생체막은 많은 생물학적인 과정에서 중요한 역할을 차지한다. 막의 주된 성분은 지질과 단백질이고, 막의 기본적인 구조는 2개의 지질분자가 소수성기를 안쪽으로 서로 마주보며 이차원으로 배열된 Bilayer구조이다. 막의 두께는 약 50A 전후로 지구상에 존재하는 막중에서 가장 얇은 막이라 할 수 있다. 막의기능성은 근본적으로 이 Bilayer구조특성에서 나온다고 할 수 있다. 생체막의 대표적인 물질로 Lecithin은 Phosphatidyl Choline을 친수성기로, 2개의 긴 알킬체인이 소수성영역으로 된 양친매성 화합물이다.
새로운 연료전지용 고분자 전해질 막으로서 알릴기로 터미네이션된 술폰화된 PES계 고분자 를 비스아자이드와의 열적 가교 반응을 이용하여 합성하였다. 공중합체의 조성은 $^1H$ NMR에 의해 확 인되었다. 전도성 부분인 친수성 영역의 균일한 분포와 견고한 에터 술폰계 고분자 주골격의 끝부분에 만 가교기를 도입하여 소수성 영역을 최소화 하는 전략으로 얻어진 가교 고분자 막은 높은 온도에서 우 수한 수소이온 전도도와 열적 안정성을 나타내었으며 또한, 나피온에 비해 3배 이상의 수소이온 선택 성을 나타내었다.
공비점이 존재하거나 상대휘발도 차이가 적은 2성분 혼합물은 단일 증류탑으로 분리하기 어렵다. 이때 혼합물에서 분리가 어려운 영역을 투과증발막을 사용하여 분리하면 효율적인 공정을 설계할 수 있다. 본 연구에서는 물-유기용매 혼합물을 분리하기 위한 증류-투과증발막 혼성공정을 제시하고, 물-초산 혼합물과 물-에탄올 혼합물의 분리공정을 각각 모사하였다. 증류탑 상부 흐름이 친수성 막을 통과하여 물을 높은 순도로 분리하는 공정을 모사하였다. 실험과 문헌에서 얻은 친수성 막의 투과도를 토대로 막 모델을 만들어 막 면적을 계산하였다. 제시한 공정의 최적화를 위해, 목적함수를 연간 총 비용으로 정하고 주요 설계 변수들을 최적화 변수로 하여 최적화 문제를 구성하였다. 또한, 혼성공정의 각 최적화 변수의 변화에 따른 목적함수 값의 변화 추세를 나타내고 최적화 변수를 최적점에 가까운 값으로 쉽게 추측할 수 있는 방법을 제안하였다.
$TiO_2$는 화학적으로 안정하며, 인체에 무해하고, 살균특성 및 각종 유기물에 효과적인 분해력, 안정성 및 내구성들의 장점으로 인해 널리 사용되는 광촉매제로 알려져 있다. 최근 $TiO_2$는 유리에 접촉되는 물방울의 표면장력을 크게 하여 접촉각을 10도 이하로 유지시켜줌으로써 비가 오거나 청소를 위해 살수를 할 때 유리면에 얇은 수막을 형성시켜 광촉매 기능으로 분해된 유기질의 오염물질 및 유리표면과의 결합력이 낮아진 무기질의 오염원을 쉽게 제거해 주는 특성들로 인해 오염방지 코팅제로 많이 활용되고 있다. 그러나, $TiO_2$는 빛이 조사될 경우에만 친수특성을 나타낸다는 단점들이 있어 본 연구에서는 $TiO_2$에 $SnO_2$를 혼합한 박막을 증착하여 신뢰성을 향상시키고자 하였다. 또한 기존 $TiO_2$ 코팅막들이 주로 spray 또는 blade 방식으로 코팅되어 코팅된 막이 낮은 균일성과 내구성을 가지므로 본 연구에서는 RF-Magnetron Sputtering 방법을 이용하여 유리 기판위에 $(TiO_2)50(SnO_2)50$ 박막을 증착하였다. 제작된 박막은 유리에 적용될 경우를 감안해 광학적 특성을 분석하기 위해 Uv-vis Spectrometer 장비를 이용하여 투과율을 분석하였으며, $SnO_2$ 혼합에 따른 구조적 특성으로 주사전자현미경(Scanning Electric Microscope, SEM)을 통하여 박막의 결정상을 분석하였으며, 주사탐침현미경(Atomic Force Microscope, AFM)을 사용하여 표면 거칠기를 관찰하였다. 또한 광촉매 특성을 통한 친수성을 알아보기 위해 UV 램프를 사용한 후 접촉각을 측정하였다.
