변형된 two-bulb pyrex관을 사용하여 K-SGICs(인조흑연 층간화합물)를 합성하였다. 흑연과 칼륨을 반응시키기 위하여 two-bulb관내에 압력을 $10^{-3}$ torr로 유지하여 주었다. 변형된 방법에 의하여 얻어진 K-SGICs는 유동 파라핀 내에서 $25{\sim}1400^{\circ}C$ 사이에서 열처리하여 deintercalation을 시켰다. K-SGICs의 온도 의존성과 열적 안정성을 DSC 분석기에 의하여 특성화하였다. K-SGIC의 엔탈피와 엔트로피 형성은 여러 온도에 의존하는 열역학적 발열반응과 deintercalation을 확인하여 계산하였다. 칼륨이온의 deintercalation 반응이 얼어나는 동안 K-SGICs 의 구조변이와 열적 안정성을 XRD에 의하여 확인하였다.
Montmorillonite (MMT)의 층간에 poly(${varepsilon}-caprolactone$) diol과 반응할 수 있는 -COOH기를 삽입하기 위하여 11-aminododecanoic acid를, 그리고 MMT의 층간거리를 넓혀주기 위하여 세칠트리메칠암모늄 브로마이드(CTMA)를 각각 삽입시켰다. 이렇게 개질된 MMT를 THF 용액상태에서 poly(${varepsilon}-caprolactone$) diol ($M_n{=2000}$)와 $80^{\circ}C$에서 4시간 동안 반응하였다. 반응 후, poly(${varepsilon}-caprolactone$) ($A_n{=80000}$)을 이 용액에 삽입하여 같은 온도에서 12시간 동안 혼합하였다. 이 용액을 실리콘 몰드에 부어 6$0^{\circ}C$ 진공 오븐에서 6시간 동안 건조하여 poly(${varepsilon}-caprolactone$) (PCL)/clay 나노복합재료 필름을 제조하였다. XRD와 TEM으로 확인한 결과 실리케이트 층이 완전히 박리된 박리형 나노복합재료임을 확인하였다. 그리고 MMT의 양에 따른 PCL/clay 나노복합재료의 기계적 성질과 열적 성질을 tensile tester와 DSC로 확인하였다. MMT가 PCL 매트릭스에 균일하게 분산되어 있어 복합재료의 영율이 향상되었으나, 인장강도에는 영향이 거의 없었다. 그리고 MMT의 양이 PCL에 대하여 3wt%까지 증가함에 따라 PCL의 결정화 온도가 증가하였다.
간접띠간격(indirect bandgap)을 갖는 층상형 반도체 $MoS_2$는 두께가 줄어들어 단일층이 되면 층간 상호작용의 변화로 인해 ~1.8 eV의 직접띠간격(direct bandgap)을 갖게 된다. 이러한 초박형 $MoS_2$의 발광 특성을 활용하기 위해서는 원자 크기 수준에서 두께와 물성을 조절할 수 있는 화학적 표면개질법에 대한 이해가 필요하다. 최근 아르곤(Ar) 플라즈마를 이용한 $MoS_2$의 층상(layer-by-layer) 식각과 표면제어에 관한 연구결과가 보고되었으나 자세한 반응 메커니즘은 알려져 있지 않다. 본 연구에서는 산소 플라즈마에 의한 단일층 및 복층 $MoS_2$의 산화반응을 원자힘 현미경(AFM), 광전자 분광법(XPS), 라만 및 광발광 분광법을 통해 관찰하고 반응 메커니즘을 이해하고자 한다. 플라즈마로 생성된 산소라디칼과의 반응시간이 증가함에 따라 $E{^1}_{2g}$와 $A_{1g}$-진동모드에서 기인하는 라만 신호, 그리고 A와 B-엑시톤에서 유래하는 광발광의 세기가 감소함을 확인하였다. XPS와 AFM을 통해 반응이 진행됨에 따라 $MoS_2$의 상층이 $MoO_3$로 산화되면서 나노입자로 응집되어 표면형태가 변화하는 것을 확인하였다. 이 결과는 플라즈마 산화반응을 이용하여 $MoS_2$ 표면에 구조적 결함(defect)과 층상 식각을 유발하고 광발광 특성 제어를 위해 전자구조를 조절할 수 있다는 가능성을 보여준다.
