• 제목/요약/키워드: 침전 실험

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탈질 폐촉매로부터 유가금속 회수 (Recovery of rare metals from SCR spent catalyst)

  • 이진영
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2014년도 추계학술대회 논문집
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    • pp.94-94
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    • 2014
  • 본 연구는 탈질용 폐 SCR 촉매로부터 유가금속인 바나듐과 텅스텐을 회수하기 위하여 고온 소다배소, 수침출, 침전 및 용매추출 실험 순으로 진행하였다. 소다배소는 $Na_2CO_3$ 첨가량 5당량, 폐촉매 평균 입자크기 $54{\mu}m$, 배소온도 $850^{\circ}C$, 배소시간 120분의 조건이 적절하였고, 소다배소 산물의 수침출 실험은 배소산물 입자크기 $-45{\mu}m$, 침출온도 $40^{\circ}C$, 침출시간 30분 및 광액밀도 10%의 조건이 적절하였다. 이와 같은 조건하에서 소다배소 및 수침출 실험을 수행한 결과, 바나듐 성분 약 46%와 텅스텐 성분 약 92%가 침출 되었다. 수침출 공정에서 얻어진 바나듐과 텅스텐이 함께 침출된 침출용액으로부터 바나듐 성분을 선택적으로 침전시키기 위하여 MgCl2를 사용하여 침전실험을 수행하였으나, 바나듐 성분이 침전될 때 텅스텐 성분이 함께 침전되어 큰 손실율을 나타내었다. 또한, 침출용액 내의 바나듐과 텅스텐 성분을 분리하기 위하여 용매추출 실험을 수행하였다. 아민계열의 추출제인 Alamine 336 및 Aliquat 336을 사용한 용매추출 실험에서 바나듐과 텅스텐 성분 모두 90% 이상 추출되었다. 이후 수행된 탈거실험에서 대부분의 역추출제에 의해 바나듐과 텅스텐은 동시에 탈거되었다. 그러나 Alamine 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험에서 NaCl 및 NH4Cl 용액을 탈거용액으로 사용하였을 경우에 바나듐과 텅스텐이 선택적으로 탈거될 수 있는 가능성을 나타내었다. 반면에 Aliquat 336을 추출제로 사용한 유기상의 탈거실험의 경우, NaOH 용액이 가장 선택적인 탈거용액임을 확인하였다.

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습식화학적 분말합성법에 의한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 제조 (Fabrication of Ba-, Pb-electronic ceramics by powder prepartion of wet chemical method)

  • 이병우;오근호
    • 한국결정성장학회:학술대회논문집
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    • 한국결정성장학회 1996년도 제11차 KACG 학술발표회 Crystalline Particle Symposium (CPS)
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    • pp.259-279
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    • 1996
  • 최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.

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Synthesis of plate powder coated nano sized ZnO by hydrothermal precipitation method

  • Lee, Dong-Kyu;Lee, Jin-Hwa
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.369-376
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    • 2007
  • 우리는 마이카, boron nitride, bismuthoxychloride와 같은 판상 분체에 ZnO 나노입자를 코팅한 고 기능성 무기 분체를 합성하였다. 본 실험에서 우리는 수열침전법을 이용하여 합성 분체를 합성하였다. 출발물질은 $ZnCl_2$를 사용하였고 침전제로는 hexamethylenetetramine(HMT)와 urea를 사용하였다. 본 실험의 반응변수로는 출발물질의 농도, 침전제 및 반응온도를 변화시켜 실험하였다. 합성물의 형태, 결정성 및 UV-차단능은FE-SEM, XRD, FT-IR, TGA-DTA, in vitro SPF 테스트를 활용해 분석하였다. 본 실험의 결과, 나토입자 크기를 갖는 ZnO는 동일한 최적의 합성조건하에서 다양한 판상 분체의 종류에 관계없이 균일하게 코팅되었다.

균일입도 초미분 $Y(OH)CO_3 \cdot $nH_2O$ 생성에 미치는 요소 농도의 영향 (Effect of Urea Concentration on Preparation of Monodispersed Colloidal Particles of Yttrium Hydroxycarbonate by Homogeneous Precipitation)

