Plasma Polymerization를 이용하여 Teflon-like 불화 유기 박막을 Si, $SiO_2$, Al, TEOS 위에 증착하였다. Difluoromethane $(CH_2F_2$)에 Ar, $O_2$, 그리고 $CH_4$를 첨가하여 첨가 가스에 따른 불화 유기 박막의 특성을 평가하였다. 각각의 첨가가스에 대하여 압력, 온도, 그리고 첨가가스의 비율을 변화시켜 박막을 증착하여 정접촉각 통한 표면의 친수성 (hydrophilicity)과 소수성(hydrophobicity) 정도를 관찰하였다. Ar을 첨가한 경우 Ar 첨가량과 power의 증가에 따라 정접촉각의 감소를 관찰하였다. 그러나 증착압력이 증가함에 따라 정접촉각이 증가하였다. Ar 첨가시 2 Torr이상의 증착압력에서 분말형태의 초소수성 불화 유기박막을 얻을 수 있었다. $O_2$를 첨가한 경우, $O_2$의 첨가량과 증착압력이 증가함에 따라 정접촉각은 감소하였다. 약 100W까지의 power에서는 정접촉각은 일정하였지만 power의 증가에 따라 정접촉각은 감소하여 200W에서는 천수성표면을 얻을 수 있었다. $CH_4$를 첨가하여 불화유기박막을 증착하였을 경우 $CH_4/CH_2F_2$비율이 5까지 급격한 증가를 나타내었고, 비율이 5이상인 경우에서는 일정한 정접촉각을 나타내었다. 화학기상증착에 의해 제조된 박막보다 plasma polymerization으로 제작된 불화유기박막이 히스테리시스(hysteresis)가 낮은 불화유기박막을 형성하였다.
Polydimethylsiloxane (PDMS) 기능성 박막을 도입하여 적은 게이트 누설 전류 특성을 가지는 유기트랜지스터를 제작하고 평가하였다. UV/ozone 처리를 하여 PDMS 표면에 위치한 소수성의 메틸 그룹의 화학적 결합을 끊어 친수성 실리콘 산화막 성질로 표면을 변화시키고 선택적인 펜타신 증착을 유도하였다. Off 전압상태 ($V_g-V_t>0$)에서 게이트 전압에 의해 기인하는 누설 전류는 선형영역 ($V_d=-5\;V$)과 포화영역 ($V_d=-30\;V$)에서 ${\sim}10^{-10}$ A의 값을 보여주며 기존의 트랜지스터 보다 개선된 누설 전류 특성을 나타내었다.
점착성과 소수성을 제거함으로써 실리콘 EVD 튜브의 성능을 향상시키기 위하여 저온 플라스마 공정을 이용한 실리콘 고무의 표면개질을 시도하였다. 고분자를 형성하지 않는 플라스마를 이용한 표면처리와 고분자를 형성하는 플라스마를 이용한 박막코팅 방법을 시도하였다. 박막코팅을 할 경우에 점착성이 특히 크게 줄어들었으며, 결과적으로 실험실 환경에서의 오염 정도를 줄일 수 있었다. 산소를 포함한 플라스마를 이응할 경우 튜브의 외부뿐만 아니라 내부의 표면을 친수성으로 개질시킴으로써, 결과적으로 수력학적 초기 저항을 줄일 수 있었다. 대부분의 경우에 있어서, 이러한 표면개질은 실리콘 튜브의 기계적 물성에 아무런 악영향을 끼치지 않았으며 영율, 인장강도, 인장율 등의 물성은 오히려 향상되었다.
