-732
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• 1996

물시료중 흔적량 비스무트, 카드뮴, 납, 코발트를 Cu(II)-pyrrolidinedithiocabamate 착물로 공침부선시켜 분리 정량하는 방법에 관하여 연구하였다. 부선조건인 시료용액의 pH, 공침제로 이용되는 구리의 양, 착화제인 APDC의 양, 저어주는 시간, 계면활성제 등을 조사하여 최적화시켰다. 흔적량 분석원소가 포함된 시료용액 1.0 L에 공침제 이온인 1, 000.mu.g/mL Cu(II) 표준용액을 3mL가하고, 자석젓개로 저으면서 질산 용액으로 pH2.5로 조절하였다. 2.0% ammonium pyrroildinedithiocarbamate(APDC) 용액을 첨가하여 Cu(II)-PDC 착물을 침전시켜 분석원소를 공침시켰다. 여기에 계면활성제인 0.2% sodium laurl sulfate 용액을 가하고, 다공성 유리판을 통해 질소를 불어서 침전을 띄웠다. 표면에 뜬 침전을 포집한 다음, 걸러서 진한 질산으로 녹여 탈염수로 25.0mL가 되게 하였고, 흑연로 원자흡수 분광광도법으로 농축된 분석원소를 정량하였다. 본 방법을 네가지 물시료에 적용하여 흔적량 원소를 동시에 농축 정량하였고, 일정량의 분석원소를 동일 시료에 첨가하여 정량한 회수율 90-120%로서 여기서 제시한 분석법이 흔적량 분석에서 정량적임을 알 수 있었다.