  • 권영식;김동수
    • 대한화학회지
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    • 제42권2호
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    • pp.220-227
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    • 1998
  • 균일 침전법에서 침전제인 요소의 초기 농도가, 생성되는 균일 입도 초미분 $Y(OH)CO_3 \cdot nH_2O$침전의 형상, 입도 및 침전 속도 등에 미치는 영향을 조사하였다. 요소의 초기 농도가 높을수록 얻어지는 균일 입도 초미분의 평균 입도는 작아지나, 일정농도(본 실험조건의 경우 4.0~7.0M사이) 이상으로 높아지면 급격한 침전 반응으로 인해 불규칙한 형상의 응집된 큰 침전이 얻어졌다. 요소의 초기농도가 증가함에 따라 침전 반응속도는 증가하나, 일정농도(본 실험 조건의 경우, 약 4.0M)이상이 되면, 요소 농도 증가에 따른 반응 속도의 증가가 더 이상 없는 포화 상태가 되었다. 요소의 과잉 사용은 반응후 남는 미분해 요소의 증가로 인해 수질 오염 등의 환경 문제를 유발시키므로, 얻고자 하는 침전 크기 및 반응 속도 등을 고려하여 적정한 요소의 초기 농도를 결정하는 것은 공업적 및 환경적 측면에서 중요하다고 판단된다.

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BAF와 연계한 응집.침전공정에 의한 정수처리 특성 (Characteristics of Coagulation-Flocculation-Sedimentation Process with BAF Process on Drinking Water Treatment using Nakdong River Water)

  • 고수현;최정우;현길수
    • 한국산업융합학회 논문집
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    • 제3권3호
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    • pp.237-243
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    • 2000
  • 최근에 경제성장과 생활향상에 따른 물수요량이 급증함과 동시에 소비자의 질적요구가 강화되고 있는 실정이다. 기존 상수원인 하천의 수질오염으로 인하여 소비자의 요구사항을 충족시키기 위해서는 기존 정수처리법의 개선이 요구된다. 따라서 본 연구에서는 기존 급속여과법의 전염소 처리공정 및 응집.침전 공정의 개선을 통하여 음용수 수질을 개선하고자 하였다. 전염소 대신에 적용한 생물막여과 공정(BAF)의 처리효과 및 응집.침전 공정의 경우는 교반강도에 따른 침전효과에 따른 수질특성을 조사하였다. BAF공정은 탁월한 $NH_4$-N의 제거를 통하여 후속공정에 대한 오염부하량을 저감시킬수 있었고, 응집.침전의 경우 본 연구에서 제안한 응집제 주입량에 따른 교반강도의 실험식인에 의하여 구한 최적교반강도용 용집공정에 적용시 응집.침전의 효과를 향상시킨 수 있어 음용수 수질 향상을 기대 할 수 있었다.

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하천에서 유사의 침전 위치에 대한 확률밀도함수 분석 (Analysis of Probability Density Function of Deposition Spot in Open Channel Flow)

  • 오정선;최성욱
    • 한국수자원학회:학술대회논문집
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    • 한국수자원학회 2016년도 학술발표회
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    • pp.50-50
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    • 2016
  • 하천에서 유사 및 오염물질의 이동을 예측하기 위하여 초점을 두는 것에는 두 가지 요소가 있다. 입자의 농도로 나타낼 수 있는 양의 개념과 입자의 위치로 나타낼 수 있는 공간의 개념이 그것이다. 유사 입자와 같이 그 비중이 물보다 큰 경우, 흐름 내에서 침전과 부상의 메커니즘을 반복하게 되는데 최종적으로 바닥에 침적하는 위치는 하상변동, 서식처 등 하천관리의 다양한 측면에서 매우 중요하다. 유사 입자가 바닥에 침적하는 위치를 예측하는 데에는 난류와 지형 같은 많은 불확실한 요소가 내포되어 있어, 같은 크기의 유사 입자라 하여도 하나의 exact point로 도달하지 않는다. 이러한 불확실한 요소를 고려하여 침전 위치를 산정하는 방법에 대한 연구가 필요하다. 따라서 본 연구에서는 침전 위치를 확률밀도함수로 나타내어 분석하고자 한다. 입자의 침전 위치를 확률밀도함수로 나타내기 위하여 입자 기반의 추적 모형을 사용하여 위치 데이터를 얻었으며, 이를 실험데이터와 비교하여 검증 후 확률밀도함수로 나타내었다. 그 결과 입자의 침적 위치에 대한 확률밀도함수는 로그정규분포를 띠고 있음을 확인하였으며, 확률밀도함수를 나타내는 매개변수를 물리 기반 회귀모형식으로 일반화 하여 나타낼 수 있었다.

