• 전기화학회지
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• 제19권2호
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• pp.50-56
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• 2016

본 연구에서는 습식분쇄, 분무건조 및 열처리 공정을 통해 알루미늄 및 마그네슘이 치환된 구형의 스피넬계 $Li_{1.10}Mn_{1.86}Al_{0.02}Mg_{0.02}O_4$ 양극재료를 합성하였다. 이때 공정변수로는 전구체를 만드는 분무건조공정에서 고형분(20~30 wt%)을, 열처리 공정에서는 산소분위기 유무를 변수로 하였다. 제조된 모든 양극재료는 상온에서 매우 우수한 전지특성을 보여주었으나, 출력특성에 있어서는 5C 방전곡선이 기준이 되는 0.1C 방전곡선 대비 서로 상이한 거동을 보임을 확인하였다. 이러한 고출력 거동의 차이는 첫째, 충방전 곡선상에서 3.3 V(vs. $Li/Li^+$) plateau 구간의 반응 용량 측정을 통해 양극재료의 산소결함 수준의 차이로 인한 것임을 확인하였다. 공기분위기에서 제조한 양극재료는 산소분위기에서 제조한 것에 비해 두 배 이상의 plateau 거동을 보이고 있으며, 이러한 현상으로부터 제조된 양극재료의 산소결함 정도와 방전초기 과전압 정도는 상관관계가 있음을 확인할 수 있었다. 둘째로는 임피던스 측정을 통해 산출된 확산계수로부터 고형분이 상대적으로 낮은 상태에서 제조된 양극재료가 그렇지 않은 양극재료에 비해 상대적으로 절반 이하 낮은 값을 가지고 있음을 알 수 있었다. 또한 입자 내부 형상 분석을 통한 내부 치밀도 및 임피던스 분석을 통한 확산속도의 차이를 확인함으로써, 방전 말단의 과전압 거동은 입자 내부의 리튬이온 확산속도와 관련이 있음을 확인하였다. 확산계수는 고형분이 상대적으로 낮은 20 wt% 상태에서 제조된 양극재료의 경우가 가장 낮으며, 이는 동일 양극재료의 내부 공극률이 가장 높은 결과와 부합하는 것이다.

• 한국재료학회지
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• 제6권7호
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• pp.742-751
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• 1996

Ti-48AI(at.%) 모재위에 RF magnetron sputtering을 이용하여 AI-21Ti-23Cr(at.%) 조성의 박막을 코팅하였다. RF power 200W, 증착압력 0.8Pa, 증착온도 573k에서 증착된 시편의 가장 우수한 고온재산화성을 나타내었다. 573K에서 증착된 AI-21Ti-23Cr 코팅층은 증착시에는 비정질을 형성하나 산화시험동안 결정화가 진행되며, 표면에는 치밀한 ${Al}_{2}{O}_{3}$층이 형성되었다. 573K에서 코팅된 시편에 대하여 1073K, 1173K 및 1273K에서 100시간동안 등온산화시험을 실시하였다. 무게증량곡선은 모든 온도에서 parabolic law를 따르는 안정된 산화거동을 보였으며 이와같은 산화특성은 표면에 치밀한 ${Al}_{2}{O}_{3}$층이 형성되었기 때문인 것으로 판단된다. 1273K에서 산화시험 후 코팅층의 기지는 고온산화에 따른 AI원자의 소모와 모재로부터의 Ti원자의 확산에 의해 TiAICr상을 형성하였으며, 무게증량은 낮은 온도에 비해 다소 크게 증가하는 경향을 나타내었다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2009년도 하계학술대회 논문집
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• pp.177-177
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• 2009

