본 연구에서는 생리활성물질 (+)-dihydromyricetin의 입자크기 감소를 위하여 친수성 고분자 물질을 첨가하여 분별침전을 수행하였다. 고분자 물질(HPMC 2910, PVP K90, PVA)이 첨가된 분별침전을 통해 (+)-dihydromyricetin 입자크기를 감소시킬 수 있었다. 특히 분별침전 시 HPMC 2910 (0.1%, w/v)을 첨가할 경우, 대조군에 비하여 입자크기가 $38-68{\mu}m$ (32-40%) 정도 감소하여 입자크기 감소에 가장 효과적이었다. 또한 (+)-dihydromyricetin침전물의 입자크기는 친수성 고분자 물질 첨가에 따른 침전용액의 제타전위 절대값에 반비례함을 알 수 있었다.
최근 정보·전자산업의 발전으로 고 신뢰성 전자재료에 대한 수요가 증대되고 있으며 이러한 첨단산업의 기반의 될 신소재 중 전자세라믹스가 차지하는 비중이 그 대부분을 차지하고 있으며 이에 대한 수요와 기대가 점점 커지고 있다. 이러한 전자세라믹스는 유전재료, 자성재료, 압전재료, 도전성 재료 등으로 나뉘게 된다. 어떠한 분류에 들어가든 그 조성은 금속의 산화물 형태가 일반적이며 미세한 분말의 성형체를 소결(sintering) 함으로써 최종제품으로 완성된다. 이러한 전잣라믹스가 최근 요구되는 고 신뢰성, 고 밀도화를 달성하기 위해선 원료 분말 제조단계부터 제어가 필요하다. 원료분말의 균일·균질성과 그 입도는 소결특성 뿐만아니라 전기적 특성에도 큰 영향을 미치기 때문이다. 세라믹스의 분말제조 방법 중 일반적으로 사용되는 방법으로는 고상 산화물을 혼합하여 하소(calcination)한 후 분쇄하는 '고상합성법'과 금속의 염 또는 alkoxide 용액을 이용하여 화학적으로 제조하는 '습식 화학적 합성법'이 있다. 고상합성법은 합성온도가 높고 기계적 분쇄와 혼합에 의존하므로 균일·균질성이 떨어지고 분말크기를 1㎛ 이하로 만들기 힘들다. 반면에 습식화학적 합성법은 기계적인 분쇄와 혼합에선 얻을 수 없는 원자 혹은 분자단위의 균일한 혼합과 submicron 이하의 미세한 분말을 얻을 수 있다. 따라서 이러한 습식 화학적 합성으로 얻은 분말을 사용하면 미세한 입자의 특성으로 인해 소결온도를 낮출 수 있으며 균일한 미세구조와 균질한 조성을 갖게되어 기계적·전기적 물성증진도 가져올 수 있게 된다. 습식 화학적 분말합성법은 전술하였듯이 alkoxide의 가수분해를 이용하는 sol-gel 법과 금속의 염(salt) 용액을 이용하여, 화학적으로 화합물 침전을 얻거나 또는 공침전물(coprecipitate) 형태의 분말을 얻는, 침전법으로 나뉠 수 있다. 침전법의 근본원리는 pH 및 pCO3 등에 따른 이온종의 용해도 차이를 이용하는 것으로써 각 이온종에 따른 solubility product(ksp)를 이용하여 설명된다. 본 연구에서는 침전법을 사용한 Ba-, Pb-계 전자세라믹스의 분말합성에 대한 이론적 고찰과 공정개발 및 실험을 통한 물성증진 효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹반도체, 압효과에 대해 알아보았다. 본 실험상의 전자세라믹스 조성은 강유전체, 세라믹 반도체, 압전재료로 널리 사용되는 BaTiO3, PZT(PbZrO3-PbTiO3)와 수직 자기기록매체로 큰 가능성이 있으며 hard ferrite로 널리쓰이는 Ba-feerite(BaFe12O19)로써 수산화물 형태의 침전에 대한 기구(mechanism)와 물성에 대해 살펴보았다. 이러한 침전법에 의한 분말합성 과정에는 소결체의 물성에 영향을 미치는 pH 조절제나 원료에서 혼입될 수 있는 Na+, K+, Cl-, SO4- 등의 제거(washing 혹은 filtering)가 필수적이다. 그러나 침전법에서 얻게 되는 분말은 매우 미세하여 colloid를 형성하게 되며, 이러한 colloid 상태의 미세한 침전입자가 filtering media에 끼이게 되어 견고하면서도 상당한 부피를 가지는 filter cake을 형성하기 때문에 filtering에 많은 시간과 다량의 filtering agent (본 실험의 경우엔 증류수)가 필요하게 된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위하여 colloid 상태의 침전물을 얼렸다 녹이는 freezing process를 개발, 적용하여 그 원리 및 효과, 그로인한 분말형태를 관찰하여 보았다.
