고분자의 직접불소화는 불소분자 기체와 비활성 기체의 비균일 반응으로 이루어진다. 일반적으로 불소화는 단순한 공정으로 이루어지며, 불소화된 고분자들은 우수한 차단 특성과 화학적 안정성이 향상된다. 본 연구에서는 폴리설폰(polysulfone, PSf) 치밀막을 직접 불소화법을 이용하여 막의 표면에 불소를 도입하고자 하였으며, 이때 불소의 농도와 불소화 시간 변화에 따른 기체 투과도와 선택도의 변화를 관찰하였다. 불소화된 막의 물리/화학적 특성을 확인하기 위하여 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), 접촉각, atomic force microscopy (AFM)를 실시하였다. 기체투과도 실험을 통하여 불소농포가 증가함에 따라서 질소, 산소 이산화탄소, 헬륨의 투과도가 감소하였으며, 질소에 대한 산소, 이산화탄소, 헬륨의 선택도가 향상되었다.
AlN 소결체를 제조함에 있어서 $Y_2O_3$를 소결 첨가제로 하여 일축 가압 소결법을 적용하여 소결 조제 첨가량의 변화와 소결 시간의 변화에 따른 소결 특성, 미세구조 및 열전도도 측성에 대하여 조사하였다. $Y_2O_3$의 첨가로 인하여 AlN의 치밀화가 첨가하지 않은 경우보다 증진됨을 확인할 수 있었으며, 결정립계 및 결정립계 삼중점에서 YAG 이차상을 형성함으로써 AlN 결정 격자 내의 산소 결함 농도를 낮춰 열전도도를 향상시킴을 알 수 있었다. 특히, 소결 시간을 증대함에 따라 결정립 성장 및 열전도도의 방해 요소인 YAG 이차상이 고온에서 휘발됨에 따라 열전도도가 크게 향상됨을 확인할 수 있었다.
다양한 재료특성(Si/Al 몰비, 두께, 구조적 불완전성)을 갖는 Na형 faujasite 제올라이트 분리층을 다공성 $\alpha$-알루미나 튜브 표면에 수열조건에서 이차성장 시키고 $CO_2/N_2$ 분리거동을 $CO_2/N_2$ 몰비가 1인 혼합기체에 대하여 $30^{\circ}C$에서 평가하였다. 수열조건 중에서 수열용액 내의 $SiO_2$ 양은 형성된 제올라이트 분리층의 재료특성에 가장 큰 영향을 주는 변수임을 확인하였다. 즉, 수열용액 내의 $SiO_2$ 양이 증가함에 따라서 형성된 제올라이트 분리층의 Si/Al 몰비, 두께, 구조적 불완전성(discontinuity)은 동시에 증가하였다. 본 논문에서는 불완전한 치밀화에 의해 잔존하는 결정립간 공극(void), GIS Na-P1 상에 의해 형성된 균열(crack) 등 구조적 불완전성이 $CO_2/N_2$ 분리에 가장 큰 영향을 주는 재료특성이며, 투과부에서의 $CO_2$ 탈착이 전체 $CO_2$ 투과의 율속단계(rate-determining step)임을 확인하였다.
Geopolymer는 시멘트와 비교하여 $CO_2$ 배출량의 감소, 내화성, 낮은 열전도성 등 다양한 장점을 보유하고 있는 eco-friendly 건설재료이다. 그러나 표면에 화염을 가할 경우 geopolymer panel 표면의 열적거동에 대한 연구결과는 많지 않다. 본 연구에서는 내열성 건축자재로서 화염노출시 geopolymer 경화체의 표면특성을 조사하기 위하여 alumina 골재가 사용된 geopolymer 경화체 표면의 화염노출 특성에 대하여 조사하였다. 화염노출시 panel의 외형변형 및 열충격에 의한 크랙은 없었으며, calcite의 잔존량과 aluminosilicate gel의 halo 패턴으로 보아 화염에 의한 탈탄산 및 탈수는 표면에 국한되어 발생했으며, geopolymer 경화체의 내구성은 화염조사 후에도 유지되고 있는 것으로 판단된다. Quartz와 calcite가 감소함에 따라 gehlenite와 calcium silicate가 증가하는 경향을 나타내고 있으며, BFS의 치환량이 많을수록 현저하게 나타난다. 화염노출에 따른 미세구조의 변화는 탈탄산, 결정수의 탈수 등으로 기공의 형성과 발전되는 과정을 거쳐 calcium silicate, gehlenite 등과 같은 새로운 결정상의 형성에 의해 geopolymer panel 표면의 치밀화와 강화기구로 작용하여 내구성이 향상된 것으로 생각된다.