이동통신 시스템의 소형화 경량화 다기능화 추세에 따라 세라믹 모듈의 정밀도 및 집적도가 중요한 요소로 부각되고 있다. 이러한 모듈의 고집적화 추세에 대응하기 위하여 세라믹 소성시 수축율 제어가 필수적인 요소로 부각되고 있으며, 이에 따라 X, Y축의 소성 수축율을 0에 근접하게 제어하는 무수축 소성 기술이 요구되고 있다. 선행연구를 통하여 $Al_2O_3$/Glass/$Al_2O_3$ 구조의 glass infiltration법에 의한 무수축 소성 기술 구현 가능성을 확인하였으나, 아직 해결해야 할 문제점들이 있다. glass가 $Al_2O_3$층으로 infiltration되는 과정에서 glass층이 de-lamination 되는 결함이 발견되었으며 이는 유전체 기판의 Q값을 낮추고 기판의 신뢰성에 악영향을 줄 수 있어 이에 대한 개선이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 $Al_2O_3$/Glass/$Al_2O_3$ 구조의 glass infiltration법에 의한 선행 실험에서 관찰된 기판 내부의 de-lamination 현상에 대한 원인을 규명하고 해결책을 제시하고자 하였다. glass 유동과 바인더 burn-out이 동시에 진행됨에 따라 기공이 생성되며 glass가 점성유동함에 따라 이 기공이 glass층으로 모이게 되어 de-lamination 현상이 발생하는 것으로 사료된다. 이를 해결하기 위하여 de-lamination층에 $Al_2O_3$의 tamping을 시도하여 glass층의 기공이 빠져 나갈 수 있는 channel 을 형성하고, 남아있는 기공을 $Al_2O_3$로 채우는 효과를 얻을 수 있었다. 이에 따라 기판의 밀도와 Quality factor 값이 향상되었으며 미세구조가 치밀한 무수축 기판을 제작할 수 있었다.

• 폴리머
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• 제33권6호
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• pp.537-543
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• 2009

고분자의 직접불소화는 불소분자 기체와 비활성 기체의 비균일 반응으로 이루어진다. 일반적으로 불소화는 단순한 공정으로 이루어지며, 불소화된 고분자들은 우수한 차단 특성과 화학적 안정성이 향상된다. 본 연구에서는 폴리설폰(polysulfone, PSf) 치밀막을 직접 불소화법을 이용하여 막의 표면에 불소를 도입하고자 하였으며, 이때 불소의 농도와 불소화 시간 변화에 따른 기체 투과도와 선택도의 변화를 관찰하였다. 불소화된 막의 물리/화학적 특성을 확인하기 위하여 X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), 접촉각, atomic force microscopy (AFM)를 실시하였다. 기체투과도 실험을 통하여 불소농포가 증가함에 따라서 질소, 산소 이산화탄소, 헬륨의 투과도가 감소하였으며, 질소에 대한 산소, 이산화탄소, 헬륨의 선택도가 향상되었다.

• 한국분말야금학회:학술대회논문집
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• 한국분말야금학회 2002년도 추계학술강연 및 발표대회
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• pp.29-29
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• 2002

