Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2011.02a
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pp.45-45
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2011
알루미늄과 그 합금은 내부식성(corrosion resistance)이 좋고, 밀도가 낮아 높은 연료소비 효율을 필요로 하는 항공기와 자동차 같은 운송수단의 내-외장 소재로 사용되고 있다. 또한 알루미늄의 높은 내부식성을 이용하여 철강소재의 부식을 방지하는 보호막으로도 폭 넓게 사용된다. 물리기상증착(physical vapor deposition)으로 알루미늄을 코팅하면 박막 성장 초기단계에서 핵(nucleus)을 형성하고, 형성된 핵을 중심으로 주상 구조(columnar structure)로 박막이 성장하는 것이 일반적으로 알려진 방식이다. 주상 구조의 알루미늄 박막은 주상정과 주상정 사이에 필연적으로 공극(pore)이 존재하게 되어 부식을 일으키는 물질이 박막으로 침투하게 되고, 부식 물질과 모재가 반응하여 공식(pitting corrosion)이 발생한다. 본 연구에서는 스퍼터링(magnetron sputtering)을 이용하여 치밀한 조직을 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있는 공정을 개발하고, 치밀한 알루미늄 조직이 내부식성에 어떠한 영향을 미치는지 평가하였다. 기판은 냉연강판(cold rolled steel sheet)이 사용되었으며, 알루미늄 타겟의 순도는 99.999%, 크기는 직경 4"이었다. 냉연강판은 진공용기(vacuum chamber)에 장착하기 전에 계면활성제를 이용하여 표면에 존재하는 기름성분을 제거하였으며, 진공용기에 장착한 후에는 아르곤 가스를 이용하여 발생시킨 글로우 방전으로 표면에 존재하는 산화물을 제거하였다. 알루미늄 박막의 조직에 영향을 미치는 공정변수를 확인하기 위해서 스퍼터링 파워, 공정 온도, 공정 압력, 외부 자기장 세기 등의 공정 조건을 변화시켜 코팅을 실시하였다. 실험을 통해서 얻어진 최적 조건으로 알루미늄을 코팅할 경우, 알루미늄 bulk의 밀도와 비교하여 약 94.7%의 밀도를 갖는 알루미늄 박막을 코팅할 수 있었다. 알루미늄 박막이 약 3 ${\mu}$m의 두께로 코팅된 냉연강판의 내부식성 평가(salt spray test, 5% NaCl) 결과, 평가를 시작한 후 72시간 후에도 적청이 발생하지 않았다.
The preparation method of yttria-stabilized zirconia(YSZ) thin film for an anode support type solid oxide fuel cell(SOFC) by electrophoretic deposition(EPD) and dip-coating was studied. And the difference in both preparation method was investigated through basic understanding of processing parameters which may significantly affect weight microstruxcture and defect of film. In dip-coating the thickness of film increased with time until 30 s and then the weight of film decreased with time due to particle falling off from the coagulated film. In EPD although the weight of film increased with time and applied constant-current sagging of the film was observed when the applied current was less that 0.035 mA/$cm^2$ and more than 120 s. Since YSZ thin film by EPD on porous substrate was dense smooth and homogeneous it was expected to be suitable for the electrolyte of an anode support type SOFC.