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불평등전계하에서의 SF6 혼합가스의 방전 특성 (Discharge Characteristics of SF6 Mixture Gases in Non-Uniform Fields)

  • 고연성;서호준;이동희
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 2006년도 하계학술대회 논문집 Vol.7
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    • pp.523-524
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    • 2006
  • 본 논문에서는 질소와 이산화탄소를 완충기체로 사용하는 경우의 혼합가스에 대해 가스절연설비 내부의 이물질에 의한 절연파괴특성을 모의하기 위한 침-평판 전극구조에서의 침전극 재질을 연철, 고탄소강, 스테인레스강 등으로 구성한 경우 혼합가스의 절연파괴 특성에서 나타나는 전극 재질에 의한 영향을 실험적으로 검토해 보았다. 실험 결과 연철제 전극과 고탄소강제 전극의경우에는 혼합가스의 절연파괴특성에서 유사한 N-특성이 나타남을 확인할 수 있었으나 스테인레스 강제 전극의 경우에는 다소 상이한 양상이 나타났다. $SF_6$계 혼합가스의 경우에는 순 $SF_6$의 경우와 동일하게 코로나 안정화작용에 의한 N-특성이 발현됨이 일반적인 특성으로 알려져 있으나 본 실험 결과에 의하면 침전극 재질에 따라 다소 상이한 양상이 나타날 수 있음을 관측하였다.

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합성 슈워트마나이트의 용해도 (The Solubility of Synthetic Schwertmannite)

  • 박미선;유재영
    • 한국광물학회지
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    • 제14권1호
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    • pp.21-30
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    • 2001
  • 투석을 이용한 투석법과 투석을 이용하지 않은 평형 실험을 통해 슈워트마나이트를 합성하였다. 이 합성실험 동안 일정시간 간격을 두고 합성 용액 시료와 합성괸 침전물 시료를 채취하였으며, 이러한 시료들에 대해 X-선 회절 분석(XRD), 시차열분석(DTA), 원자흡수분광분석(AA), 유도결합 플라즈마 원자방출분광분석(ICP-AES), 이온크로마토그래피(IC)분석 등을 실시하였다. 컴퓨터 프로그램 MINTEQA2를 이용하여 분석된 합성용액의 화학조성으로부터 침전물과 공존하는 용액 내 각 화학조성으로부터 침전물과 공존하는 용액 내 각 화학종의 분포와 활동도를 계산하였다. 연구 결과 투석법을 이용하여 합성을 하면 비평형 상태를 유지하게 되므로 순수한 슈워트마나이트의 용해도를 얻고자 할 때는 투석을 이용하지 않은 합성법을 수행하여야 하는 것이 밝혀졌다. 투석을 이용하지 않은 합성 실험 결과 슈워트마나이트 침전후 72시간이 경과한 후에 평형상태에 도달함이 확인되었다. 평형상태일 때 순수하게 합성된 슈워트마나이트의 용해도 상수 pKs는 $-6.11\pm$1.16의 값을 갖는 것으로 나타났다. 순사한 슈원트마나이트의 분석된 화학조성으로 계산된 화학식은 $Fe_{8}$ /O sub 8/ (OH)$_{4.16}$ ($SO_4$)$_{1.92}$ .$6.74H_2$O, $Fe_{8}$ /O$_{8}$ (OH)$_{4.18}$ ($SO_4$)$_{ 1.91}$.$6.89H_2$O이다.

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소석회$(Ca(OH)_2)$와 탄산칼슘$(CaCO_3)$을 이용한 매립장 주변 중금속 오염 지하수 정화 (Remediation Process by using Lime and Calcium Carbonate for Heavy Metal Contaminated Groundwater Originated from Landfills)

