첨가제가 단백질 약물 방출 속도 및 약물 제제 제조 및 구조에 미치는 영향을 고찰하였다. 친수성 첨가제인 D-sorbitol의 경우 친유성 첨가제보다 단백질 약물 방출 속도를 감소시킬 수 있었으며 최적의 농도는 3% (w/v)로 나타났다. 또한 제제 제조시 점도를 낮게 유지할 뿐 아니라 상분리 없는 균일한 pluronic 용액상태를 유지하여 약물이 첨가될 경우에 균일한 약물제제를 만들 수 있었다. 한편 D-sorbitol은 pluronic 수용액의 CMC를 낮추고 마이셀 표면에 작용하여 구조를 강화하는 역할을 수행하는 것으로 보인다. 따라서 pluronic 제제에 D-sorbitol을 첨가하여 단백질 약물의 안정성을 향상시키고 효과적인 약물전달 시스템을 설계할 수 있었다.
상전환 방법에 의해 PVC계 MF막을 제조하여 환성슬러지가 포함된 폐수 처리용 MBR (Membrane bioreactor)에 적용하였다. 막 제조시 첨가제의 농도에 따른 막 특성을 확인한 결과 첨가제의 농도가 증가할수록 기공 크기가 증가하였으며 친수화도 역시 향상되었다. MBR의 내부 환경변화에 따른 실험을 통해 제조한 막의 투과 성능 및 막에 발생하는 막 오염 거동을 조사하였다. 사상균의 생성으로 인한 Sludge bulking 시 막 오염 현상이 가속화되었으며, 이 때 각 시료의 Rc을 조사한 결과 CP-0 > CP-1.0 > CP-1.5의 순으로 나타났고, 정상상태와 비교하여 sludge busking시 Rc값은 3.5~7배가지 증가하였다. 표면 특성이나 투과 유속면에서 PVP 1.5 wt% (CP-1.5)를 첨가하였을 때가 가장 적합하였다. 평균 투과 유속은 시료 모두에서 12(${\pm}$2) L/$m^2$hr 정도였으며, 평균 COD 제거율은 98.8% 정도를 나타내었다 MBR 운전에 있어 sludge bulking시 사상균이 차지하는 비율과 미생물의 모양과 크기에 따라 막 오염은 가속화 되었고, 투과 유속 감소를 보였다. 따라서 막 여과 특성은 막의 친수화 정도와 MBR 내부 미생물의 성장 조건과 환경에 의해 결정되는 것을 알 수 있었다.
본 연구에서는 상용성이 개선된 접착 증진제를 개발하기 위해 malenized polybutadiene과 2-hydroxyethyl acrylate(HEA)의 반응을 통해 다양한 함량의 아크릴레이트 반응기와 carboxylic acid가 도입된 접착 증진제(PBCA)를 합성하였다. 합성된 접착 증진제는 maleic anhydride의 개환 반응을 통해 도입된 아크릴레이트 반응기와 carboxylic acid의 함량, 그리고 접착 증진제의 첨가량을 달리하여 접착 필름을 제조하고 제조된 접착 필름의 표면 특성, 접착력 등의 기계적 특성과 흡습 특성 등의 변화를 확인하였다. 접착 증진제의 분자 내에 도입된 carboxylic acid의 함량이 증가할수록 접착 필름의 접착력은 증가하는 경향을 보였으며, 기존의 상용화된 접착 증진제와 비교하여 기계적 물성 또한 개선됨을 확인하였다. 특히, 분자 내에 소수성의 폴리부타디엔 주쇄와 친수성의 maleic anhydride 및 carboxylic acid가 동시에 존재함으로 인해 다양한 친수성 및 소수성 재료와의 상용성이 대폭 개선되었음을 확인하였다.
