기능성고분자표면으로 개질하기 위해서 polyethylene(PE)표면에 아크릴산을 알곤 플라즈마를 이용하여 고정화와 그라프팅을 행하고 고정화와 그라프딩에 의한 개질효과를 ATR적외선스펙트럼의 분석, 접촉각과 접착강도 측정에 의하여 평가하였다. 아크릴산의 특성흡수띠와 접촉각의 현저한 감소사실로부터 친수성개질을 평가하였다. 그라프팅된 PE의 접촉각은 플라즈마처리시간에 따라서 무처리 PE에 비하여 47~$53^{\circ}$ 감소하였고 고정화된 PE는 이보다 작은 23~$26^{\circ}$ 감소하여 그라프팅이 고정화보다 더 효과적인 친수화 수단이 됨을 관찰할 수 있었다. 표면친수화의 정도는 플라즈마 처리시간과 방전출력에 강하게 의존하였다. 그라프팅의 경우 처리시간이 증가할수록 더욱 친수화되지만 고정화의 경우는 처리시간의 증가와 방전출력의 증가는 오히려 친수성을 감소시켰다. 개질된 PE표면의 peel test에 의한 접착강도측정 전파 역시 접촉각과 같은 경향을 나타내었다. 이러한 현상은 고정화과정 중에 아크릴산이 ablation되어 표면의 카복시친수성기가 감소하는 현상 때문으로 해석되었다.
상용의 PS가 가지는 소수 특성을 아르곤, 수소, 산소 이온을 이온 보조 반응법을 이용하여 PS의 표면에 조사하여 PS의 표면을 친수성을 증대시켰으며 이때의 친수성의 변화는 각 이온의 비율과 전류의 세기 및 전압의 변화에 따라 측정하였다. 이온 소스는 직경 5cm의 cold hollow cathod ion gun을 이용하였으며 이온 조사량은 5$\times$1014 ~ 1$\times$1017까지 변화시키고 산소의 유량은 0~6sccm까지 변화시키고 수소의 유량 또한 0~6sccm 까지 변화시키면서 극성 용매인 물과의 접촉각을 정적 접촉각 측정기를 이용하여 측정하였다. 또한 일정 조건에서 이온의 조사 후 대기와 물속에서 시간에 따른 물의 접촉각의 변화를 측정하였다. 표면에 형성된 극성 그룹을 조사하기 위하여 XPS를 측정하였다. XPS 측정결과 표면에 C-O, C=O, (C=O)-O와 같은 극성 작용기가 형성되었음을 확인하였으나 PS 표면에 생성된 정확한 작용기를 구분하기 어려웠다. 따라서 좀더 세밀한 조사를 위하여 FT-IR을 이용하여 이온 조사 조건에 따른 PS 표면의 분자단의 Peak 변화를 관찰하였다.
본 실험에서 PET 위 무전해 구리 도금을 위한 전처리 방법 중 하나인 UV 조사를 통해 전처리를 한 후 PET 표면의 특성과 염기성 무전해 도금액이 개질된 표면에 미치는 영향에 관한 연구를 하였다. 일반적으로 PET 표면을 개질시키기 위해 UVC(254nm) 파장을 이용하여 PET bond break (Chain Scission)을 이루는 것으로 알려진다. 이때 공기 중의 산소와 UV 조사를 통해 생성된 PET 내의 free radical과 산화 반응을 통해 친수성이 높은 표면을 형성하게 된다. PET 표면의 친수성을 측정하기 위해 접촉각 측정기가 사용되었으며, 표면의 거칠기 및 형상을 관찰하기 위해 AFM과 FE-SEM를 각각 이용하였다. 또한 PET 표면의 구조 변화는 XPS를 통해 분석을 진행 하였다. UV 조사 후 표면의 거칠기 및 친수성은 높아졌지만, 무전해 도금은 이루어지지 않았다. 분석 결과, 이는 표면에 형성된 Low Molecular Weight Oxidation Compound(LMWOC)가 염기성 수용액 내에서 용해되어 모두 씻겨 나가 표면에 형성된 Sn/Pd을 모두 떨어트린 것으로 판단되며, 위와같은 이유로 UV 조사 후 습식 공정에 적용하기 위해 표면개질 된 PET를 염기성 수용액을 통해 전처리가 필요한 것으로 사료된다.
