마이크로 컬럼은 차세대 리소그라피 기술의 하나로 마이크로 컬럼의 기능이 기존의 전자빔 컬럼을 능가하여 주목을 받는다. 초소형 전자빔 컬럼은 기존의 전자빔 컬럼과 비교하여 수차, 렌즈의 크기 및 원형에 성능이 보다 민감하게 반응하므로 정확한 정렬과 가공 기술은 초소형 전자빔 마이크로 컬럼의 성능에 매우 중요하다. 그러나, 기준치 piezoelectric transducer (PZT)나 scanning tunneling microscopy (STM)을 이용한 정렬 기술은 매우 복잡하고 어려운 단점이 있다. 본 연구에시는 레이저 회절 패턴방식과 레이저 정밀 가공으로 실리콘 렌즈와 파이렉스 spacer를 정확하게 교대로 조립하였으며, 이 방법으로 완성된 마이크로 컬럼의 STEM동작을 조사하였다.
최근 컬럼-기반 저장 장치는 우수한 입출력 성능으로 고속 데이터베이스 시스템의 진보적인 중요 모델이 되었다. 본 논문에서는, 기존의 가로-기반 저장 모델과 비교 분석하고, 고속 컬럼-기반 데이터베이스 시스템의 유효 성능을 향상시키기 위하여, 플래시 메모리와 어시스트 드라이브를 활용한 새로운 컬럼-인지 스토리지 관리 모델을 제안한다. 컬럼-인지 폴라라이징이라고 하는 본 스토리지 관리 기법은 테이블 컬럼을 활성-컬럼과 비활성-컬럼으로 양분하여 압축 저장하며, 고부하시에 어시스트 드라이브를 활용하여 적체된 저장 연산을 리벨런싱한다. 실험 결과는 본 제안 기법이 컬럼-기반 스토리지의 초당 저장 연산 처리치를 19% 개선하였고, 그 응답 성능도 49%개선되었음을 보였다.
본 연구에서는 이온 크로마토그래피로 환경오염물질들을 분석하고자 할때의 단전들을 해소하기 위하여 모세관 컬럼 이온 크로마토그래피를 개발하였다. 모세관 컬럼은 두가지 형태로 개발하였는데 하나는 packed capillary 컬럼이며 다른하나는 open tubular capillary 컬럼이다. 또한 위와 같이 모세관 컬럼을 개발하여 사용하게됨을써, 부수적으로 펌프, 시료주입기, 억압장치 그리고 전도도 셀 등을 모두 적은 부피를 다룰 수 있는 구조로 바꾸어 주었다. 따라서 본 연구의 결과로 미량환경오염 물질의 분석에 모세관 컬럼 이온크로마토그래피를 이용할 수 있는 가능성을 확인할 수 있었고, 나아가 이온 크로마토그래피의 소형화로 현장에서 직접 분리, 분석을 할 수 있으리라 기대된다.
적은 양의 시료를 분석할 수 있는 마이크로 컬럼 이온 크로마토그래피용 전도도 셀과 억압컬럼을 개발하였다. 안지름이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 $5{\sim}20{\mu}L/min$ 정도 된다. 따라서 이 경우 일반적인 전도도 셀은 사용할 수가 없기에 내부 부피가 작은 모세관 컬럼용 전도도 셀과 억압컬럼을 제작하였다. 전도도 셀은 두 개의 백금 피하주사 바늘을 안지름이 0.010 mm인 튜브 속에 넣어 간격이 $2{\mu}m$ 되게 만들었고, 억압컬럼은 Nafion 튜브를 이용하여 막-억압컬럼 형태로 개발하였다. 이 전도도 셀과 억압컬럼을 이용하여 실제 음이온들(플루오르화물, 아질산염, 질산염, 염소산염)을 분석한 결과 재현성 있고 양호한 크로마토그램을 얻었다.
본 연구에서는 적은 양의 시료를 분석할 수 있는 이온 크로마토그래피용 모세관 컬럼을 개발하였다. 내경이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 $5{\sim}15{\mu}L/min$ 정도 되고 컬럼의 길이는 50~150 mm 정도이다. 컬럼은 RSL-300 fused silica 모세관(내경 : 0.53 mm, 외경 : 0.67 mm)과 AG14 column resin(support : polystyrene-divinylbenzene, functional group : aulkyl quatemary ammonium)을 이용하여 만들었다. 또한 이런 모세관 컬럼에 맞는 새로운 전도도 셀과 억제컬럼도 함께 개발하여 사용하였다. 이 모세관 컬럼을 이용하여 실제 음이온들(fluoride, nitrite, nitrate, chlorate)을 분석한 결과 재현성 있고 좋은 크로마토그램을 얻었다.
