본 연구에서는 입경 제어가 용이하며 입자의 배열 상태가 치밀화된 매우 단분산된 실리카 미립자를 합성키 위하여 회분과 반회분의 적용 순서를 달리한 혼합 공정을 이용, TEOS(Tetraethylorthosilicate)의 가수분해로부터 실리카 미립자를 제조하였다. 실험은 회분과 반회분 각각의 공정을 회분-회분, 회분-반회분, 반회분-회분, 반회분-반회분의 네가지 형태로 순서를 바꾸어 혼합 적용하였으며, 각각의 공정에서 생성된 실리카 입자에 대하여 평균 입경, 입도분표, 수율, 그리고 입자의 치밀화 등을 측정, 비교하였다. 실험결과 최종 평균 입경과 수율은 반회분-반회분>회분-반회분>회분-회분>반회분-회분 공정의 순서로 컸으며, 입도 분포와 입자의 치밀화 정도는 회분-반회분>회분-회분>반회분-회분>반회분-반회분의 순서로 단분산되고 치밀한 결과를 보였다. 이중 반회분-회분, 반회분-반회분과 같이 반회분식으로 먼저 실험하여 입자를 생성한 경우는 두 번째 공정의 종류에 관계없이 모두 2차 핵 생성이 일어나는 결과를 보였으며, 이중 반회분-회분의 혼합 공정에 의해서 생성된 입자는 2차의 회분식 공정 단계에서 반응물이 첨가된 후 시간이 경과함에 따라 오히려 입자가 감소하는 결과를 보였다. 결과적으로 상기 네 가지 공정 중 회분-반회분 순서의 혼합 공정에 의해 생성된 실리카 미립자가 가장 단분산되고 입자의 치밀화가 양호한 상태로 쉽게 입경 제어를 할 수 있음을 알 수 있었다.
구조재료용 요업체로 널리 쓰이는 질화규소 요업체를 2단계 가스압 소결 방식에 의해 치밀화시켰을 때의 효과를 상압조절, 단순 가스압소결 또는 HIP 처리시와 비교하였다. 상압 소결시에는 $1800^{\circ}C$ 이상에서 분해가 일어나지만 질소 가스에 의한 가스압 소결시에는 소결 온도를 더 높일 수 있어서 ${\beta}-Si_3N_4$ 침상 조직의 발달을 이룰 수 있었다. 질소 가스압이 2MPa 정도이면 $1890^{\circ}C$까지도 상압소결시에 비해 분해가 현저히 억제될 수 있어서, 폐기공이 형성될 수 있는 단계까지는 분해만 억제시킬 수 있는 정도의 비교적 낮은 압력으로 치밀화시키고, 이어서 10MPa의 높은 압력을 가하는 소위 2단계 가스압 소결시 경도와 인성이 증진되는 것을 확인할 수 있었다.
$UO_2$-5wt%CeO$_2$ 분말에 첨가제 Li$_2$O을 첨가하여 소결분위기, 온도 및 첨가량이 소결체의 치밀화와 결정립성장에 미치는 영향을 조사하였으며, $UO_2$-5wt%CeO$_2$소결체의 산화에 의한 분말화 거동을 산화조건에 따라 측정하여 이를 $UO_2$소결체의 분말화 및 산화거동과 비교 분석하였고, 불량 scrap 소결체를 재사용하기 위해 산화실험에서 얻은 최적 산화조건으로 소결체를 분말화하여 원료분말에 첨가, 분말처리후 소결하여 이것이 소결체의 특성에 미치는 영향을 분석하였다. $UO_2$-5wt%CeO$_2$에 Li$_2$O를 첨가하여 소결할 경우, 온도에 대한 영향은 크지 않았으나 첨가량 및 분위기에 따른 치밀화와 결정립성장이 다르게 나타났다. 산화실험에서는 $UO_2$-5wt%CeO$_2$ 혼합소결체시료가 $UO_2$보다 산화에 필요한 유도시간이 길게 나타났으며, 산화온도가 증가함에 따라 무게증가는 감소하였다. 분말처리에서 혼합-분쇄한 경우에는 scrap 첨가량에 따라 밀도는 감소하나, 결정립이 성장하였으며, 전체 기공분율은 증가하였다.
Ferroxyl Test는 박막의 치밀도를 측정하는 대표적인 방법이다. 본 연구에서는 Ferroxyl Test를 이용하여 박막의 치밀도를 정량적으로 측정할 수 있는 방법을 제안한다. 알루미늄(aluminum; Al)은 뛰어난 내부식성 때문에 모재의 부식을 막을 수 있는 보호막으로 널리 사용되고 있다. Al 박막의 치밀도를 측정하기 위해서 스퍼터링(sputtering)으로 철(Fe) 기판위에 Al 타겟(99.99%)을 이용하여 박막을 코팅하였다. Ferroxyl Test 용액은 순수(deionized water)에 Potassium Ferrocyanide와 황산(또는 염화나타륨과 염화암모늄)을 첨가하여 제작하며, 용액에 거름종이를 적셔 Al이 코팅된 철 시편위에 올려놓고 반응시킨다. 일반적인 Ferroxyl test는 거름종이에 나타난 파란색(prussian blue) 반점의 숫자와 면적으로 치밀도를 측정한다. 하지만 이러한 방법은 측정 오차가 발생할 수 있다. 본 연구에서는 시편에 나타난 반응 반점의 면적을 광학 현미경이나 전자 현미경으로 이미지화하고, 이미지 프로세싱 프로그램을 이용하여 반응 면적을 수치화함으로써 측정오차를 줄이고 정확도를 높이고자 한다. 이러한 측정 방법을 이용하여 알루미늄 박막의 치밀도를 측정한 결과, 최고의 치밀도를 갖는 Al 박막이 Bulk 밀도의 94% 이상으로 측정되었다.