강원도 지역 탄산수에 대해 혼합에 의한 용존 희유원소의 거동특성 및 탄산염 침전물 형성에 따른 REE 분별작용을 살펴보았다. 탄산수들은 화학적으로 $Na-HCO_3형,\; Ca-Na-HCO_3형\; 및\; Ca-HCO_3$형으로 구분되며, 동위원소조성도 유형에 따라 명확히 구분되는 특징을 보인다. 지화학 및 동위원소 자료의 해석 결과, $Na-HCO_$형 탄산수는 지하심부에서 심부 기원 $CO_2$의 공급에 의해 형성된 반면, 다른 두 유형의 탄산수들은 $Na-HCO_$ 형 탄산수와 천부지하수 간의 혼합에 의해 생성되었음을 지시하였다. 탄산수 내 용존 REE 함량은 물 유형에 따라 변화하지만, ∑REE 함량은 TDS, pH, alkalinity, $\delta^{18}O$$\delta^{18}O$ 및 tritium 함량과 좋은 상관성을 보여주어, 천부 지하수와의 혼합된 특징을 나타내었다. Na-HCO$_3$형 탄산수의 용존 REE 패턴은 강한 HREE 부화를 보여주어 이른바 'S-shape'을 나타내는 반면, $Na-HCO_$ 형은 분산되어 있으며 LREE 부화를 보여주었다. $Ca-Na-HCO_3$형은 약한 HREE 분화 패턴을 보여주었다. 탄산수로부터 침전된 침전물과 침전물을 제거한 잔류물의 REE 패턴은 원 탄산수와 거의 유사한 형태를 보여주어, 탄산염 침전물과 잔류물 간의 REE 분별작용은 일어나지 않았음을 나타낸다.지 않았음을 나타낸다.
적색 침전물은 철성분이 가장 많이 포함되어 있었는데 이는 흙막이공과 지역 특성상 철분을 많이 포함하고 있는 지하수에 원인이 있는 것으로 판단된다. 백색 침전물의 경우 가장 많이 발견된 성분은 산화칼슘으로 건설당시 지반보강을 위하여 시행한 그라우팅 주입재인 시멘트가 지하수와 함께 터널 내부로 유입된 침전물로서 터널의 안전성에는 영향이 없을 것으로 판단된다. 흑색 침전물은 정거장 시점 및 종점 근접부 터널에서 발생되고 있으며, 이는 청소용수 퉁 이물질이 터널 내 배수시설로 유입되어 백색 또는 적색 침전물과 혼합된 침전물이다.
본 연구에서는 표면적이 증가된 분별침전 공정에 친수성 고분자물질을 첨가하여 식물세포 유래 항암물질 paclitaxel의 입자 크기를 감소시키고자 하였다. 표면적이 증가된 분별침전 공정에 고분자물질(PVA, HPMC 2910, PVP-K90)을 첨가할 경우 침전물의 입자 크기는 획기적으로 감소하였다. 첨가된 고분자물질 중 PVP-K90가 가장 효과적이었으며, PVP-K90 농도 0.2%(w/v)로 첨가한 경우 고분자물질을 첨가하지 않은 경우보다 4-5배 정도 가장 작은 입자 크기(< $20{\mu}m$ radius)의 침전물을 얻었다. 또한 분별침전을 통해 얻은 침전물의 입자 크기는 분별침전 용액의 제타전위 절대값에 반비례함을 알 수 있었다.
