본 연구에서는 차량(승용차) 시동용 수퍼캐패시터-밧데리 조합시스템에 적용할 시작품 전기이중층 수퍼캐패시터(super-capacitor:SC)를 설계 제작 개발하고 그 성능 특성을 확인하였다. 재래식의 차량용 밧데리의 비동력(specific power)이 100~200 W/kg에 비하여 전기이중층 SC의 경우는 1,000~3,000 W/kg으로 단위 총량당의 동력이 매우 크다. 또한 충방전시의 화학반응이 없는 관계로 인하여 충전식 2차 전지에 비하여 사용수명이 매우 길다. 이러한 SC를 기존의 밧데리와 함께 조합하여 차량 시동용으로 사용하게 되면 밧데리의 사용수명을 2~3배 길게 할 수 있으며 밧데리는 시동에 필요한 큰 전류의 방전이 요구되지 않으므로 그 용량과 크기가 대체로 절반이상 줄어든다. 또한 매우 낮은 온도의 기후조건에서는 밧데리의 방전효율이 급격히 저하되므로 이를 대비하여 필요 이상의 과용량, 과중량 밧데리의 사용이 실제로 행해지고 있으나 조합시스템의 차량 시동시에는 SC가 갖는 특성상 -5$0^{\circ}C$까지의 기후조건에서도 방전효율이 크게 저하되지 않은 채 시동전류를 공급해주므로 혹한지역이나 혹한시의 차량시동에도 탁월한 시동성능을 갖는다. 설계 제작된 SC는 저장에너지 6KJ, 정격전압 12Volt, 설계축전용량 70F 그리고 사용은 도 범위가 섭씨 영하 25도에서 영상 50도이며 무공해성 수용성 전해질을 사용하였으며, 제작된 CS는 사용온도 범위에서 축전용량 65F - 85F, 내부저항 1.8mOhm - 5.2mOhm의 변화를 보였으며, 정상시동에 필요한 방전전류 300Amp의 경우 2.6초의 방전시간, 약 89%의 방전효율을 보였다. 현재까지 상온하에서 30.000회의 충방전 시험결과로서는 방전효율의 저하가 없는 양호한 성능을 보였으며, SC의 시범 작동시험을 실차(소나타 1800cc)에 장착하여 수행한 결과 20회 이상의 연속시동에서도 아무런 문제점 없이 잘 동작하였다.
이 논문에서 Ni-Zn 페라이트 코어와 칩캐패시터를 이용하여 제작한 주기적인 연결구조에서 발생하는 자기유도파(magneto-inductive wave)에 대한 실험적 결과를 보고 한다. 주기적 연결구조는 동일한 공진주파수를 가진 LC공진기(LC resonator)로 되었으며, 개별 공진기는 도선과 칩캐패시터로 구성되었다. 인접하는 공진기들은 패라이트코어를 통해서 자기적으로 결합되었다. 제작된 주기적 구조의 특성을 검토하기 위해서 네트워크 아날라이저를 이용한 S-파라미터를 분석하여 신호전송특성을 평가하였다. 5개의 LC공진기를 1차원적으로 연결하여 제작한 주기구조의 신호전송 중심주파수는 32 MHz~38 MHz였으며, 이는 인가자계의 크기에 의해서 조정할 수 있었다.
본 연구에서는 그래핀과 다중벽 탄소나노튜브를 포함하는 하이브리드 소재의 제조 및 슈퍼캐패시터 전극물질로의 활용에 관한 내용이 진행되었다. 이를 위하여 산화그래핀과 아민(-NH2) 그룹이 치환된 다중벽 탄소나노튜브를 산 촉매 하에서 반응시켜, 새로운 이민(-C=N-) 결합이 도입된 하이브리드 복합체를 합성하였다. 상기 제조된 하이브리드 소재를 슈퍼캐패시터 전극 물질로 사용하고자 수산화칼륨 전해질 기반의 3상 전극 시스템을 활용하여 전기화학적 특성을 살펴보았다. 또한 하이브리드 소재에 존재하는 그래핀과 다중벽 탄소나노튜브의 비율 변화 실험을 통하여, 그래핀/탄소나노튜브의 질량비가 7.5/1일 때 그 특성이 최적화가 됨을 알 수 있었다. 최적화된 전극은 높은 비축천용량(132 F/g)을 나타내었을 뿐만 아니라, 반복된 충방전 실험에서 높은 안정성(95%, retention after 5000 cycles)을 나타내었다.