Al2O3 다공체는 필터 및 촉매 담체 등으로 활용되며 그 기능성과 내구성을 확보하기 위해서는 다공성 구조의 기계적 강도가 중요하다. 소결 중 치밀화 및 입자성장을 유리하게 제어하는 것이 기계적 강도 향상에 필수적이며, 본 연구에서는 그 일환으로 La을 첨가하여 동결주조로 성형된 Al2O3 다공체의 입자성장 양상을 분석하였다. 즉, 250 ppm의 La을 첨가한 계에서 1400℃에서 1600℃에 이르는 온도 범위 내에서 소결 시간 및 온도에 대한 평균입도 변화를 관찰하여 Gtn-G0n = kt 관계로부터 exponent(n 값)은 3으로, k = k0exp(-Ea/RT)로부터 입자성장에 대한 활성화 에너지(Ea)는 489.09 kJ/mol로 각각 계산되었다. 이러한 결과는 입자성장에 대한 La의 첨가 효과를 나타내며, La이 Al2O3의 입계 이동속도를 늦춰 입자성장의 억제에 효과가 있음을 방증하므로 기계적 강도에 이롭다. 한편, 향후 원료 분말에 함께 포함되어 있는 미량의 불순물 작용을 관찰하면 La의 기여를 명확히 구분할 수 있으며, 이러한 접근은 향후 다공성 Al2O3에서 입자성장을 제어하는데 사용될 수 있는 첨가제를 선택하는 데 유용하게 사용될 수 있다.
공구강 등 산업용 재료로 널리 사용되는 카바이드 계 재료는 입자 크기 및 분포에 따라 기계적 성질이 변화하므로, 이를 제어하고 조절하는 기술에 관하여 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 TiCN-WC-Co 복합초경계 에서 소결 공정 및 조성변화에 따른 입자 모양을 관찰하고 이에 따른 업자 성장 거동을 고찰하였다. 일반적으로 입자 조대화 양상과 고상 입자의 모양과는 밀접한 관계가 있다. 각진 입자의 경우에 는 계면이 원자적으로 singular 하여 원자의 홉착이 어렵기 때문에 임계값 이상의 성장 구동력을 받 는 몇몇 입자만 성장하는 비정상 입자 성장이 일어날 수 있다. 반면에 계면이 rough한 퉁큰 엽자의 경우에는 원자 홉착에 필요한 구동력이 존재하지 않아 성장 구동력을 받는 모든 입자들이 성장하기 때문에 정상 입자 성장을 하게 된다. 이와 같이 입자 모양에 따른 입자 성장 거동은 전체 미세구조를 결정하게 되며, 이에 따른 물리 화학적 물성을 변화시킨다. 이러한 입자 성장 원리를 적용하 면 복합초경계 (TiCN-WC-Co)에서도 입자성장이 억제되고 치밀한 소결체를 제조할 수 있을 것이다. 본 실험에서는 평균입도가 각각 0.1, 1.33, 2$\mu\textrm{m}$인 TiCN, WC, Co 분말을 사용하여 $((I00_{-x)}TiCN+_xWC)-30Co$ (wt%) 조성에서 TiCN/WC 비를 변화시키면서 업자 모양과 입자성장 거동을 관찰하였다. 청량된 분말은 WC 초경 볼로 밀렁하고, 건조한 후, 100 mesh 체로 조립화 하였다. 이 분말을 100 MPa의 압력으로 냉간정수압성형 하고 $10^{-2}$ torr의 진공분위기의 graphite f furnace에서 carbon black으로 packing 하여 액상형성 온도 이상에서 소결하였다. 소결된 시편은 경면 연마하여 주사전자현미경으로 미세 조직을 관찰하였다. TiCN-30Co 조성 시편은 corner-round 모양의 입자 모양으로 소결 시간 증가에 따라 빠른 입자 성장을 나타내었다 .(7STiCN+2SWC)-30Co 조성 시변의 경우 일반적으로 보고된 바와 같이 core/shell 구조를 나타내었으며, core는 TiC-rich 상이었고, shell은 (Ti,W)(C,N) 복합 탄화물 상이었다. WC 함량이 중가함에 따라 입자의 corner-round 영역이 증가하였으며 (SOTiCN-SOWC)-30Co 조성 근처에서는 거의 둥근 형태의 입자 모양을 나타내었다. 또한 TiCN - 30Co 조성 시편에 비하여 WC가 첨가된 시펀들은 작은 평균입자크기를 나타내었다. 본 연구의 결과는 shell 영역 조성 변화는 계면에너지 이방성과 기지상 내의 펑형 입자 모양을 변화시키고 나아가 입자 성장 속도 에도 영향을 미친다는 것을 보여준다.