각 샘플의 공극사이즈 (PPI)에 따른 미생물 고정화 능의 관계는 대체로 공극의 크기가 줄어들수록 미생물 고정화 량이 증가하는 경향을 보여주었다. 일반적으로 공극의 크기가 작을수록 비표면적이 증가하기 때문에 미생물 고정화 능이 증가할 것으로 사료되지만, 본 실험에서는 각 시편의 표면적을 측정 한 것이 아니고, 각 시편의 질량을 기준으로 미생물 점착량을 산출하였기 때문에 이와 같은 결과를 나타낸 것으로 사료된다. 특히 폴리우레탄 오픈 셀의 경우 담체의 PPI가 커질 경우 일반적으로 그 단위 부피당 표면적은 증가되지만, 단위 질량당 표면적은 이에 비례하여 증가하지 않음을 시편 관찰을 통하여 확인하였다. 따라서 이와 같은 이유로 인하여 각 시편의 PPI에 대한 점착율의 경향성은 발견하기 어려웠다. 각 시편의 비표면적 (단위질량당 표면적)을 실험을 통하여 결정한 후, 각 시편의 단위 면적 당 미생물 고정화 율을 산출한 결과, 단위 면적당 고정화 된 미생물의 수는 PPI 증가에 따라서 오히려 감소하였다. 따라서, 겉보기 밀도를 비롯하여 유실율, 점착율의 실험을 통한 모든 결론을 종합하여 고려해볼 때 45 PPI 담체가 가장 우수한 것으로 나타났다. 또한 고분자의 표면처리를 통해 미생물 점착율을 증가시킬 수 있다는 것을 실험으로 확인할 수 있었다. 특히 PEI 처리 담체의 경우 건조 무게의 증가량이 미처리 담체에 비하여 약 3 배정도 향상되는 것을 알 수 있었다. 또한 플라즈마 처리 실험 결과에서 알 수 있듯이 폴리우레탄 폼 담체에 미생물의 점착율이 플라즈마 표면처리에 의해 표면 친수도의 향상으로 인하여 증가되었다. 미생물의 점착율은 플라즈마 처리를 했을 때 가장 증가했고, Chitosan 처리를 한 경우를 제외하고 PEI를 처리했을 때도 처리하지 않았을 때보다 증가했다. 본 실험을 통하여 미생물 고정화 실험을 통하여 각 PPI별로 폴리우레탄 담체의 미생물 고정화 능력의 차이를 비교할 수 있음을 알았다. 따라서 앞으로의 실험은 고정화된 미생물을 현미경 관찰을 통하여 확인하고, 플라즈마 처리 후 미생물의 화학적 고정화(공유결합이나 이온결합체 형성을 통한 고정화 과정에서의 관능기 및 미생물의 유실이 없는 미생물 고정화)를 통한 미생물 고정화 율의 증가 방법을 개발하는데 주안점을 두고자 한다 한편, 다른 형태의 고분자나 미생물 종류를 달리하여 본 연구를 확장시킴으로써 환경 및 생물 산업에 유용한 소재로 사용되는 최적의 미생물 고정화 담체를 개발할 수 있으리라 사료된다.
최근 고온에서 사용 가능한 PEMFC용 고분자전해질 막 개발에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. PEMFC가 고온에서 작동하게 되면 높은 성능과 많은 장점을 갖게 된다. PEMFC를 $100^{\circ}C$ 이상에서 운전하게 될 경우 백금 전극 반응을 향상시켜 고가의 백금 촉매 양을 줄일 수 있게 되고, 수소연료 속에 미량 포함된 CO에 의한 촉매표면 피독현상에 대한 내구성을 높일 수 있어 저 순도 수소연료 사용이 가능해 진다. 또한 가습장치와 수소 연료 개질장치의 부피를 줄일 수 있게 되어 전체적인 PEMFC 시스템이 단순화 된다. 현재 연료전지용 고분자 전해질막으로 DuPont사의 과-불소계 고분자 전해질막인 Nafion$^{(R)}$이 가장 널리 사용되고 있다. Nafion$^{(R)}$은 유연한 분자구조 안에 소수성이 강한 주사슬과 친수성을 나타내는 술폰산이 결합된 곁사슬이 존재하여 술폰화 곁사슬의 클러스터 둘레에는 친수성 영역이 형성이 되기때문에 소수/친수 상 분리가 잘되어 이온 클러스터 형성이 용이하지만 제조비용이 높은 단점을 갖고 있다. 특히, 전해질 막내에서 Bronsted base 역할을 하는 물에 의해 이온전도가 이루어지기 때문에 고온에서는 수분증발로 인해 성능이 급격히 감소된다. 따라서, 본 연구에서는 고온 저가습 조건에서 운전이 가능하고 Nafion이 갖는 문제점을 해결하고자, 내열특성이 뛰어나며 높은 수소이온 전도도 학보가 용이한 Sulfonated Poly(aryl ether)sulfone(SPAES) 고분자 전해질에, 고온에서도 수화성이 유지될 수 있도록 지르코니아를 황산화한 sulfated zirconia(s-$ZrO_2$)를 함침하여 복합 고분자전해질막을 제조하여 고온 저가습 조건에서의 수소이온 전도 특성에 관한 연구를 수행하였다. 