최근 미소기전시스템(MEMS)를 개발함에 있어 마이크로 크기의 유동가시화는 중요한 문제이다. 특히 유체와 고체표면의 상호작용에 있어 표면의 친수성과 소수성의 성질은 미소유체를 조절 가능케 하는 핵심적인 역할이다. 본 연구에서는 마이크로 채널 내 표면을 개질하여 친수성 및 소수성의 벽면 경계조건 습윤도를 측정하였고, 또한 micro-PIV를 이용하여 벽면 근처에서의 속도 분포를 분석하였다.
양친매성 금입자는 그 표면에 소수성 및 친수성 리간드를 결합시켜 합성된다. 이러한 양친매성 입자들은 바이오, 에너지, 광학, 전자 공학 분야 등에 다양하게 활용될 수 있다. 입자 표면의 소수성/친수성 비율은 양친매성 금입자의 물리화학적 특성과 밀접한 관계가 있어 양친매성 금입자를 활용하는데 있어서 상당히 중요한 역할을 한다. 본 연구에서는 양친매성 금입자 합성 과정(리간드 치환반응)에서 온도 변화에 대한 표면의 소수성과 친수성 리간드 비율의 영향을 알아보았다. 치환 반응의 온도가 증가함에 따라서 표면의 친수성 리간드의 비율이 증가하고, 또한 더 적은 친수성 리간드의 비율에서도 양친매성 금입자가 수용액상에 개별적으로 잘 분산되는 것을 확인하였다.
폴리스티렌 시료의 표면을 플라즈마 이온주입(PSII) 기술로 처리하여 친수성을 향상시켰다. 친수성이 향상된 표면은 시간이 지남에 따라 원래 성질인 소수성으로 되돌아가려는 특성 (aging effect)이 있는데 본 연구에서는 각각 분자량이 다른 폴리스티렌 필름을 이용하여 분자량에 따른 에이징 효과를 살펴보았다. 무게평균 분자량이 각각 $M_w$ = 760, 2430, 31600, 115700, 280000, 903600 인 폴리스티렌을 가스종류와 펄스전압 등의 PSII 실험 변수에 따라 표면 친수성 변화를 측정하였고 PSII 처리 후 보관온도를 달리하여 분자량에 따른 에이징 정도를 관찰하였다. 분자량이 큰 폴리스티렌이 시간에 따른 에이징 현상이 적게 일어났으며 펄스전압과 보관온도가 높은 조건에서도 사슬이 긴 폴리스티렌이 에이징이 덜 되었다. 물 접촉각을 측정하여 표면 친수성을 나타내었으며 처리 후 표면 구조 변화를 관찰하기 위하여 SEM과 AFM을 이용하였고, TOF-SIMS와 XPS를 통하여 표면에 생성된 작용기들을 확인하였다.
DLC 필름은 바이오 적합성, 특히 생체 적합성이 뛰어나기 때문에 바이오 코팅분야에서 널리 이용된다. 많은 연구 결과에 의하면 세포와 장기 등이 바이오 재료 표면에 적절히 접합할 수 있도록, 재료 표면을 산소나 질소를 이용하여 플라즈마 처리로 초친수성 표면으로 개질하고 있다. 하지만, 시간이 지남에 따라서 친수성 표면은 점차 재료의 표면 처리 전의 성질인 소수성을 회복하게 된다. D실제 생체에 적용하기 위해서 이러한 시효 효과에 대한 정확한 평가가 이루어져야 한다. 따라서 산소와 질소 플라즈마 처리 후의 친수성 성질이 소수성 성질로 변해가는 거동을 조사하는게 중요하다. 13.56 MHz의 plasma assisted chemical vapor deposition (PACVD) 법을 이용하여 DLC와 Si-DLC를 500 ${\mu}m$ 두께의 P-type 실리콘(100) 기판에 증착하였다. 박막 증착 과정에 사용한 기체는 벤젠과 희석된 silane이 사용되었다(SiH4/H2=10:90). 박막 증착은 -400 V의 바이어스 전압을 인가하였으며, 이때 증착 압력은 1.33Pa으로 일정하게 유지하여, 두께 $0.55{\pm}0.01{\mu}m$로 증착하였다. X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS) 법을 이용하여 실리콘 함량을 측정하였으며, 증착 된 Si-DLC의 실리콘 함량은 0~4.88 at. %였다. 이후에 질소와 산소 플라즈마를 이용하여 챔버 압력을 1.33 Pa로 유지하여, -400 V의 바이어스 전압을 인가하여 10분간 표면 처리를 하였다. 표면 처리된 DLC와 Si-DLC 표면 위에서의 물방울(water droplet)의 젖음각을 20일간 측정하였다. 플라즈마 표면 처리 된 모든 시편에서 초기 젖음각은 $10{\sim}20^{\circ}$의 친수성 성질을 보였지만, 점차 젖음각이 상승하여 산소 플라즈마 처리 된 Si-DLC를 제외하고는 5일이 지나면서 거의 소수성 표면으로 회복되었다. 산소 플라즈마 처리 된 Si-DLC의 경우, 젖음 각 측정 기간(20일) 동안 $15^{\circ}$ 미만의 친수성 성질을 유지하였다.