본 연구에서는 나노여과막과 역삼투막의 표면 개질을 통하여 유량의 향상 및 내오염성을 향상시키는 제조 방법을 개발하였다. 실란 화합물이 코팅된 복합막의 표면 성질이 막 오염 지수 MFI 값에 미치는 영향을 살펴보았다. 상용화된 역삼투막(RE1812-LP)과 나노여과막(ESNA 4040-LF) 복합막을 기저막으로 사용하여 실란 커플링제의 농도를 달리하여 개질 복합막을 제조하였다. 실란 커플링제 aminopropylmethoxydiethoxysilane은 아민 관능기와 3개의 알콕시 관능기를 가지며 아민 관능기가 가지는 친수성 특성이 개질막의 투과 수량 및 내오염성에 미치는 영향을 조사하였다. 개질막의 실란층의 안정적인 형성을 확인하기 위하여 FE-SEM, 접촉각 측정 및 제타 전위값 등의 표면 특성 변화를 살펴보았다. 특히 개질된 나노여과막의 2가 이온 수용액을 공급수로 할 경우 염제거율에 대한 영향 없이 내오염성이 현저히 증가함을 확인하였다.
십자형 응집-한외여과 막분리 공정 운전시 응집조건에 따른 영향을 살펴보면 급속교반-UF 공정과 응집-침전-UF 공정에서 투과 flux의 변화는 크게 나타나지 않았으며 UF막의 막오염 억제 측면에서는 응집전처리공정으로서 1분간의 짧은 급속혼화만으로도 충분한 것으로 나타났다. 교반강도에 따른 투과 flux의 변화결과 교반강도에 따라 형성되는 floc의 크기가 거의 유사하게 형성되어 교반강도에 따른 영향은 나타나지 않았다. 응집제 주입량에 따른 투과 flux변화를 살펴보면 응집제 주입량이 증가함에 따라 유기물의 제거가 크게 일어나 유기물 부하의 감소와 floc의 크기가 증가함에 따라 다공성 케이크층의 형성에 따른 막저항의 감소로 인하여 투과 flux가 향상되었다. 막의 재질과 전처리 응집공정적용에 따른 여과메카니즘 분석결과 막의 재질에 따라서는 친수성 재질의 막에 비하여 소수성 재질의 막의 경우 막의 공극속으로 입자의 침투가 발생하여 침적 흡착되는 현상과 막의 표면에서 형성되는 cake층에 의한 투과 flux 감소가 주원인이 되었으며 응집공정을 전처리공정으로 적용시 UF단독공정에 비하여 막오염 발생이 저감되었다.
본 연구는 고내구성을 가진 고분자 전해질 막을 제조하는 것으로 연료전지에 적용하기 위하여 poly(vinyl alcohol)를 주쇄부로 하여 poly(styrene sulfonic acid-co-maleic acid) (PSSA-MA)와 3-(trihydroxysilyl)-1-propanesulfonic acid (THS-PSA)를 polyethylene막에 함침시켜 막을 제조하였다. 제조된 막을 함수율, 접촉각, FT-IR, 수소이온전도도, 탄성계수 등의 측정을 통해 친수성 고분자가 함침된 막의 특성평가를 실시하였다. FT-IR 분석과 접촉각 측정을 통해 PE막에 함친된 막에서 친수성기의 유무를 확인하였다. 수소이온전도도를 측정한 결과 30% THS-PSA의 막이 $55^{\circ}C$에서 $1.27{\times}10^{-1}S/cm$의 값을 나타내어 우수한 수소이온전도도를 나타내었으며, 탄성계수의 측정을 통해 polyethylene막에 비하여 THS-PSA가 함침된 막의 기계적 강도가 15%까지는 최대 7배까지 향상되어 막의 내구성이 향상되었음을 확인하였다.