최근 스마트 윈도우, 자가세정(Self-Cleaning), 김서림방지(Anti-Fogging), 디스플레이 표시장치, 대전방지 코팅 등 다각적으로 활용이 가능한 PTFE (Ploytetrafluoroethylene)를 Sol-gel, Sputtering, Spin-Coating, CVD (Chemical vapor deposition)방법을 이용하여 낮은 표면에너지와 나노사이즈의 표면 거칠기를 가지는 $150^{\circ}$ 이상의 초-발수성 표면에 대한 많은 연구가 진행되고 있다. 본 실험에서는 영구자석을 이용한 고밀도 플라즈마로 높은 점착성과, 균일한 박막 및 대 면적 공정이 가능한 RF-magnetron sputtering방법을 이용하여 Plasma etching으로 표면적의 거칠기와 낮은 표면에너지를 만든 뒤, 발수특성을 가진 PTFE를 증착하여 접촉각 변화와 구조적 및 광학적 특성을 측정하였다. AFM (Atomic Force Microscope)측정결과 100 w에서 가장 높은 1.7 nm의 RMS(Root mean square)값이 측정되었고, 접촉각 측정결과 Plasma etched glass는 25 w에서 125 w로 증가함에 따라 친수성을 나타내었으며, 100 w에서 가장 낮은 $15^{\circ}$의 접촉각을 나타내었다. PTFE박막을 증착하였을 때는 100 w에서 $150^{\circ}$의 초발수 특성을 나타내었고, 투과율 측정 결과 85%이상의 높은 투과율을 나타내었다. Plasma etching을 이용한 PTFE 발수 특성은 비가 오면 자동으로 이물질이 씻겨 내리는 자동차 유리등의 개발이 가능하고, 높은 투과율이 요구되는 액정표시장치(LCD)같은 차세대 대형 디스플레이의 표면 코팅에 사용이 가능 할 것이라 사료된다. 본 연구는 중소기업청에서 지원하는 2011년도 산학연 공동기술개발 지원사업의 연구수행으로 인한 결과물임을 밝힙니다.
한국전기전자재료학회 2006년도 영호남 합동 학술대회 및 춘계학술대회 논문집 센서 박막 기술교육
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pp.61-62
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2006
본 연구에서는 대표적인 양친매성분자인 Arachidic acid를 이용하여 박막을 제작하였으며, 층수 변화에 따른 표면이미지와 전압-전류 특성을 측정하였다. Arachidic acid 는 포화지방산으로 ($CH_3(CH_2)_{18}$ COOH)의 구조를 가지며, 크기가 $27.5{\AA}$으로 $CH_3(CH_2)_{18}$의 소수기와 COOH의 친수기로 구성되어 있어, Langmuir-Blodgett (LB) Trough을 사용하여 박막제작과 분자제어가 쉽다. Chloroform을 용매로 하여 2 mmol/l의 농도를 조성하여 ${\pi}$-A 등온선을 통해 기체 상태, 액체 상태, 고체 상태를 관찰하였다. LB 막의 제작 및 평가에서 막의 안정성은 ${\pi}$-A 곡선, AFM(Atomic force microscopy) 등을 통하여 확인하였다. 또한 LB 막을 Metal/유기물 LB막/Metal 구조의 소자로 제작하여 전압-전류 특성을 측정하였다.
본 연구에서는 Arachidic acid Langmuir-Blodgett (LB) 막의 표면이미지와 전압-전류 특성을 측정하였다. Arachidic acid는 포화지방산으로 ($CH3(CH_2)_{18}$ COOH)의 구조를 가지며, 크기가 $27.5\;{\AA}$으로 $CH_3(CH_2)_{18}$의 소수기와 COOH의 친수기로 구성되어 있어, LB Trough를 사용하여 박막제작과 분자제어가 쉽다. Chloroform을 용매로 하여 2mmol/l의 농도를 조성하여 ${\pi}$-A 등온선을 통해 기체 상태, 액체 상태, 고체 상태를 관찰하였다. LB막의 제작 및 평가에서 막의 안정성은 ${\pi}$-A곡선, AFM (Atomic force microscopy) 등을 통하여 확인 하였다. 또한 LB 막을 Metal/LB막/Metal 구조의 소자로 제작하여 전압-전류 특성을 측정하였다.