새로운 에너지원으로 각광받고 있는 연료전지는 우주선 동력윈으로서의 이용이래, 보다 실용적인 발전 시스템을 목적으로 많은 연구개발이 시도되고 있다. 이러한 연료전지는 사용하는 전해질의 특성으로 인하여 저온형($<300^{\circ}C$) 과 고온형($500^{\circ}C<$)으로 구분된 수 있는데, 저온형 연료전지의 경우는 전극반응 특성상 귀금속 촉매가 필요한 데 비해, 고온형 연료전지는 이러한 귀금속 촉매가 필요없다는 점등에서 다양한 장점을 가지게 된다. 즉, 저온형에 비해 다양한 연료가 가능하고, 대형화에 유리함며, 고온 페열을 이용할 수 있는 점 등을 들 수 있다. 용융탄산염형 연료전지(MFCFC)는 이러한 고온형 연료진지의 장점을 배경으로 현재 대규모의 개발이 진행되고 있다. 그러나 여기에 주로 사용되는 Li-K, Li-Na와 같은 용융탄신엽은 고부식성 전해질로서 대부분의 금속이 산화물을 형성하는 것으로 알려져 있다. MCFC의 분리판은 셀간을 전기적으로 이어주는 역할, 가스의 유로제공 및 가스 Sealing의 역할을 담당하는 부분으로서, 분리판의 부식은 이러한 특성의 저하 및 전해질의 소모를 유발시켜 MCFC의 내구성에 커다란 영향 을 미치는 요인으로 생각되고 있다. 이러한 배경으로부터 Uchida 그룹은 MCFC의 분라판 재료 의 부식거동을 계동적으로 검토하였다. 먼저 Fe에 Ni 과 Cr을 첨가한 재료를 산화성가스 분위기하에서 $(Li+K)CO_3$에 대하여 검토한 결과, Ni과 Cr 둘다 20wt%이상 첨가시, 내식성융 가지는 결 과를 보고하였다2) 이 경우 보호피막으로서 NiO 와 $LiCrO_2$가 작용하는데, $LiCrO_2$가 용융탄산염 중에서 보다 안정한 것으로 부터, Cr의 첨가가 내식성에 기여하는 것으로 판단하였다. 다음 단계 로서 Fe/Cr재료에 용-융탄산염 중에서 안정한 산화물을 형성하는 Al의 첨가효과를 검토하였다. Al의 첨가는 더욱 내식성을 향상시키는 것이 발견되었고, 약 4wt%의 첨가로 충분한 내식성을 가지 는 것을 보고 하였다. 그러나 이러한 안정한 산화물에 의한 내식성 향상은 전기진도도의 희생을 바탕으로 한 것으로서, 다읍 단계로서 Ti산화물의 반도체적인 특성을 이용하고자 제 4의 원소로서 Ti첨가를 시도하였다. 그러나 Fe/Cr/AVTi재료가 뛰어난 내식성을 가지는 것은 관찰되었으나, 전도도 향상에는 기여하지 못하는 것이 보고되었다. 현재 MCFC는 실용화를 위한 고성능화의 하나로서 가압하에서의 운전을 시도하고 있다. 이 러한 가압하에서의 운전은 기전력의 향상 및 전극반응의 촉진 등으로 출력의 향상을 가져오나. 현재 문제로 되고 있는 Cathode극인 NiO의 용해/석출 현상을 가속화하는 결과를 초래해, 이에대 한 대책으로서 Li-K보다 NiO의 용해가 적은 Li-Na탄산염으로의 전환이 진행되고 있다. 이러한 배경으로부터 Uchida그룹에서 개발한 FeiCr/AVTi재료와 현재 분리판 재료로 사용증인 SUS 310, S SUS 316재료에 대해. 산화성 분위기의 5기압까지의 가압하에서, Li-K, Li-Na탄산염에 대하여 부 식거동을 검토한 결과, 가압하에서 내식성이 향상되는 것이 발견되었다. 이유로서는 가압하에서 용융탄산엽의 증가된 산화력으로 보다 치밀한 내식성 산화물 피막이 형성되기 때문으로 생각되고 있다. 또한 Li-K, Li-Na탄산염에서의 부식의 정도에는 차이가 거의 없었으나, SUS 316의 경우 탄산염에 젖은 부분에서 내식성 피막이 형성되지 않는 이상부식현상이 관찰되었다. 재료간의 내식성 정도에서는 Fe/Cr/Al/Ti이 가장 내식성이 뛰어났으며, SUS 310 또한 뛰어난 내식성을 보였다.