본 연구는 연료전지용 고분자 전해질 막의 성능 향상에 관한 것으로서 연료전지를 구동하기 위해 요구되는 전해질 막의 특성에 대하여 연구하였다. Bis(4-fluorophenyl)phenyl phosphine oxide를 발연 황산을 이용하여 양이온($H^+$)을 전도할 수 있는 술폰산기를 치환시켜 주었다. 친수성 올리고머와 소수성 올리고머를 각각 합성하고, 블록 공중합체는 친수성 올리고머와 소수성 올리고머를 방향족 친핵성 치환반응에 의해 제조하였다. 블록 공중합체의 구조 및 술폰화도(DS)는 $^1H$-NMR, 겔 침투 크로마토그래피 (GPC) 분석에 의해 확인하였다. 열적 안정성은 열중량 분석(TGA)을 통해 확인하였으며, 본 연구에서 제조한 블록 코폴리머는 $200^{\circ}C$ 이상의 온도 조건에서 내열성을 나타내었다. 또한, 이온전도성은 연료전지 전해질 막으로서의 성능을 증명하기 위해 이온전도도 시험을 수행하였다. 제조한 막은 온도가 증가할수록 발달된 이온클러스터의 영향으로 최대 58 mS/cm의 이온전도성을 보였다. 블록 코폴리머의 미세 상 분리의 특성은 AFM분석을 통해 확인하였다.
응집-막분리 공정의 적용시 전처리 응집공정에서 응집조건에 따라 발생하는 플럭 생성특성을 파악하고 생성된 플럭 특성에 따른 막투과 플럭스의 영향을 살펴본 결과 인공시수와 낙동강 원수에서 전처리 응집공정을 적용시 급속교반 후 용존성 유기물질(자연유기물질)이 미세 플럭의 형성으로 인하여 입자상 유기물질로 전환이 발생하였으며 급속교반초기 10초 사이에 용존성 유기물이 입자상 물질로 전환되었다. 또한 응집제 주입량이 0.025 mM as Al (7.5 mg/L Alum) 이었을 경우 입자 전환율 K값이 크게 나타나고 있었으나 0.05 mM (15 mg/L Alum)이상으로 응집제 주입량이 증가할 경우 K값은 감소하였으며 0.15 mM까지 유사한 값을 보이고 있었다. 낙동강 원수를 이용하여 전처리 공정으로 응집 공정을 적용시 UF 단독공정에 비하여 투과 flux 감소는 상당히 낮게 나타났으며 투과 flux 변화는 응집공정에 의하여 형성되는 입자크기 분포에 의존하였으며 응집조건에 따른 투과 flux 실험결과 급속교반-UF공정과 급속교반-완속교반-UF공정의 투과 flux는 유사하게 나타났다. 막의 재질에 따른 투과 flux 실험결과 소수성 재질의 막에 비하여 친수성 재질의 막이 투과 flux가 높게 유지되었으며 응집제 자체의 금속성분에 의한 막오염 영향은 나타나지 않았다.
투과증발법은 상부에 액체공급액이 반투과막과 접촉하고 있고 하부에 진공에 가까운 낮은 압력을 걸어줌으로써 투과물이 수증기로 제거되는 막공정의 하나이다. 막을 통한 분리는 혼합물의 각 성분이 막내에서 다른 용해도와 확산도를 가지고 있기 때문에 발생한다. 이 공정의 지배적인 전달 메카니즘은 용해-확산 모델을 기초로 하고 있기 때문에 전형적으로 투과증발막은 대개 미세다공성 지지체에 얇은 선택성을 가진 재료를 입힌 복합막을 사용한다. 본 연구의 목적은 선택성을 가진 상부층막이 키토산인 복합막에서 지지체 구조의 영향을 살펴보고 키토산 복합막에 대한 물-에탄올 분리에 대해 최적의 모델을 찾는 것이다. 투과증발막소재로서의 키토산은 친수성기를 가지고 있으므로 물과 알코올의 분리에서 물만을 선택적으로 흡수하여 투과시키는 우수한 성능을 지니고 있으나 더욱 효과적인 막성능을 발휘하기 위해서는 지지체의 역할 및 막성능에 영향을 끼치는 여러 가지 인자들을 고려해서 막을 설계하는 것이 필요하다. 여기서는 상부층의 막두께, 지지체의 특성, 피드 농도 등을 변화시켜 가장 적당한 모델을 예측하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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