연구는 $Na_2CO_3-H_2O_2$ 탄산염 용액의 숙성시간에 따른 안정성을 U의 산화 용해액, Cs/Re의 선택적 침전 여과액 및 U의 산성화 침전 여과액으로 구분하여 검토하였다. 숙성시간에 따른 산화 용해액 내 조성 변화는 거의 없었으며, Cs/Re의 선택적 침전에도 아무 영향이 없이 산화 용해액으로부터 순차적으로 Re과 Cs의 침전제거가 가능하였다. 그러나 U의 산성화 침전에서는 산화 용해액이나 Cs/Re의 선택적 침전 여과액을 장시간 동안 숙성시킬 경우 U이 uranyl peroxocarbonato complex에서 uranyltricarbonate로 일부 전환되어 U의 침전회수를 감소시켰다. 그러므로 99% 이상의 U을 회수하기 위해서는 산화 용해액 및 Cs/Re의 선택적 침전 여과액의 숙성시간을 각각 7일 이내에서 처리하는 것이 효과적이다. 그리고 SF 의 산화/용해${\rightarrow}$Cs과 Re(/Tc)의 선택적 침전${\rightarrow}$ U의 산성화 침전 등을 순차적으로 수행하여, 산화/용해에서는 대부분의 U과 FP 중 일부가 함께 용해 되었으며, 함께 용해된 FP 중 Re과 Cs은 각각 TPPCl 및 NaTPB로 99% 이상을 침전제거할 수 있었다. 그리고 산성화 (pH 4) 침전에서는 U을 거의 100% 침전회수 하여 $Na_2CO_3-H_2O_2$ 탄산염 용액에서 침전법으로 SF로부터 U 만의 회수 타당성을 확인하였다.
본 연구에서는 폐수중에 함유된 철이온을 제거하기 위하여 2가와 3가 칠이온을 함유하는 용액의 pH를 침전점이상으로 조절함으로서 형성된 수산화철 침전의 침강 특성을 조가하여 다음과 같은 결과를 얻었다. 수산 이온의 농도 증가는 수산화철 침전의 침강 속도를 빠르게 하고 이때 CaO가 효과적이었다. 고분자 엉김제는 수산화철 침전의 초기 침강 속도를 빨라지게 하지만 과량은 침강 속도를 저하시킨다. 수산화철 침전의 농도가 높아지면 침강 속도가 크게 감소되므로 수산화물로서 침전시켜 제거할 철이온의 농도는 $10^{-2}$mol/ㅣ이하로 조절됨이 바람직하다.
유기성 폐기물 소화공정의 발효액에서 젖산(lactic acid)을 회수하기 위해 화학침전법을 평가하였다. 젖산(lactic acid)의 회수율을 높이기 위하여 화학침전제 종류와 교반속도 및 침전시간 등 반응조건이 회수율 향상에 미치는 영향을 살펴보았다. 화학침전제의 종류에 관계없이 주입양이 증가할수록 젖산(lactic acid) 회수율이 증가하는 경향을 보였으며, CaO가 $Ca(OH)_2$와 $CaCO_3$에 비하여 높은 회수율을 나타냈다. CaO를 사용한 반응조건 최적화 실험결과, 교반속도 180 rpm, 침전시간 24 h, ethanol 주입량 25%(v/v)에서 회수율이 48%로 가장 높게 나타났다. 본 연구에서는 발효액 내 젖산(lactic acid)의 농도만 고려하여 주입할 침전제의 양을 계산하였기 때문에 실제 적용을 위해서는 발효액의 유기산 종류 및 농도를 고려하여 침전제의 투입량을 결정해야할 것이다. 유기물의 정성적 분석(FEEM, SEC) 결과로 볼 때 침전공정은 유기산의 특성에 큰 영향을 미치지 않았다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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