황을 분석하기 위하여 준비한 용액을 이용하여 황화광석중 철, 구리, 코발트를 X-선 형광법으로 정량하였다. 시료를 $Br_2$ 와 $HNO_3$의 혼합용액으로 녹인 다음 HF로 처리하여 주성분인 $SiO_2$를 제거한 다음 용액으로 만들었다. 분석결과는 철함량이 20 ~ 50%에서 ${\pm}$1.5%, 구리 함량이 10 ~ 15%에서 ${\pm}$1.0%, 코발트함량이 1 ~ 5% 범위에서 ${\pm}$0.4% 이내로 다른 습식분석법의 data와 일치하고 있으며 재현성에 있어서도 좋은 결과를 얻었다.
Co$Cl_2$-THF-MMA계에 대한 중합반응을 조사한 결과 다음과 같은 사실을 알았다. 즉 중합시간에 따른 중합변화율이 6${\sim}$7% 미만의 초기에는 직선적인 관계가 있으나 차차 중합속도가 감소했다가 그 후에는 라디칼중합의 경우와 같이 자동가속화현상을 볼 수 있었다. 개시물인 염화 코발트(II)의 농도가 증가하면 중합속도가 증가했다가 약 $3.4{\times}10^{-4}$mole/l 이상이 되면 반대로 중합속도는 감소하였다. 그리고 단위체인 MMA의 농도에 따라 중합속도는 1.38의 반응차수를 가지고 증가하였다. 라디칼중합에 대한 억제물인 DPPH를 첨가하면 억제기간이 생기고 이 억제기간은 DPPH의 농도에 따라 증가하였다. 이 중합계에 대한 겉보기 총 활성화 에너지는 13.2kcal/moe임을 알았다. MMA($M_1$)과 styrene($M_2$)의 공중합체에 대한 단위체 반응성비는 $r_1$=2.35, $r_2$=0.78이었다. 그리고 이러한 실험결과에서 이 계에 의한 중합개시 메카니즘을 논의하여 디라디칼에 의한 중합이 우세하게 일어난다고 생각되었다.
키랄성 말단기의 에폭사이드는 키랄중간체나 여러 출발물질로서 다양하게 이용되기 때문에 그 선택적인 합성법은 매우 유용하다. 본 연구에서는 염화코발트(II), 염화철(III) 및 질산아연(II)을 각각 함유한 키랄 코발트 살렌 촉매를 새로이 합성하고 그 특성을 평가하였다. 질량분석과 EXAF분석을 통하여 형성된 촉매 착체의 구조를 평가하였다. 합성한 촉매는 방향족 에폭사이드인 스타이렌 옥사이드와 페닐글리시딜 에테르의 속도차에 의한 비대칭 가수분해적 고리열림반응과 글리시틸부틸레이트의 합성반응에 적용하여 그 활성과 선택성을 조사하였다. 합성이 용이한 전이금속염함유 살렌착체 촉매는 물을 친핵체로 하는 라세믹 에폭사이드의 고리 열림을 통하여 99%ee 이상을 나타낼 정도의 매우 높은 광학선택성을 보였으며, 적은 양의 첨가로도 높은 활성을 보였다. 본 연구에서 적용한 촉매씨스템은 키랄 에폭사이드 및 1,2-디올 중간체의 제조에 매우 효과적이었다.
새로운 네자리 아민리간드 1,10-dipropyl-5R-methyltriethylenetetramine(R-$Pr_2$metrien)이 합성되었고 이 리간드로부터 디클로로 몇 디니트로코발트(III) 착물이 합성되었다. 합성된 리간드는 트란스 이성체의 착물만을 형성할 것이 예측되었으며 예측된대로 트란스 이성체만을 형성하였다. 원소분석, 핵자기공명분광학, 흡수분광분석 및 원편광이색성분광법을 이용하여 리간드와 착물의 구조가 설명되었다.