  • 송나인;이예선;이민희
    • 자원환경지질
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    • 제38권3호
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    • pp.273-284
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    • 2005
  • 소석회$(Ca(OH)_2)$사 탄산칼슘$(CaCO_3)$을 응집제로 이용한 화학적 응집/침전법으로 지하수로부터 중금속을 제거하는 실내실험을 실시하였다. 비소(As), 카드뮴(Cd), 망간(Mn), 납(Pb), 아연(Zn)으로 오염시킨 인공오염수로부터 중금속을 제거하는 배치 실험 결과, 소석회를 이용한 경우, As과 Mn의 제거 효율은 $0.3\;wt.\%$소석회 첨가만으로 $90\%$ 이상을 나타내었으며, Cd와 Zn의 경우 $0.5\;wt.\%$ 첨가 시 약 $75-85\%$온의 제거 효율을 나타내었다. 탄산칼슘을 첨가한 경우 소석회 첨가에서 제거율이 비교적 낮았던 Pb의 제거율이 매우 높게 나타나 $0.1\;wt.\%$의 첨가만으로 거의 $100\%$를 제거할 수 있었으며, Cd의 제거율도 소석회보다 높게 나타나 $1.0\;wt.\%$ 첨가시 $93\%$이상의 제거율을 나타내었다. 그러나 As, U, Zn의 제거율은 약 30- $50\%$정도로 낮게 나타났다. 대형 칼럼 반응조를 이용한 중금속 제거 실험에서는, 응집제를 오염지하수에 첨가한 후 응집제의 확산 유도와 응집제와 응집할 입자간의 접촉을 위해 급속 교반하였으며, 교반으로 인해 성장된 플럭(floc)의 침전을 유도하여 상등액과 침전입자를 분리함으로써 오염지하수로부터 중금속을 제거하였다. 소석회를 첨가한 칼럼실험의 경우, 앞서의 배치실험 결과와 같이 As는 $1wt.\%$의 소석회 첨가에 의해서 침전 30분 이후에 $99\%$이상의 제거 효율을 나타내었다. Cd, Mn, Zn도 $80-85\%$의 제거효과를 나타내어 높은 제거 효율을 나타내었으나, Pb의 제거 효율은 배치 실험의 결과와 같이 낮아 약 $40\%$내외를 유지하였다. 소석회 침전 슬러지를 재활용하여 중금속 제거 실험을 반복 실시한 결과도 As, Mn, Cd에 대해서는 침전 슬러지 재활용 2회까지 평균 $90\%$이상의 높은 제거율을 나타내었으며, Zn에 대해서는 $70\%$내외의 제거율을 나타내었다. 탄산칼슘을 이용한 칼럼실험에서는 Cd와 Pb의 경우 제거 효율이 높아, 침전 후 30분 이내 에 $95\%$이상이 제거되었다. Zn은 $57\%$의 제거율을 나타내었으며, As와 Mn은 제거율이 낮아 약 $40\%$정도가 제거되었다. Fe와 Mn의 농도가 매우 높은 울산지역의 실제 매립장의 오염지하수를 대상으로 $1wt.\%$의 소석회를 이용한 칼럼실험 결과, 두 원소 모두 $96\%$이상의 제거율을 나타내어 소석회를 이용한 응집/침전법의 중금속 오염지하수 정화 효율이 매우 뛰어난 것으로 나타났다

$^{99m}Tc$ 추적자를 이용한 하수처리 시설 내 침전조의 정류벽 설치 유무에 따른 유체거동 변화측정 (Investigation on the Hydrodynamic Behaviors of the Clarifier with an Interior Baffle in WWTP by using of Radiotracer $^{99m}Tc$)

  • 김진섭;김종범;김재호;정성희
    • Journal of Radiation Protection and Research
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    • 제32권3호
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    • pp.117-122
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    • 2007
  • 지속적인 하수 발생량의 증가와 시설 부지비용의 상승효과로 인해 하수처리시설 중 가장 많은 면적을 차지하고 있는 침전조의 효율향상이 중요한 문제로 부각되고 있다. 본 연구에서는 선행연구로 수행한 최종 침전조 구조의 최적화를 위한 CFD(computational fluid dynamics) 모델링 결과를 실험적으로 검증하기 위해, 방사성추적자를 이용하여 정류벽 설치 유무에 따른 침전조 유동분포 변화를 측정하였다. 실제 하수처리장 침전조 설계제원을 바탕으로 수리학적 상사(1/21)를 고려하여 침전조 모형장치를 제작($L{\times}W{\times}H:2.6{\times}0.4{\times}0.2m$)하였으며, 방사성추적자로 Tc-99m 약 $30{\sim}40\;mCi$를 사용하였다. 실험결과, 최종 침전조 내부에 정류벽을 설치함으로써 바닥으로의 강한 밀도류와 출구 방향으로의 슬러지 휩쓸림 현상이 감소되었으며, 슬러지의 침전영역(settling zone)이 증가됨을 방사성추적자를 이용하여 성공적으로 가시화하여 확인하였다. 또한 정류벽 설치로 인하여 단락류가 전체 유출수에서 차지하는 부분이 48 %에서 32 %로 현저히 감소하고, 이의 슬러지 평균체재시간 또한 940 sec에서 810 sec로 감소되는 유동특성을 정량적으로 분석할 수 있었다 이는 선행연구로 실시한 CFD 모델을 이용 침전조 최적설계 조건도출 연구와 일치하는 결과로서, 방사성추적자 기술이 신규로 침전조를 설계할 때나 기존 시설의 성능개선을 위한 구조변경 후 이의 검증을 위해 중요한 자료로 활용될 수 있음을 확인하였다.