공구강 등 산업용 재료로 널리 사용되는 카바이드 계 재료는 입자 크기 및 분포에 따라 기계적 성질이 변화하므로, 이를 제어하고 조절하는 기술에 관하여 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 연구에서는 TiCN-WC-Co 복합초경계 에서 소결 공정 및 조성변화에 따른 입자 모양을 관찰하고 이에 따른 업자 성장 거동을 고찰하였다. 일반적으로 입자 조대화 양상과 고상 입자의 모양과는 밀접한 관계가 있다. 각진 입자의 경우에 는 계면이 원자적으로 singular 하여 원자의 홉착이 어렵기 때문에 임계값 이상의 성장 구동력을 받 는 몇몇 입자만 성장하는 비정상 입자 성장이 일어날 수 있다. 반면에 계면이 rough한 퉁큰 엽자의 경우에는 원자 홉착에 필요한 구동력이 존재하지 않아 성장 구동력을 받는 모든 입자들이 성장하기 때문에 정상 입자 성장을 하게 된다. 이와 같이 입자 모양에 따른 입자 성장 거동은 전체 미세구조를 결정하게 되며, 이에 따른 물리 화학적 물성을 변화시킨다. 이러한 입자 성장 원리를 적용하 면 복합초경계 (TiCN-WC-Co)에서도 입자성장이 억제되고 치밀한 소결체를 제조할 수 있을 것이다. 본 실험에서는 평균입도가 각각 0.1, 1.33, 2$\mu\textrm{m}$인 TiCN, WC, Co 분말을 사용하여 $((I00_{-x)}TiCN+_xWC)-30Co$ (wt%) 조성에서 TiCN/WC 비를 변화시키면서 업자 모양과 입자성장 거동을 관찰하였다. 청량된 분말은 WC 초경 볼로 밀렁하고, 건조한 후, 100 mesh 체로 조립화 하였다. 이 분말을 100 MPa의 압력으로 냉간정수압성형 하고 $10^{-2}$ torr의 진공분위기의 graphite f furnace에서 carbon black으로 packing 하여 액상형성 온도 이상에서 소결하였다. 소결된 시편은 경면 연마하여 주사전자현미경으로 미세 조직을 관찰하였다. TiCN-30Co 조성 시편은 corner-round 모양의 입자 모양으로 소결 시간 증가에 따라 빠른 입자 성장을 나타내었다 .(7STiCN+2SWC)-30Co 조성 시변의 경우 일반적으로 보고된 바와 같이 core/shell 구조를 나타내었으며, core는 TiC-rich 상이었고, shell은 (Ti,W)(C,N) 복합 탄화물 상이었다. WC 함량이 중가함에 따라 입자의 corner-round 영역이 증가하였으며 (SOTiCN-SOWC)-30Co 조성 근처에서는 거의 둥근 형태의 입자 모양을 나타내었다. 또한 TiCN - 30Co 조성 시편에 비하여 WC가 첨가된 시펀들은 작은 평균입자크기를 나타내었다. 본 연구의 결과는 shell 영역 조성 변화는 계면에너지 이방성과 기지상 내의 펑형 입자 모양을 변화시키고 나아가 입자 성장 속도 에도 영향을 미친다는 것을 보여준다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 1998년도 춘계학술발표회 초록집
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• pp.21-21
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• 1998