최근 귀금속중의 하나인 Ruthenium(Ru)은 높은 일함수, 누설전류에 대한 높은 저항성등의 톡성으로 인해 캐패시터의 하부전극으로 각광받고 있다. 하부전극으로 증착된 Ru은 일반적으로 각 캐패시터의 분리와 평탄화를 위해 건식식각이 이루어진다. 하지만, 건식식각 공정중 유독한 $RUO_4$ 가스가 발생할 수 있으며, 불균일한 캐패시터 표면을 유발할 수 있다. 이러한 문제점들을 해결하기 위해 CMP 공정이 필요하게 되었다. 하지만, Ru은 화학적으로 매우 안정하기 때문에 Ru CMP 슬러리에 대한 연구가 필요하게 되었으며, 이에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 Ru CMP 공정에서 Chemical A가 에칭제 및 산화제로 사용된 슬러리의 pH 변화와 pH 적정제에 따른 영향을 살펴보았다. Ru wafer를 이용하여 static etch rate, passivation film thickness와 wettability를 pH와 pH 적정제에 따라 비교해 보았다. 또한, pH 적정제로 $NH_4OH$와 TMAH를 이용하여 pH별 슬러리를 제작하고 CMP 공정을 실시하여 Ru의 removal rate을 측정하였다. $NH_4OH$와 TMAH의 경우 각각 130. 100 nm/min의 연마율이 측정된 pH 6에서 가장 높은 연마률을 보였으며, TMAH의 경우가 pH 전 구간에서 $NH_4OH$에 비해 낮은 연마율이 측정되었다. TEOS 에 대한 Ru의 선택비를 측정해 본 결과, $NH_4OH$의 경우 pH 8~9. TMAH의 경우 pH 6~7에서 높은 selectivity를 얻을 수 있었다.
최근 고용량의 디커플링 캐패시터를 기판에 내장하여 고주파 발생의 원인인 배선길이와 실장 면적을 획기적으로 줄이는 임베디드 디커플링 캐패시터에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 하지만 기존의 공정들은 높은 공정온도와 같은 공정상의 한계를 가지고 있어 상온 저 진공 분위기에서 세라믹 분말을 기판에 고속 분사시켜 기공과 균열이 거의 없는 치밀한 나노구조의 세라믹 제작이 가능한 후막코팅기술인 Aerosol Deposition Method (ADM)에 착목하였으며, 이 ADM을 박막공정으로 응용하여 $BaTiO_3$ 박막을 제작하고 고용량의 디커플링 캐패시터 제작을 실현하고자 한다. 하지만, Cu 기판 상에 성막 된 $0.5\;{\mu}m$이하의 $BaTiO_3$ 박막에서는 $BaTiO_3$ 분말 내에 존재하는 평균입자 보다 큰 입자와 응집분말로 인해 발생하는 pore, crater, not-fully-crushed particles와 같은 거시적인 결함들에서의 전류 통전과 울퉁불퉁한 $BaTiO_3$ 박막과 기판 사이의 계면에서의 전계의 집중에 의한 전류의 증가로 인하여 큰 누설전류 발생하는 문제에 봉착하였다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 제시된 효과적인 방법으로 Stainless steel 기판과 같이 표면경도가 높은 기판을 사용하는 것이며, 이를 통해 $0.2\;{\mu}m$의 두께까지 유전 $BaTiO_3$ 박막을 성막 할 수 있었으며, 치밀한 표면 미세구조와 줄어든 $BaTiO_3$ 박막과 기판 사이의 계면의 거칠기를 확인하였다. 