나노 입자 분무 기법을 이용한 $Cu(In,\;Ga)Se_2$ (CIGS) 광흡수층 제조 기법은 고진공 장치를 사용하지 않는다는 점에서 대면적 저가형 CIGS 태양전지 양산에 적합한 차세대 기술로 인식되고 있다. 그러나 일반적으로 스프레이 된 상태의 CIGS충 자체는 태양전지 제조에 적합하지 않은데 이는 스프레이 막의 다공성 구조 때문이다. 본 연구에서는 나노입자 분무 기법을 이용하여 증착한 CIGS 광흡수층막을 질소 또는 셀레늄 분위기에서 열처리함으로써 태양전지 제조에 적합한 치밀한 구조의 CIGS 광흡수충을 제조하고자 하였다. 실험 결과, 질소 분위기 $500^{\circ}C$의 온도에서 1시간 열처리하여도 CIGS 나노 입자의 성장은 거의 일어나지 않는 것으로 나타났다. 반면 셀레늄 분위기 $500^{\circ}C$의 온도에서 30분 열처리시 입자 크기가 $1{\mu}m$이상인 치밀한 광흡수층을 얻을 수 있었다. 본 결과는 CIGS 나노 입자의 입자 성장 반응에서 열에너지 단독에 의한 표면 에너지 감소 효과는 미미하며 셀레늄 증기의 역할이 더욱 크다는 것을 의미하는 것이다.
Densification behavior of copper powder was investigated to study the effect of an aluminum mold under warm pressing. The low flow stress of an aluminum mold is appropriate to apply hydrostatic stress to powder compacts during compaction under high temperature. The suggested powder metallurgy process is very useful under high temperature since copper powder compacts have higher relative density over axial stress of 100 MPa and show more homogeneity as compared with conventional warm pressing. Elastoplastic constitutive equation proposed by Shima and Oyane was implemented into a finite element program (ABAQUS) for densification behavior under warn pressing by using a metal mold. Finite element results agreed well with experimental data for densification and deformation of copper powder compacts in the mold.
원소 분말을 합성하여 Ti5SI3 화합물을 합성하는 방법을 연구하였다. 합성법으로서는 기본적으로 반응소결법을 사용하였으며, 치밀화를 위하여는 유사-열간 정수압 성형법(PHIP, pseude-hot isostatic pressing)을 사용하였다. 반응소결법에서는 분말의 입도, 반응온도 및 유지시간이 소결밀도에 영향을 주었으며, PHIP법에 의한 치밀화에서는 압력 및 유지 간이 주요 변수로 사용되었다. 이들 변수중 미세한 입도와 유지시간이 기공을 감소시켰다. 또한 Cu의 첨가 영향을 연구하였는데, 약 6wt%이내의 Cu 첨가는 밀도 향상에 좋은 영향을 미쳤다. 반응소결 및 PHIP를 통해 Ti5SI3 -Cu의 상대밀도를 약 99%까지 높일 수 있었으며, 이때 Cu의 효과는 감도지수 부합됨을 확인하였다.
The effects of friction between powder and a mandrel on densification behavior of metal powder were investigated under cold isostatic pressing. The elastoplastic constitutive equations based on the yield function of Shima and Oyane were implemented into finite element program (ABAQUS) to simulate compaction responses of metal powders during cold isostatic pressing. The friction coefficients between powder and mandrels with different roughness were determined by comparing experimental data and finite element results. Density distributions in the powder compacts were also studied for different friction coefficients. Finite element results were compared with experimental data for pure iron powder under cold isostatic pressing.
The densification behaviors of copper powder under high temperature processing were investigated. Experimental data were obtained for copper powder under hot isostatic pressing, hot pressing and uniaxial compression. Finite element calculations from the constitutive models by McMeeking and co-workers were compared with the experimental data, The agreements between experimental data and theoretical calculations are reasonably good when hydrostatic stress is dominant, but not as good then deviatoric stress increases.
Densification behavior and grain growth of zirconia powder compacts are investigated under high temperature. Experimental data are obtained for zirconia powder under pressureless sintering, sinter forging and hot isostatic pressing. The constitutive equations by Kwon et al. are used for diffusional creep and grain growth. The constitutive equations by McMeeking and co-workers are also included to study the effect of power-law creep. These constitutive equations are implemented into a finite element program (ABAQUS) to investigate the friction effect during sinter forging and the canning effect during hot isostatic pressing. The agreements between experimental data and finite element results are very good in pressureless sintering and hot isostatic pressing, but not as good in sinter forging.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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