실험실 규모의 토양컬럼을 사용하여 도금폐수처리장의 유출수를 대상으로 처리한 결과 다음과 같은 결론을 얻었다. 1) 유입수 $NH_4-N$의 대부분은 질산화 토양컬럼에서 질산화 되었으며 HRT가 단축되면 제거율이 낮아졌다. 2) 질산화 토양컬럼에서 생성된 $NO_3-N$은 탈질 토양컬럼에서 탄소원이 없으면 탈질이 이루어지지 않지만 탄소원으로 메탄올을 주입하면 대부분의 $NO_3-N$는 탈질되었다. 3) 탈질 토양컬럼에서 HRT 72시간일때 T-N 제거율은 81.5%이었고 HRT 48시간일 때는 77.8%이었다. 4) 유입수 평균 T-P농도는 13.06 mg/L이고 탈질 토양컬럼에서의 유출수 평균 T-P는 0.83 mg/L로 제거율은 96.83% 이었다. 5) 실험기간 동안의 COD변화는 탄소원으로 메탄올 주입했 때와 HRT 변화시를 제외하고는 25 mg/L이하로 처리되었으며, 질산화 토양컬럼에는 폐굴껍질을 충진한 결과 $NO_3-N$의 생성에도 불구하고 pH 8.5정도를 유지할 수 있었다.
본 논문에서는 동전기적 복원 장치를 제작하고 Kaolin Clay토양을 $Co^{2+}$로 오염시켜 컬럼에 주입하고 컬럼 양쪽 전극에 전압을 가하여 수십 시간 복원실험을 하였다. 컬럼 내의 pH의 상승을 억제시키기 위해 토양컬럼 내의 초산완충액을 혼합하고, 토양복원 실험 동안 음극저수조에 0.1M 의 $CH_3$COOH용액을 계속적으로 주입했다. 컬럼의 pH는 초기에는 4.0이었으나 실험이 끝나는 43.6 시간 후에는 6.5로 상승이 억제되어 침전물 Co(OH)$_2$가 형성되지 않았다. 토양컬럼으로 부터의 유출량은 시간이 경과함에 따라 증가했고, 토양복원초기에 토양컬럼 내의 코발트는 주로 이온이동에 의해 제거되었다. 토양복원시험결과, 10.0시간 후에는 토양컬럼 내의 초기 $Co^{2+}$ 총량의 13.1%가 복원되었고, 20.8 시간 후에는 46.8%가 복원되었다. 또한 30.1 시간 경과 후에는 71.7%가 복원되었고, 43.6시간 후에는 94.6%가 복원되었다. 한편 개발된 모델에 의해 계산된 토양컬럼 내의 잔류농도와 토양복원 실험 후에 측정한 잔류농도는 상당히 일치했다.
본 연구에서는 작은 양의 시료를 분석할 수 있는 이온 크로마토그래피용 open tubular capillary 컬럼을 개발하였다. 내경이 작은 모세관 컬럼을 사용하는 경우 이동상의 유속은 보통 1~10㎕/min 정도 되고 컬럽의 길이는 1.0~5.0m 정도이다. 컬럼은 fused silica 모세관(내경 : 50㎛)과 DMEOHA latex particles를 이용하여 만들었다. 또한 이런 모세관 컬럼에 맞는 새로운 전도도 셀과 억압장치도 함께 개발하여 사용하였다. 이 모세관 컬럼을 이용하여 실제 음이온들(fluoride, nitrite, chlorate, phosphate, sulfate)을 분석한 결과재현성 있고 좋은 크로마토그램을 얻었다.
기체시료 채취기와 짧은 모세관 컬럼(내경 0.32 mm, 길이 3 m), 광이온화 검출기 및 진공펌프로 구성되어, 컬럼의 출구 압력이 대기압보다 낮은 압력에서 조작되는 휴대용 기체 크로마토그래피 시스템을 개발하였다. 컬럼의 규격은 Golay식을 이용한 계산 결과를 기초로 선택하였으며, 조작압력비(컬럼입구와 출구압력비)는 1.03~1.2의 범위가 적절하였고, 이 조건에서 0.87∼4.63 ml/min의 걸럼유량을 얻을 수 있었다. 구경이 다른 3개의 튜브로 구성된 기체시료 채취기는 자동으로 기체시료를 직접 컬럼에 빠른 속도로 반복하여 도입할 수 있으며, 좋은 재현성을 나타내었다. 컬럼출구 압력이 대기압 이하에서 조작되며 짧은 모세관 컬럼을 사용하는 기체 크로마토그래피는 최적 컬럼유량이 일반적인 크로마토그래피보다 커 신속한 분석이 가능하여, 40초 이내에 m-xylene 과 o-xylene의 바탕선 분리가 가능하였다. 시스템의 분리능력에 영향을 주는 인자는 시료 채취시간, 컬럼의 길이와 내경 및 조작압력비였고, 벤젠 유도체들을 사용하여 이들의 영향을 검토하였다.
분포계수 1.3에서 325의 범위에 걸쳐, 엘루션 피이크의 분포계수에 대한 의존성이 선형적임을 발견하였다. 또한 Halbwertsbreite도 분포계수에 대하여 선형관계에 있음을 발견하였다. 나트륨과 세슘의 엘루션을 통하여, 컬럼길이와 엘루션이피이크가 선형적 의존관계에 있음을, 길이 30cm에서 540cm의 컬럼을 사용하여 확인할 수 있었다. 컬럼길이와 Halbwertsbreite는 비선형적 의존관계를 가지고 있음을 발견하였다. 컬럼길이의 증가에 따른 Halbwertsbreite의 증가되는 정도는, 서서히 약화된다. 컬럼길이의 증가에 따른 Halbwertsbreite의 강한 편기는, 분포계수차가 매우 작은 물질의 분리에 길이가 긴 컬럼을 사용하는 것이 좋다는 것을 알려준다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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