본 연구는 플라즈마 처리한 고분자 복합재료 표면의 접촉각, X-선광전자분광법(XPS) 및 코로나 대전에 의한 표면 정전특성을 분석하여 발생된 화학적 변화와 정전적 특성 변화를 고찰하여 열화 메커니즘을 도출하였다. 플라즈마 처리된 시료의 접촉각 및 표면전위는 표면에 카르복실기 라디칼을 포함하는 다량의 측쇄화가 집중적으로 발생되어 처리시간에 따라 급격한 친수화가 진행되었다. 플라즈마 처리로 인한 화학적 변화에서 표면에 carboxyl 라디칼이 주로 형성되면서 급격히 표면 친수화로 변화하였다. 정전변화를 분석한 전위감쇠 결과에서 미처리 시료는 부극성 표면을 나타내었으나, 친수화 표면은 carboxyl 라디칼(-COO*)을 포함하는 정극성 라디칼로 인해 정극성 표면으로 변화하여 부극성 전하가 빠르게 감소하였다.
플라스마 표면처리는 접착력, 친수성, 소수성 등과 같은 고분자의 표면 특성을 개질시키기 위하여 사용되고 있다. 플라스마를 이용하여 표면을 처리하게 되면 고분자의 전체적인 물성은 유지한 채 표면의 특성만을 변화시키는 장점을 가지고 있다. 본 연구에서는 다양한 가스를 사용한 플라스마를 이용하여 상업용 Polyarlide66 (PA66) /polyphenylene(PPE) 고분자의 표면의 접착력 향상을 위해 표면 유기물 제거와 친수성으로 개질을 시도하였다. 플라스마 처리 공정 변수인 공정 파워, 처리 시간, 가스 종 들을 변화시키면서 표면을 개질하였으며 PASS/ PPE 고분자의 친수성 개질을 확인하기 위하여 접촉각 및 표면 자유에너지 변화를 측정하였다. 또한 유기물 제거를 FTIR 분석을 통하여 확인하였다. 플라스마를 이용한 표면처리 결과, 공정 파워 100 W, 처리 시간 2분, 아르곤/산소 공정가스에서 가장 낮은 접촉각(73도에서 14도)과 가장 높은 표면 자유에너지 ($44.20 mJ/m^2$에서 $50.03 mJ/m^2$)를 나타내었다.
부분압이 다른 여러 가지 반응성 가스분위기하에서 이른곤 이온을 이용하여 PC, PET PMMA 그리고 PTFE 폴리머 표면의 삼차 증류수에대한 진수성을 증대하였다. 폴리머 표면의 친수성의 변화는 여러 가지 반응성 가스 분위기하에서 아르곤 이온의 조사량을 1014 부터 1x1017cm2까지 변화하면서 조사하였다. 접촉감은 아르곤 이온이 조사되는 폴리머 표면 근처에 유입된 가스의 방응성(O2>N2>H2)에 따라 많이 감소하였다, 폴리머 표면에 형성된 친수성기는 XPS Cls, Ols, 그리고 Nls 스펙트럼을 분석하여 확인하였다. 표면 개질된 PC와 PTFE에 대한 Al 금속의 접착력 증대를 Scotch tape와 인장실험을 통하여 확인하였다. 접착 력 증가는 표면 에너지 중 polar force의 증가에 의한 것으로 입증되었다. 에너지를 가진 아 르곤 입자 폴리머 체인 그리고 반응성 가스 사이의 반응기구는 2단계 모델로 설명가능하였 는데 그 기구는 첫 번째 이온의 조사에 의한 불안정한 폴리머 체인의 형성과 두 번째 단계 로 이렇게 형성된 폴리머 체인과 반응성 가스들 사이의 화학반응으로 이루어진다. 질화아루 미늄의 표면을 산소분위기하에서 아르곤 빔을 조사하여 표면개질한후 AlON층이 새롭게 형 성된 것을 XPS를 이용하여 확인할수 있었다. 개질된 질화알루미늄과 구리금속 박막간의 접 착력을 scratch 실험을 통하여 조사하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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