Proceedings of the Korean Institute of Surface Engineering Conference
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2012.05a
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pp.144-144
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2012
스퍼터링 기술은 타겟 사용 효율 및 증착률 향상 개념에서의 소스 특성향상과, 증착 기판으로 이동하는 스퍼터링 입자량 및 이온화율 제어를 통한 코팅 박막의 특성향상 등 크게 두 축을 중심으로 발전되어 왔다. 특히 소스 특성 향상 관점에서 고진공에서의 스퍼터링 기술, 듀얼 마그네크론 스퍼터링 및 무빙 마그네트론 스퍼터링 기술 및 원통형 스퍼터링 기술이 개발되어왔으며, 코팅 박막의 특성 향상과 관련하여서는 스퍼터링 방전 내 플라즈마의 밀도의 증대 및 기판 입사 입자의 에너지 제어를 통한 박막의 치밀도 향상 연구가 많이 이루어져, UBM 또는 ICP 결합 스퍼터링 및 Arc-스퍼터링 혼합공정이 연구되어 왔다. 박막 증착에서 박막의 물성을 조절하는 주요인자는, 기판에 입사하는 입자의 에너지로, 그 조절 범위가 좁고 넓음에 따라 활용 가능한 코팅 공정의 window가 설정된다. 지난 15년간 증착박막의 물성 향상을 위하여 스퍼터링 소스의 제어 관점이 아닌 전원적 관점에서 스퍼터된 입자의 에너지 제어를 MF(kHz), Pulse 전원 사용을 통해 이루어져 왔고, 특히 High Impulse Pulse를 이용한 HiPIMS 기법이 연구개발과 시장의 이해가 잘 어울려져 많은 발전을 이루고 있다. HiPIMS 공정은 박막의 물성을 제어하는 관점을 스퍼터링에 사용되는 보조 가스인 Ar 이온에 의존하지 않고, 직접 스퍼터된 입자의 이온화를 증대시키고, 이 이온화된 입자를 활용하여 증착 박막의 치밀성 및 반응성을 증대시켜, 박막특성을 제어하는 기술이다. HiPIMS의 경우, 초기 개발 당시에는 고에너지, 고이온화의 금속 이온을 대량 생성할 수 있다는 이론적 배경에서 연구되었다. 그러나 연구 개발이 진행되면서, 박막의 물성과 증착률 등 상반된 특성이 나타나면서 이에 대한 전원장치의 개량이나 스퍼터링 소스의 개선 등 다양한 개발 연구들이 요구되고 있다. 재료연구소에서는 스퍼터링 기술에서 가장 문제가 되고 있는 타겟 사용효율화 관점 및 스퍼트된 입자의 이온화률 증대에 대한 두 가지 문제를 동시에 해결할 수 있는 방안으로 고밀도 플라즈마를 이용한 스퍼터링 기술을 개발하고 있다. 본 발표에서는 이러한 HiPIMS의 연구 개발 동향과 고밀도 플라즈마를 이용한 스퍼터링 기술에 대한 연구 동향을 발표하고자 한다.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.30
no.6
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pp.271-276
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2020
In this study, an amorphous SiC block was manufactured using polycarbosilane (PCS), an organosilicon polymer. The dense SiC blocks were easily fabricated in various shapes via pyrolysis at 1100℃, 1200℃, 1300℃, 1400℃ after manufacturing a PCS molded body using cured PCS powder. Physical and chemical properties were analyzed using a thermogravimetric analyzer (TGA), scanning electron microscope (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), and universal testing machine (UTM). The prepared SiC block was decomposed into SiO and CO gas as the temperature increased, and β-SiC crystal grains were grown in an amorphous structure. In addition, the density and flexural strength were the highest at 1.9038 g/㎤ and 6.189 MPa of SiC prepared at 1100℃. The manufactured amorphous silicon carbide block is expected to be applicable to other fields, such as the previously reported microwave assisted heating element.
Ultrafine powders of $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$-doped $\textrm{SnO}_{2}$ were synthesized by a coprecipitation method and the effects of pH value and the amount of In2Q addition on particle size were investigated. The influence of pH value on particle size could be negligible, whereas the amount of $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$ has influenced on particle size and specific surface area. The gas sensitivity to hydrocarbOn($\textrm{C}_{3}\textrm{H}_{8}$, $\textrm{C}_{4}\textrm{H}_{10}$) increased with $\textrm{In}_{2}\textrm{O}_{3}$ addition and reached a maximum at 3wt.% addition. From the results of impedance analysis and I-V characteristics. it was showed that the agglomeration structure of particles and the boundaries between agglomerates were the important factors to determine the gas sensing mechanism.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2000.02a