열산화막위에 LPCVD법을 이용하여 질화막을 형성시킨 후, 질화막의 열처리 유무와 습식재산화처리의 공정조건에 따른 다양한 막의 두께를 가진 ONO(oxide nitride oxide)캐패시터를 제작하여 여러가지 물성을 조사하였다. 질화막을 습식산화처리하여 전체막의 굴절윷과 식각거동을 관찰한 결과, 40$\AA$두께의 질화막은 치밀하지 못하여 계속되는 산화공정동안에 하부층 산화막이 성장되었고 정전용량의 확보능력도 떨어졌다. ONO다층유전박막의 전도전류는 하부층 혹은 상부층 산화막의 두께가 증가함에 따라 감소하였다. 그러나 산화막이 50$\AA$ 이상인 경우에는 정전용량의 감소요인으로 작용할 뿐, hole유입에 대한 barrier역할은 크게 향상되지 못하였다. 산화전 질화막에 대한 열처리 효과는 막의 굴절율과 정전용량에 큰 영향을 주지 못하였으나 절연파괴전압은 약 2-3V 상승효과를 보였다.
비대칭 폴리에테르이미드막을 상전이 방법으로 제조하였고, 표면층 개질에서 NaOH 농도의 영향과 그에 따른 물/이소프로판올 혼합물 투과증발 분리에 대하여 연구하였다. 실험결과, 개질 용액의 농도가 증가할수록 폴리에테르이미드의 이미드 그룹이 가수분해에 의해서 쉽게 폴리아믹산 구조로 변하여 치밀층의 두께가 증가하였다. 따라서 사용된 NaOH 농도가 증가할수록 전반적인 투과도는 감소하였고, 선택도는 증가하였다. 그러나 NaOH 용액의 농도가 너무 높은 경우, 선택도가 오히려 감소하고 투과도는 증가되었다. 이러한 결과로부터, 비대칭 폴리에테르이미드막의 투과거동이 NaOH 농도에 크게 의존한다는 것을 알 수 있었다. 또한, NaOH로부터 개질된 막들의 투과증발 운전온도가 증가할수록 투과도와 선택도가 모두 증가되었다.
Acetate 섬유는 고감성 제품의 대표적 핵심소재로서 실크와 같은 우아한 광택과 청량감을 주어 고가의 의류제품으로 사용되지만 편직 및 염색가공 공정이 까다롭고 비교적 저분자량의 분산염료로 염색되어 내열성, 염색견뢰도 및 물에 대한 형태안정성이 떨어진다. 특히, Acetate 편직물은 이태리나 일본 등 섬유선진국에서도 제조가 까다로운 기술적 난이도가 매우 높은 제품군이다. 반면 Tri-Acetate는 Acetate의 장점을 가지면서 내열성, 내세탁성, 원상회복력(resilience)등이 우수하여 기존 Acetate 시장의 고급제품 용도로의 전개가 가능할 뿐만 아니라 PET 등의 물성 및 형태가 다른 복수의 소재성분을 직물 사이에 공존시킴으로써 새로운 태, 기능, 외관, 광택의 부여가 가능하며 이를 활용한 차별화된 고부가가치 시장의 창출이 기대된다. Acetate와 Tri-Acetate 모두 셀룰로오스의 친수기가 아세틸화된 구조를 가지는 소수성 섬유로 분자구조가 치밀하여 분산염료로 염색된다. 그러나 일반적으로 Acetate 섬유의 경우 Acetate용 일반분산염료를 사용하여 저온상압염색을 하는 반면, Tri-Acetate의 경우 고온고압 분산염료를 사용하여 고온고압염색을 한다. PET와 Tri-Acetate 복합소재의 경우, 두 소재의 염색거동이 비슷하여 고온고압 분산염료로 염색이 가능하지만 T/P 복합소재에 상응하는 염색을 위해서는 복합소재를 구성하는 각각의 섬유소재에 적합한 염료의 선정 및 염색법의 개발이 필요하다. 본 연구에서는 Tri-Acetate 및 T/P 복합소재에 대한 염색최적조건을 규명하고자 염색온도별, 2종의 분산염료의 농도별 염색성, 염색시료의 인열강도 및 견뢰도를 측정하여 적정조건을 도출하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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