개발된 막의 물리/화학적 특성은 water content(Wup%), 이온교환 용량(IEC, meq $g^{-1}$), 수소이온전도도(s $cm^{-1}$) 열 중량 분석(TGA), X선 회절분석(XRD) 등을 통하여 분석 및 관찰하였다. 내화학 및 열적 특성분석 결과, 황산화 반응공정으로 $ZrO_2$에 술폰산기가 안정적으로 결합하고 있음이 관찰되었으며, 본 연구에서 개발된 유 무기 복합막이 $250^{\circ}C$이상 열적안정성을 확보하고 있는 것으로 판단되었다. $100^{\circ}C$ 이하의 저온 영역에서, 일정 비율의 s-$ZrO_2$/SPAES막에서 이온교환용량(IEC)이 순수 SPAES 막보다 낮음에도 불구하고, water uptake가 증가함과 동시에 수소이온 전도도가 향상된 것을 관찰하였다. 또한, 고온에서는 수소이온이 자유롭게 이동할 수 있는 water channel을 형성하는 free water는 증발 하지만 s-$ZrO_2$와 SPAES의 술폰산기 사이에 강력하게 결합하고 있는 bound Water는 $100^{\circ}C$ 이상의 고온 영역에서도 존재하여, 비록 무가습 조건에서도 일정 비율의 s-$ZrO_2$/SPAES50 전해질 막의 경우, 높은 전도도를 나타냄을 관찰할 수 있었다. 따라서 본 연구를 통해 저가습 고온 적용을 목적으로 개발된 s-$ZrO_2$/SPAES50막은 우수한 내열 특성을 나타냄과 동시에 저가습 고온 영역($120^{\circ}C$, $50RH{\downarrow}$)에서 높은 수소이온 전도도를 유지하여, 고온 저가습 연료전지 운전에 적합할 것으로 사료된다.
본 연구는 도시하수 처리를 위한 침지형 막 분리 활성슬러지법(membrane bioreactor: MBR) 시스템에서 막 재질 및 구조가 파울링에 미치는 영향을 조사하기 위하여, polytetrafluoroethylene(PTFE), polycarbonate(PCTE) 및 polyester(PETE)의 정밀여과 막(기공크기: 0.1 $\mu$m)을 사용하였다. 120일의 운전기간 동안 PETE막 여과속도는 다른 막들에 비해 가장 빠른 감소경향을 보였으나, 화학세정을 할수록 점차 PCTE 및 PTFE막과 유사한 여과속도 감소경향을 보였다. PETE막의 유기물 제거율이 다른 막들에 비해 약간 높게 나타났으며, 이것은 막의 빠른 파울링 발생과 밀접한 관련이 있는 것으로 판단된다. 반응조내 슬러지 상징액 및 막 여과수에 존재하는 DOC성분을 친수성 및 소수성으로 분획한 결과, 본 연구에서는 막의 친수성/소수성이 MBR 파울링에 미치는 영향이 크지 않은 것으로 나타났다. 파울링이 발생한 막들의 각종 여과저항 값을 분석한 결과, PETE막은 비가역적 파울링에 의한 영향이 다른 막들에 비하여 컸으며, 유기물 제거율에도 긍정적인 영향을 미친 것으로 판단된다.
분획분자량이 50,000인 acrylonitrile과 vinyl chloride의 공중합체 재질의 한외여과막(KOCH Membrane System, HF1-45-CM50)과 분획분자량이 100,000인 polysulfone 한외여과막(KOCH Membrane System, HF1-43-CM100)을 사용하여 순수에 3% 농도로 희석한 수용성 합성 절삭유의 투과특성을 연구하였다. 친수성 분리막인 HF1-45-CM50은 합성 절삭유의 투과실험에서 높은 투과유속과 오일성분 투과율을 보였으나 소수성 분리막인 HF1-43-CM100의 경우에는 오일 투과율은 HF1-45-CM50과 유사하였으나 투과유속은 훨씬 저하되었는데 이는 합성 절삭유가 소수성 막의 표면을 쉽게 적셔서 친수성 막에 비해 더 심한 막오염을 유발시킨다는 것을 의미한다. 또한 분리막 재질의 특성이 합성 절삭유의 투과특성에 미치는 영향이 분리막의 평균 기공크기의 영향보다 훨씬 더 크다는 사실을 알 수 있었다. 막오염을 감소시키기 위해 질소에 의한 역세척 실험을 수행한 결과 역세척 효과가 친수성 분리막에서는 뚜렷이 나타났으나 소수성 분리막의 경우에는 오히려 투과유속의 감소를 초래하였다. 폐합성 절삭유에 의해 오염된 분리막의 세척실험에서는 세척용액에 분리막을 72시간 이상 침지시킨 후 역세척을 수행할때 가장 높은 투과유속의 회복율을 얻을 수 있었다.