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pp.193-193
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2000
박막 내의 잔류 응력은 막의 기계적 전기적 물성을 변화시키는 등 박막에 많은 영향을 끼치는 것으로 알려져 있다. 이러한 응력은 박막의 증착 공정중 여러 가지 증착 조건에 의해서 변화하게 되는데, 특히 스퍼터링 시스템의 경우에는 증착 압력과 사용하는 가스, 인가되는 전력 등 기본적인 증착조건들에 상당한 영향을 받는다. 이러한 영향은 금속 박막의 경우 상당히 잘 알려져 있다. 또한 반도체 공정에서 금속화 과정중 금속 전극의 단락등을 막기 위해 많은 연구가 진행되어 왔다. 본 논문에서는 고주파 마그네트론 스퍼터링 시스템을 사용하여 산화 아연(ZnO)을 증착하고 여러 공정 변수들에 따른 응력의 변화를 관찰하였다. 실험에서 ZnO 타겟을 사용하였으며, 작동 가스로는 아르곤과 산소를 사용하였다. 증착한 박막들은 모두 압축 응력을 보였으며, 박막의 응력에 가장 큰 영향을 미치는 요소들은 압력, 산소와 아르곤의 비, 기판과 타겟과의 거리 등이었는데, 인가 전력에는 거의 영향을 받지 않았다. 일반적으로 스퍼터링 시스템에서의 압축응력은 atomic peening에 의해서 형성되는데, 박막을 두드리는 높은 에너지의 아르곤이나 산소의 유량과 에너지의 1/2승에 비례하는 것으로 알려져 있다. 그러나 본 시스템에서는 인가 전력을 높여도 응력이 증가하지 않았고, 타겟과의 거리를 줄이면 오히려 응력이 감소함을 보였다. 이는 박막의 응력이 peening 하는 입자의 에너지뿐만이 아니라 증착되는 물질의 증착 속도와도 밀접한 관련이 있음을 보여준다. 즉, 증착속도가 증가하면 peening하는 입자가 끼치는 응력의 효과가 반감되기 때문으로 수식을 통해 증명할 수 있었다.진탄화 처리시간을 변화시켰을 때 화합물층의 생성은 ${\gamma}$'상으로부터 시작되고 $\varepsilon$상은 즉시 ${\gamma}$'상을 소모하면서 생성되어 일정시간이 지난 후 $\varepsilon$상은 안정화되며 질소가스농도가 증가할수록 화합물 층내의 $\varepsilon$상분율은 역시 증가하였다. 한편 CH4 가스농도는 처리되는 강종에 따라 차이를 보이며 적정 CH4 가스농도를 초과시에는 $\varepsilon$상 생성은 억제되고 시멘타이트상이 생성되었다.e에서 발생된 질소 플라즈마를 구성하는 이온들의 종류와 그 구성비율을 연구하였다.여러 가지 응용으로의 가능성을 가지고 있다. 그 예로 plasma processing, plasma wave에 의한 입자 가속, 그리고 가스 레이저 활성 매질 발생 등이 있다. 특히 plasma processing의 경우 helicon plasma는 높은 밀도, 비교적 낮은 자기장, remote operation 등이 가능하다는 점에서 현재 연구가 활발히 진행되고 있다. 상업용으로도 PMT와 Lucas Signatone Corp.에 서 helicon source가 제작되었다. 또한 높은 해리율을 이용하여 저유전 물질인 SiOF의 증착에서 적용되고 있다. 이 외에도 다수의 연구결과들이 발표되었다. 잘 일치하였다.ecursor 분자들이 큰 에너지를 가지고 기판에 유입되어 치밀한 박막이 형성되었기 때문으로 사료된다.을수 있었다.보았다.다.다양한 기능을 가진 신소재 제조에 있다. 또한 경제적인
Well testing in unconventional reservoirs, such as tight or shale gas formations, presents considerable challenges. It is difficult to estimate the reservoir properties in ultra-low permeability formation because of poor inflow prior to stimulation and excessive test duration. Moreover, radial flow may not develop in hydraulically fractured horizontal wells. For these reasons, the cost of test is high and the accuracy is relatively low. Accordingly, industry is turning to an alternate testing method, diagnostic fracture injection test (DFIT), which is conducted prior to the main hydraulic fracture treatments. Nowadays, DFIT are regarded as the most practical way to obtain good estimates of reservoir properties in unconventional reservoirs. Various methods may be used for interpreting DFIT data. This paper gives an explanation of those methods in detail and examines three actual field data. These show how various analysis methods can be applied to consistently interpret fracture closure pressure and time, as well as before and after closure flow regimes and reservoir properties from field data.