Ti-naphthenate를 출발물질로 사용하여 스핀코팅으로 soda-lime-silica 유리에 $TiO_2$ 박막을 제조하였다. $500^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$의 열처리온도에 따라 제조된 악악의 광학적, 구조적 및 광촉매 특성을 측정하였다. 재조된 $TiO_2$박막의 투과율은 가시광선 영역에서 약 80%정도의 평균투과율을 보였고, 열처리 온도가 높아짐에 따라 흡수밴드가 낮은 UV 파장영역으로 편향하였으며, 전체 광투과율은 소폭 감소하는 경향을 나타냈다. $TiO_2$ 박막의 열처리 온도가 높아짐에 따라 굴절률은 2.16에서 2.63으로 증가하였고, 박막의 두께는 484nm에서 439nm으로 감소하였다. $500^{\circ}C$에서 $600^{\circ}C$의 모든 열처리 온도에서 anatase 결정상을 보였으며, 표면조도는 $500^{\circ}C$와 $550^{\circ}C$에서 열처리한 박막에 비하여 $600^{\circ}C$에서 크게 증가하였다. 또한 제조된 $TiO_2$ 박막의 광촉매 특성에 있어서 초기 접촉각은 $600^{\circ}C$의 경우 가장 낮은 값을 보였으며, $550^{\circ}C$와 $500^{\circ}C$로 열처리한 경우 UV광자극에 의해 45분 이내에 친수성박막으로 변이하였고 UVC-UVA-UVB 순으로, $600^{\circ}C$ 의 경우에는 UVA-UVC-UVB의 순으로 높은 광활성을 보였다.
초발수 $SiO_2$ 박막을 sol-gel법에 의해 유리 기판 위에 성공적으로 제조하였다. 높은 표면 조도를 갖는 $SiO_2$ 박막을 제조하기 위하여 tetraethoxysilane(TEOS) 용액에 $SiO_2$ 나노 입자들을 첨가하였다. $iO_2$ 입자를 첨가하지 않은 용액을 이용하여 제조한 코팅막은 RMS roughness가 1.27 nm의 매우 평평한 표면 구조를 나타낸 반면, $SiO_2$ 나노 입자들을 1.0, 2.0, 3.0 wt% 첨가한 용액을 이용하여 제조한 $SiO_2$ 박막의 RMS roughness는 44.10 nm, 69.58 nm, 80.66 nm로 측정되었다. 제조된 $SiO_2$ 박막의 표면을 소수성 표면으로 바꾸기 위하여 FAS 용액을 이용하여 발수 처리를 하였다. FAS 처리 이후 거친 표면구조를 갖는 $SiO_2$ 박막의 표면은 친수성에서 소수성으로 바뀌었고 특히, 80.66 nm의 RMS roughness를 갖는 박막은 $163^{\circ}$의 물 접촉각을 갖는 초발수 표면을 나타내었다.
Sol-gel법을 이용하여 초친수성이며 높은 투과율을 갖는 $TiO_2$ 박막을 UV를 조사하지 않고 제조하였다. 제조된 박막의 투과율을 높이기 위하여 계면활성제 Tween 80을 첨가하였다. $TiO_2$ 용액에서 Tween 80의 함량이 0.0, 1.0, 3.0, 5.0 wt%일 때, 파장 550 nm에서 측정된 $TiO_2$ 박막의 투과율은 각각 약 74.31%, 74.25%, 79.69%, 81.99%였다. Tween 80의 첨가유무에 따라 제조된 박막은 약 $4.0{\sim}4.5^{\circ}$의 초친수 접촉각을 나타내었다. $400^{\circ}C$ 이상에서 열처리된 $TiO_2$ 박막은 아나타제 타입의 결정구조를 보였으며, UV를 조사하였을 때 메틸 오렌지 용액을 분해시키는 광촉매 특성을 보였다. Tween 80의 함량에 따라 제조된 박막의 표면구조, 광학특성 및 접촉각을 FE-SEM, XRD, UV-Vis 분광기, 접촉각 측정기를 이용하여 평가하였다.
수면전개 혼합적층막의 기체투과계수는 PS의 혼합비율이 증가함에 따라, 분리계수는 PVC의 환합비율이 증가함에 따라 증가하였다. 기체투과기구는 PS의 혼합비율이 감소함에 따라 Poiseuile-Knudsen 모델에서 solution-diffusion모델로 전이하였다. 한편 혼합박막의 구조는 공기면측에 소수성의 PS가, 수면측에는 친수성인 PVC가 배향된 직렬혼합구조였으며, 기체투과거동은 series model을 따랐다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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