하지만, $BaTiO_3$ 박막 내에 발생하는 누설전류의 근본원인을 확인하기 위해서는 누설전류에 대한 미시적인 접근이 더욱 요구된다. 이에 본 연구에서는 누설전류 발생원인의 미시적 접근을 위해 두께에 따른 $BaTiO_3$ 박막의 누설전류 전도기구에 대한 조사하였으며, 이를 통해 $BaTiO_3$ 박막내 발생하는 누설전류의 원인은 $BaTiO_3$막 내에서 donor로서 역할을 하는 oxygen vacancy와 불균일한 전계의 집중으로 인한 전자의 tunneling 현상임을 확인할 수 있었다. 또한, Nano-indenter와 Conductive atomic force microscopic를 이용한 정밀 측정을 통해 표면경도의 중요성을 재확인하였으며 $BaTiO_3$ 박막의 두께가 $0.2\;{\mu}m$이하로 더욱 얇아지게 되면 입자간 결합 문제 또한 ADM을 박막화 하는데 있어 중요한 요소임을 확인하였다.
본 논문에서는 집중소자인 캐패시터 및 저항을 사용하여 특성조절이 가능한 소형 역-F 안테나를 제안하였다. 캐패시터는 안테나 크기 및 공진주파수의 조절을 위해 안테나 종단과 접지면 사이에 삽입된다. 반면에 $0{\Omega}$ 저항은 접지면과 단락되는 선로를 대체하여 구현한 것으로써, 단락점의 위치 이동은 안테나의 입력임피던스를 변화시킬 수 있다. 따라서 구조의 재설계 없이도 적절한 캐패시터 및 단락점 위치 선택으로 최적의 안테나 특성을 얻을 수 있다. 이와 같은 본 논문의 타당성 검증을 위하여 2.4 GHz 대역용 안테나를 설계 및 제작하여 지그비 무선 리모컨의 한 제품에 적용하였다. 적용된 안테나의 크기는 $8.5{\times}4.5mm^2$이며 재설계 없이도 대역폭 150 MHz 및 이득 2 dBi의 측정결과를 얻을 수 있다.
비정질 루테늄 산화물을 사용한 수퍼캐패시터를 개발하였다. 삼염화루테늄 수화물$(RuCl_3{\cdot}xH_2O)$로부터 제조한 비정질의 이산화루테늄 수화물$(RuO_2{\cdot}nH_2O)$을 사용하여 수퍼캐패시터 전극을 제조하였다. 집전체로는 티타늄 및 STS 304박막에 비해 보다 넓은 전위창을 가지는 탄탈륨 박막을 사용하였다. 제조한 전극과 4.8M 황산 전해액을 사용하여 수퍼캐패시터를 제조하였다. 전극의 비정전용량은 순환전위전류분석에서 미분 최대 값으로 산화 및 환원 과정 각각 710 및 $645\;F/g-RuO_2{\cdot}nH_2O$이었으며, 평균값은 $521\;F/g-RuO_2{\cdot}nH_2O$으로 나타났다. 수퍼캐패시터를 포화카로멜기준전극에 대하여 0.5 V로 protonation level을 조정하고, 충방전 시험한 바, $151\;F/g-RuO_2{\cdot}nH_2O$의 비정전용량을 나타내었다.