새로운 에너지원으로 각광받고 있는 연료전지는 우주선 동력윈으로서의 이용이래, 보다 실용적인 발전 시스템을 목적으로 많은 연구개발이 시도되고 있다. 이러한 연료전지는 사용하는 전해질의 특성으로 인하여 저온형($<300^{\circ}C$) 과 고온형($500^{\circ}C<$)으로 구분된 수 있는데, 저온형 연료전지의 경우는 전극반응 특성상 귀금속 촉매가 필요한 데 비해, 고온형 연료전지는 이러한 귀금속 촉매가 필요없다는 점등에서 다양한 장점을 가지게 된다. 즉, 저온형에 비해 다양한 연료가 가능하고, 대형화에 유리함며, 고온 페열을 이용할 수 있는 점 등을 들 수 있다. 용융탄산염형 연료전지(MFCFC)는 이러한 고온형 연료진지의 장점을 배경으로 현재 대규모의 개발이 진행되고 있다. 그러나 여기에 주로 사용되는 Li-K, Li-Na와 같은 용융탄신엽은 고부식성 전해질로서 대부분의 금속이 산화물을 형성하는 것으로 알려져 있다. MCFC의 분리판은 셀간을 전기적으로 이어주는 역할, 가스의 유로제공 및 가스 Sealing의 역할을 담당하는 부분으로서, 분리판의 부식은 이러한 특성의 저하 및 전해질의 소모를 유발시켜 MCFC의 내구성에 커다란 영향 을 미치는 요인으로 생각되고 있다. 이러한 배경으로부터 Uchida 그룹은 MCFC의 분라판 재료 의 부식거동을 계동적으로 검토하였다. 먼저 Fe에 Ni 과 Cr을 첨가한 재료를 산화성가스 분위기하에서 $(Li+K)CO_3$에 대하여 검토한 결과, Ni과 Cr 둘다 20wt%이상 첨가시, 내식성융 가지는 결 과를 보고하였다2) 이 경우 보호피막으로서 NiO 와 $LiCrO_2$가 작용하는데, $LiCrO_2$가 용융탄산염 중에서 보다 안정한 것으로 부터, Cr의 첨가가 내식성에 기여하는 것으로 판단하였다. 다음 단계 로서 Fe/Cr재료에 용-융탄산염 중에서 안정한 산화물을 형성하는 Al의 첨가효과를 검토하였다. Al의 첨가는 더욱 내식성을 향상시키는 것이 발견되었고, 약 4wt%의 첨가로 충분한 내식성을 가지 는 것을 보고 하였다. 그러나 이러한 안정한 산화물에 의한 내식성 향상은 전기진도도의 희생을 바탕으로 한 것으로서, 다읍 단계로서 Ti산화물의 반도체적인 특성을 이용하고자 제 4의 원소로서 Ti첨가를 시도하였다. 그러나 Fe/Cr/AVTi재료가 뛰어난 내식성을 가지는 것은 관찰되었으나, 전도도 향상에는 기여하지 못하는 것이 보고되었다. 현재 MCFC는 실용화를 위한 고성능화의 하나로서 가압하에서의 운전을 시도하고 있다. 이 러한 가압하에서의 운전은 기전력의 향상 및 전극반응의 촉진 등으로 출력의 향상을 가져오나. 현재 문제로 되고 있는 Cathode극인 NiO의 용해/석출 현상을 가속화하는 결과를 초래해, 이에대 한 대책으로서 Li-K보다 NiO의 용해가 적은 Li-Na탄산염으로의 전환이 진행되고 있다. 이러한 배경으로부터 Uchida그룹에서 개발한 FeiCr/AVTi재료와 현재 분리판 재료로 사용증인 SUS 310, S SUS 316재료에 대해. 산화성 분위기의 5기압까지의 가압하에서, Li-K, Li-Na탄산염에 대하여 부 식거동을 검토한 결과, 가압하에서 내식성이 향상되는 것이 발견되었다. 이유로서는 가압하에서 용융탄산엽의 증가된 산화력으로 보다 치밀한 내식성 산화물 피막이 형성되기 때문으로 생각되고 있다. 또한 Li-K, Li-Na탄산염에서의 부식의 정도에는 차이가 거의 없었으나, SUS 316의 경우 탄산염에 젖은 부분에서 내식성 피막이 형성되지 않는 이상부식현상이 관찰되었다. 재료간의 내식성 정도에서는 Fe/Cr/Al/Ti이 가장 내식성이 뛰어났으며, SUS 310 또한 뛰어난 내식성을 보였다.

• 한국표면공학회지
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• 제33권2호
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• pp.77-86
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• 2000

In this study effects of La starting compounds and substrates on the densification of (P $b_{0.92}$L $a_{0.05}$)Ti $O_3$ thin films were investigated. After the heat treatment on platinized silicon at $650^{\circ}C$ for 30min thickness of PLT(i) thin films (from La-isopropoxide) shrank by 27%, while 33% reduction occurred for PLT (a) thin films (from La-acetate). These PLT(i) films showed less densified surface microstructure compared to the PLT (a) . Lower shrinkage of the films on platinized silicon than on bare silicon (41% and 40% for PLT (i) and PLT (a) respectively) is attributed to the earlier development of crystallinity in the film, which arrests film densification. In order to maximize sintering before crystallization, heat treatment at $400^{\circ}C$ for 3 hours followed by $650^{\circ}C$ for 30 min was attempted. This method increased the shrinkage of the PLT (i) and PLT (a) films two times and 1.5 times as much as that observed for the films heat treated at $650^{\circ}C$ for 30min, respectively. FTIR results indicated that first pyrolysis in the film is associated with the burning of acetate ligands. Condensation reaction between OHs was found to occur preferentially between $350^{\circ}C$ and $450^{\circ}C$, whereas majority of polycondensation between ROH-OH appears to occur until $300^{\circ}C$ and be completed below $450^{\circ}C$.EX>.