모의폐액으로 제조한 50ppm의 코발트이온을 Fe(III) 및 Al(III)의 응집제와 sodium lauryl sulfate의 계면활성제를 사용하여 흡착 교질 포말부선법으로 제거하였다. 용액의 pH, 계면활성제 농도, Fe(III) 및 Al(III) 농도, 공급기체의 유속 등을 변수로 하여 실험한 결과, Fe(III)를 응집제로 사용한 경우 초기 코발트이온농도 50ppm, pH 8.5, 공급기체유속 $70mell$/min, 제거시간 15분 등의 조건에서 99.8%의 제거율을 나타내었다. 코발트 이온 제거에 앞서 모의폐액에 35% $H_2O_2$를 첨가하여 폐액을 전처리하였다. 그 결과, 최적 pH 및 처리 후 잔존용액의 pH가 낮아졌고, 넓은 범위의 pH에서 높은 제거율을 나타내었다. Fe(III) 50 ppm을 사용하여 코발트이온과 공침시킨 후 20ppm의 Al(III)를 첨가한 결과, Fe(III) 또는 Al(III)를 각각 단독으로 사용하였던 경우에 비하여 제거 가능한 pH 범위가 더욱 더 확대되었다. 이 현상은 zeta potential 의 증가 및 공침효과의 상승요인으로 추측되었다. $NO_3^-$, $SO_4^{2-}$, $Na^+$, $Ca^{2+}$를 첨가하여 외부이온의 영향을 관찰하였으며, $SO_4^{2-}$가 0.1M 함유된 코발트용액을 Fe(III) 및 Al(III)를 사용하여 처리한 결과 제거효율은 99%를 나타내었다.
코발트(II) 이온의 정량을 위해 ${\iota}$-sparteine(SP)으로 변성된 탄소 반죽 전극(carbon paste electrode : CPE)을 제작하였다. 수용액 중의 코발트 이온을 CPE에 처리시킨${\iota}$-sparteine과 반응시켜서 착화합물 상태로 전극표면에 석출시킨 후, 이 착물을 전압-전류법을 사용하여 정량하였다. 또한 변성된 CPE의 전극반응을 순환 전압-전류법을 사용하여 아세트산/아세트산염 완충용액에서 조사하였다. 한번 사용한 전극은 산용액으로 처리하여 5회 이상 재사용할 수 있었다. CPE에 흡착된 Co(II)-SP 착물의 산화환원 전위는 0.17V / 0.27V였으며 산화피이크는 0.17V의 환원피이크를 지나야 나타나는 피크이다. 이는 전극표면의 SP와 용액내의 Co(II)이온이 착물을 형성하여 흡착되고, 이 전극표면에 형성된 착물이 산화환원되어 나타나는 피이크이다. 펄스차이 전압-전류법을 사용할 경우 $2{\times}10^{-7}$M 농도까지 직선적으로 감응함을 알 수 있었으며, 그 때의 상대표준 편차는 ${\pm}$5.6%이었다. 이 경우 검출한계는 $1.0{\times}10^{-7}$M이었다. 리간드와 착물을 형성할 것으로 예상되는 여러 금속이온에 대한 방해작용을 조사하였다.
The title compound, $[Co(H_2O)_6](CH_3C_6H_4SO_3)_2$, has been prepared and characterized by X-ray crystallography. The crystal structure of the compound demonstrates a layered material constituted by hexaaquacobalt (II) cations and p-toluenesulfonate anions. Geometrical environment of the cobalt atom is octahedrally coordinated by water molecules. The p-toluenesulfonate anions are arranged with the sulfonate groups turned toward opposite side of the layer, alternately. The layered structure is stabilized by the hydrogen bondings between the ligated water molecules and the anionic sulfonate oxygen atoms.
Ambidentate 리간드인 isonitrosobenzoylacetone을 리간드로 하는 금속착물, tris(isonitrosobenzoylacetonato)cobalt(III) 및 bis(isonitrosobenzoylacetonato)palladium(II)을 합성한 후 분광학적 방법에 의하여 이들의 결합구조를 조사하였다. 즉 착물에서 리간드는 아세틸기의 산소 및 이소니트로소의 질소원자를 통하여 금속에 배위되어 5원의 킬레이트고리를 이루고 있음을 알 수 있었다. 이 결합구조는 Patel과 Haldar등이 얻었던 isonitrosoacetylacetone착물의 그 것들과 유사하다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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