침투성 증진 물질로 fatty alcohol ethoxylate(FAE) 혹은 지방산 에스테르를 함유하는 dimethomorph 수용액을 오이 잎에 분무 살포하여 침투율을 측정하고, FAE의 각기 다른 분자내 친수기와 친유기의 구성에 따른 dimethomorph의 침투율을 조사함으로써 FAE에 의해 유도되는 dimethomorph의 침투 기작을 추론하였다. Polyoxyethylene mono-9-octadecenyl ether(ethylene oxide 부가몰수 6 몰, $C_{18=9}E_6$)에 의해 유도된 dimethomorph의 오이 엽면 침투량은 분무액 중의 $C_{18=9}E_6$의 농도와 dimethomorph농도에 비례하였다. 따라서 FAE의 엽면 침투와 그로 인하여 유도되는 dimethomorph의 침투성은 잎 표면으로부터 내부를 향하여 일어나는 단순한 확산 현상임을 알 수 있었다. 동일한 몰농도로 첨가된 지방산 에스테르와 FAE를 이용한 실험에서 dimethomorph의 오이 잎 침투성 증진에는 친유기로 octadecanol이 가장 효과적이었으며, 여기에 부가된 친수기 polyoxyethylene은 ethylene oxide(EO) 부가몰수가 20 몰까지 증가할수록 더욱 효과적이었다. 따라서 FAE 계면활성제의 친유기는 dimethomorph의 확산 침투가 용이해지도록 주로 오이 잎의 cuticular wax의 이화학적 성질을 변화시키는 역할을 하며, 20 몰 이하의 EO가 부가된 친수기 Polyoxyethylene은 FAE의 몰부피를 증가시킴으로써 FAE 자체의 확산 침투 속도를 늦추고 cuticular membrane 내에 오래 머물게 함으로써 dimethomorph의 침투가 용이하도록 친유기에 의해 변화된 cuticular wax의 이화학성을 오래 동안 유지하는 역할을 하는 것으로 추정되었다.
Silicon direct bonding 기술은 잔류 응력이 없고, 안정한 특성을 가진 센서의 제작과 silicon-on-insulator 소자의 제조에 널리 이용되고 있다. SDB의 공정 절차는 크게 실리콘 웨이퍼의 수산화 공정 과정과 wet oxidation fumace에서 고온의 열처리 공정 과정을 거치게 된다. 수산화 공정을 행한 후, Fourier transformation-infrared spectroscopy를 사용하여 실리콘 웨이퍼 표면을 분석하여 보면, 실리콘 웨이퍼의 표면에서는 수산화기가 생성됨을 알 수 있다. 실험 결과, $H_{2}O_{2}\;:\; H_{2}SO_{4}$ 용액을 사용한 친수성 용액 처리의 경우에 있어서는 수산화기가 3474 $cm^{-1}$ 주위의 넓은 영역에서 관찰되었다. 그러나, diluted HF 용액의 경우에 있어서는 수산화기가 관찰되지 않았다. 접합된 실리콘웨이퍼를 tetramethylammonium hydroxide 식각 용액을 사용하여 식각 공정을 수행하였다. 식각 공정은 자동 식각 중지가 수행되었으며, 식각된 표면은 평탄하고 균일하였다. 그러므로, 이러한 SDB 기술은 우수한 특성을 가진 압력, 유속, 가속도 센서 등과 같은 센서의 제작 및 센서 응용 분야에 이용될 수 있을 것이다.
본 연구에서는 나노여과막과 역삼투막의 표면 개질을 통하여 유량의 향상 및 내오염성을 향상시키는 제조 방법을 개발하였다. 실란 화합물이 코팅된 복합막의 표면 성질이 막 오염 지수 MFI 값에 미치는 영향을 살펴보았다. 상용화된 역삼투막(RE1812-LP)과 나노여과막(ESNA 4040-LF) 복합막을 기저막으로 사용하여 실란 커플링제의 농도를 달리하여 개질 복합막을 제조하였다. 실란 커플링제 aminopropylmethoxydiethoxysilane은 아민 관능기와 3개의 알콕시 관능기를 가지며 아민 관능기가 가지는 친수성 특성이 개질막의 투과 수량 및 내오염성에 미치는 영향을 조사하였다. 개질막의 실란층의 안정적인 형성을 확인하기 위하여 FE-SEM, 접촉각 측정 및 제타 전위값 등의 표면 특성 변화를 살펴보았다. 특히 개질된 나노여과막의 2가 이온 수용액을 공급수로 할 경우 염제거율에 대한 영향 없이 내오염성이 현저히 증가함을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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