전해 캐패시터와 supercapacitor의 특성을 함께 가지는 하이브리드 캐패시터의 용량은 표면이 산화물로 피복된 양극에 의해서 좌우된다 본 연구에서는 고전압 하이브리드 슈퍼캐패시터의 제조를 위해 양극의 용량 최적화를 수행하였다. $40{\mu}m$의 입자경을 갖는 알루미늄 분말과 NaCl분말을 4:1의 무게비로 혼합하여 디스크 형태의 전극을 만들고 열처리를 하였다. 열처리 후 $50^{\circ}C$의 증류수에서 NaCl을 용해시켜 열처리 온도에 따른 용량과 저항을 비교하였다. 최적의 열처리 과정을 거친 후 electropolishing 및 화학처리, 1차 및 2차 에칭을 단계별로 행하였고 각각의 단계에서 최적의 조건을 조사하였다 각각의 단계에서의 용량과 저항은 ac impedance analyzer를 사용하여 측정하였으며 전극의 표면은 SEM을 이용하여 관찰하였다. 2차 에칭 후 내전압이 300V급인 전극으로 만들기 위하여 365V로 양극산화 시켰으며, 산화된 알루미늄 디스크 전극을 사용하여 단위 셀을 제조하여 주파수에 따른 용량과 저항 특성을 기존의 300V급 알루미늄 전해 캐패시터와 비교하였다.
$RuO_2$ 박막을 전극으로 하여 Pt/Ti/Si 기판 위에 $RuO_2$ /LiPON/$RuO_2$의 다층 구조로 이루어진 전고상의 박막형 마이크로 슈퍼캐패시터를 제작하였다. 전극용 $RuO_2$박막은 반응성 dc 마그네트론 스퍼터를 이용하여 $O_2$/[Ar+$O_2$]비를 증가시키며 성장시켰고, 비정질 LiPON 고체전해질 박막은 순수한 질소분위기 하에서 rf 스퍼터링으로 성장시켰다. 상온에서의 충-방전 측정을 통해 $RuO_2$ 박막의 미세구조에 따라 슈퍼캐패시터의 사이클 특성이 영향을 받는 것을 알 수 있었다. Glancing angle x-ray diffraction(GXRD)과 transmission electron microscopy (TEM) 분석을 통해 산소 유량의 증가가 $RuO_2$박막의 미세 구조의 영향을 주는 것을 알 수 있었고, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) 분석을 통해 산소 유량 비의 증가가 Ru과 산소간의 결합에도 영향을 줌을 알 수 있었다. 또한 사이클 후 슈퍼캐패시터의 TEM 및 AES depth profiling 분석을 통해, 충-방전 시 $RuO_2$와 LiPON과의 계면반응에 의해 형성된 계면 층이 사이클 특성에 영향을 줌을 알 수 있었다.
폴리이미드(polyimide) 필름 위에 은(Ag) 나노 페이스트(paste)가 인쇄된 집전체 및 활성탄소(activated carbon)를 이용하여 제조한 페이스트와 5% potassium polyacrylate (PAAK) 겔(gel) 전해질을 이용하여 슈퍼캐패시터(supercapacitor) 반쪽전지(half cell)를 제작하였다. 집전체 및 전극은 스크린 인쇄를 이용하여 제작하였으며 인쇄된 집전체의 두께는 $7.3{\mu}m$이고 면저항은 $5{\sim}7m{\Omega}/square$이다. 전극 페이스트는 비표면적 $1,968m^2/g$인 활성탄소이고 도전재는 카본 블랙(carbon black)을 사용하였으며 바인더로는 poly (4-vinylphenol)를 7:1:3 비율로 혼합하고 2-(2-buthoxyethoxy) 에틸아세테이트(BCA)를 주 용매로 사용하여 제조하였다. 전기화학적 분석을 위해 순환-전압 전류법(cyclic voltammetry)을 이용하여 전기화학적 특성과 안정도를 평가하였으며 순환-전압전류법 측정을 위한 인가 전압의 범위는 -0.5 V~0.5 V이고 주사속도(scan rate)의 범위는 10~500 mV/s로 하였다. 제작된 슈퍼캐패시터 반쪽전지의 비축전 용량은 주사속도가 10 mV/s, 500 mV/s일 때 각각 44.04 F/g, 8.62 F/g이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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