• 한국결정성장학회지
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• 제8권4호
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• pp.619-625
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• 1998

저온소성용 글라스/세라믹 복합체 제조시 사용되는 유리 프릿트의 연화점과 유리의 함량이 소결특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였고, 이에 따라 고밀도의 저온소성용 글라스/세라믹 복합체를 제조하였다. 유리의 함량이 증가함에 따라 복합체의 소결밀도는 증가하였고, 이때 사용되는 유리의 연화점이 낮을 경우 유리의 함량이 적은 시현의 경우에도 변형이 일어남을 알수 있었다. 유리의 연화점이 높은 유리를 사용한 시편의 경우, 유리의 함량을 증가시켜도 시편의 변형은 일어나지 않았으며, 소결밀도는 계속적으로 증가하여 치밀화가 하고 있음을 알수 있었다. 이러한 유리함량과 유리의 연화점이 소결특성에 미치는 영향을 고찰함으로써 높은 밀도의 동시소성용 글라스/세라믹을 제조할 수 있는 유리의 연화점과 유리함량을 예측할 수 있었고, 이에따라 $790^{\circ}C$의 연화점을 갖는 유리를 유리 프릿트로 사용함으로써 $900^{\circ}C$의 소성온도에서 소결밀도 97%이상의 고밀도의 저온소성용 글라스/세라믹 복합체를 제조할 수 있었다.

• 한국재료학회지
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• 제3권4호
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• pp.352-360
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• 1993

열산화막위에 LPCVD법을 이용하여 질화막을 형성시킨 후, 질화막의 열처리 유무와 습식재산화처리의 공정조건에 따른 다양한 막의 두께를 가진 ONO(oxide nitride oxide)캐패시터를 제작하여 여러가지 물성을 조사하였다. 질화막을 습식산화처리하여 전체막의 굴절윷과 식각거동을 관찰한 결과, 40$\AA$두께의 질화막은 치밀하지 못하여 계속되는 산화공정동안에 하부층 산화막이 성장되었고 정전용량의 확보능력도 떨어졌다. ONO다층유전박막의 전도전류는 하부층 혹은 상부층 산화막의 두께가 증가함에 따라 감소하였다. 그러나 산화막이 50$\AA$ 이상인 경우에는 정전용량의 감소요인으로 작용할 뿐, hole유입에 대한 barrier역할은 크게 향상되지 못하였다. 산화전 질화막에 대한 열처리 효과는 막의 굴절율과 정전용량에 큰 영향을 주지 못하였으나 절연파괴전압은 약 2-3V 상승효과를 보였다.

• 한국세라믹학회지
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• 제39권8호
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• pp.769-774
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• 2002

금속 산화물 상태으 혼합분말을 수소 환원하여 $Al_2O_3$ 분말 표면에 20 nm 크기의 Fe-Ni 합금이 균일하게 분산된 복합분말을 합성하였다. 상압소결을 이용하여 제조한 $Al_2O_3$/Fe-Ni 나노복합재료는 전 소결 온도 범위에서 단지 $Al_2O_3$와 ${gamma}$-Fe-Ni 상만으로 구성되어 있었고, $1350^{\circ}C$ 이상의 소결 온도에서 98% 이상의 치밀화를 이루었다. 최대 파괴강도와 파괴인성은 각각 574 MPa과 3.9 MP$a{\cdot}m1/2$로서 동일한 소결 조건의 순수 $Al_2O_3$ 보다 약 20% 증가하였다. 나노복합재료는 강자성 거동을 보였으며 분산상의 평균 입자 크기가 감소함에 따라 증가된 보자력 값을 나타내었다.