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.18
no.6
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pp.258-263
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2008
The fine aggregates of below 2 mm size was fabricated using by the vertical furnace in which the aggregates could be sintered at floating state and its physical properties were analyzed. The liquid formed at the surface of specimens sintered at $1200{\sim}l300^{\circ}C$ induced a gas in core to expand so the denser shell and porous core could be produced. The C series specimen fabricated by crushing an extruded body had an irregular shape and sharp edges but those became spheroidized by bloating due to gas expansion inside. The fine aggregates fabricated in this study was as light as floating in the water and had an apparent density of $0.68{\sim}1.08$. The absorption rate was proportioned to a porosity showing that the pores in core was not closed completely. The properties of fine aggregates fabricated in vertical furnace were similar with those of in an electric muffle furnace but the sticking-together phenomenon by surface fusion was not occurred in the vertical furnace. The aggregates fabricated in this study had a little lower impact resistance than that of natural aggregate but satisfied the unit volume weight standard specified in KS.
Proceedings of the Korean Vacuum Society Conference
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2016.02a
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pp.165.1-165.1
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2016
Zn의 수요는 매년 증가하지만 매장량의 한계로 대체용 물질계가 개발이 필요한 시점이다. Zn보다 상대적으로 풍부하고 동일 두께의 Zn 코팅층과 비교하여 우수한 내식성을 보이는 Al과 Mg의 코팅층을 제작하여 Al-Mg 코팅 강판의 특성 분석 및 평가를 실시하였다. Al-Mg 코팅층은 99.99%의 Al, 99.9%의 Mg target을 사용하여 스퍼터링을 이용하여 냉연강판 위에 코팅하였다. 증발물질과 기판과의 거리는 7cm 이며, 기판은 세척을 실시한 후 클리닝 챔버에 장착하고 ~10-5 Torr 까지 진공배기를 실시하였다. 클리닝 챔버가 기본 압력까지 배기되면 아르곤 가스를 주입하고 기판 홀더에 -800 V의 직류 전압을 인가하여 약 30분간 글로우 방전 청정을 실시하였다. 기판의 청정이 끝나면 아르곤 가스를 차단하고 코팅 챔버로 시편을 이송 후 코팅층 성분의 구성형태에 따라 Al과 Mg을 코팅하였다. Al-Mg 코팅층은 $3{\mu}m$의 두께를 기준으로 Mg wt.%의 비율을 5% ~ 90%까지 변화시키며 코팅하였다. 그리고 후속 공정으로 질소 분위기 $400^{\circ}C$에서 10분간 열처리를 하였다. Al-Mg 코팅층을 주사전자현미경으로 관찰한 결과, 표면에서는 Al-Mg 코팅층에 존재하는 Mg 함량이 높아질수록 grain의 크기가 증가하였고 단면에서는 열처리 전의 치밀한 구조에서 열처리 후에는 주상구조 혹은 grain 구조가 선명해지는 것을 볼 수 있었으며 글로우방전분광기로 Al과 Mg의 성분 비율변화를 확인할 수 있었다. 또한 Al-Mg가 코팅된 강판을 염수분무시험을 통해서 내부식 특성을 확인하였다. Al-Mg 코팅 강판의 염수분무시험 결과, Mg 함량이 낮은 Al-Mg 코팅층은 열처리 후 뚜렷한 내식성 향상을 보였으며 Mg 조성 변화에 따라 일정한 경향성을 보였다. 하지만 Mg 함량이 높은 Al-Mg 코팅층은 열처리 후 급격한 내식성 저하와 함께 시편간의 편자가 커지는 것을 확인 할 수 있었다. 최적의 내식성을 보이는 Mg의 조성을 확인하기 위해서는 향후 보다 변별력이 높은 평가가 결과가 필요하다고 판단되어진다.
The deposition rate and surface morphology of Al films deposited by MOCVD have been studied on the $SiO_{2}$ and TiN(60nm/Si) substrates. A1 films were deposited with the pyrolysis of dimethylethylamine alane(DMEAA). When A1 was deposited on Ti& substrate without carrier gas, Al deposition rate increased with H\ulcorner pre- treatment. The $H_2$ gas enhances the CVD reaction at the substrate surface. When Al was deposited on $SiO_{2}$ substrate, $H_2$ plasma pretreatment reduced Al incubation time and made a dense Al film compared with Ar plasma pre- treatment or no pretreatment.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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