Li이온 전지는 높은 작동전압(3.03V), 높은 에너지밀도 등의 특성 때문에 최근 급격히 발달하는 휴대용 전자기기에 크게 이용되고 있다 흑연은 리튬이온(직경 0.61$\AA$)의 삽입에 따라 층간거리(이론값 3.354$\AA$)가 3.7$\AA$까지 증가하기 때문에 반복되는 충방전에 따라 전지의 형태안정성에 관한 문제가 발생하게된다. 한편 흑연의 선단면에서 전해액과 반응하여 충방전 효율이 감소되는 원인이 된다. (중략)
알킬암모늄 브로마이드로부터 몬모릴로나이트 ($Na^{+}$-MMT)를 개질하여 2종류의 polyamic acid (BPDA-PPD, BTDA-ODA/MPD)를 삽입 후, 열이미드화 반응으로부터 폴리이미드/clay 나노복합재료를 제조하였다. 제조된 나노복합재료를 XRD로 관찰한 결과, 층간에 유기물질로 치환 되어 있는 MMT에 polyamic acid를 삽입하였을 경우 치환되어 있는 알킬 암모늄 양이온의 사슬 길이에 따라 MMT의 실리케이트의 층간거리가 증가하였다. 그리고 polyamic acid (PAA)가 삽입된 MMT를 승온하여 폴리이미드 복합재료를 제조한 결과 알킬 암모늄 양이온의 사슬길이와 PAA 종류에 상관없이 실리케이트의 층간 간격이 약 13.2 $\AA$이었으며, XRD와 TEM을 통하여 폴리이미드 매트릭스 내에 몬모릴로나이트의 실리케이트층이 규칙적으로 분산되어 있는 삽입형 (intercalated ) 나노복합재료임을 확인하였다. 그리고 복합재료의 열안정성을 TGA로 관찰 결과 폴리이미드 복합재료는 순수한 폴리이미드보다 열안정성이 약간 향상됨을 확인하였다. 그리고 동적 기계적 특성을 조사한 결과 나노복합재료가 폴리이미드보다 1.2~l.8배 저장탄성율이 증가됨을 확인하였다.
중소형 폐 선박으로부터 배출되는 FRP를 재활용하기 위한 방법으로 층상으로 배열된 로빙층과 매트층을 분리하는 것은 에너지 면에서나 환경적인 면에서 많은 장점을 가지고 있다. 비록 로빙층과 매트층은 모두 유리섬유로 이루어져있으나 수지함유량의 차이와 유리섬유의 조직형태의 차이로 인하여 재활용 용도는 매우 달라지고 있다. 그러나 로빙층은 매트층에 비해 얇은 두께로 존재한다는 이유로 인해 로빙층을 FRP에서 분리할 때 기계가 자동적으로 층간의 차이를 인식하기는 매우 어렵다. 따라서 이 추출과정에서 많은 로빙층의 손실과 공정의 난이도에 의한 처리시간 지연 등의 문제가 발생한다. 본 연구에서는 유리의 구성비가 다른 두 층의 화학적 성질의 차를 이용하여 광학적으로 층간 인식이 가능한 방법을 모색하였다. FRP에 대해 유리의 $SiO_2$와 반응하는 플루오르산(HF) 용액으로 처리한 후 수용성 염료를 도포한 경우 두 층간의 차별화가 확연하게 일어났다. 본 연구는 이 결과를 이용하여 폐 FRP의 면포분리 공정의 효율성을 극대화 할 수 있는 시스템을 개발 하였다.
PECVD 방식에 의거 low-k 유전상수를 갖는 층간 절연막 (ILD)를 제작하였다. 전구체 BTMSM 액체를 기화하여 16sccm 에서부터 1 sccm씩 증가하면서 25sccm 까지 p-Si[100] 기판위에 유량비를 조절하였으며 60 sccm으로 일정산소 $O_2$ 가스를 반응 챔버에 도달하도록 하였다. 제작된 시편의 구성성분은 FTIR의 흡수선으로 확인하였고, 알루미늄 전극을 구현한 MIS (Al/SiOCH/p-si(100)) 구조의 커패시터를 가지고 정전용량-전압 (C-V) 특성을 측정하여 유전상수를 계산하였다. BTMSM/$O_2$에 의한 층간절연막의 k ~ 2 근방의 저유전상수는 유량비에 민감하게 의존되고 열처리에 의하여 $CH_3$의 소멸 및 Si-O-Si(C) 성장하는 효과에 의하여 더 낮아짐을 확인할 수 있었다. 또한 상온 및 대기압에서 공기 중에 노출시켜 자연 산화과정을 겪은 시편들의 유전상수는 전체적으로 증가하였지만, 열처리한 박막이 상대적으로 안정화된 것을 확인하였다.
Kim Han-Joo;Hong Ji-sook;Son Won-Ken;Park Soo-Gil;Oyama Noboru
전기화학회지
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제3권2호
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pp.85-89
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2000
Lithium ion Battery(LIB)의 음극 활물질로써 리튬을 대체하기 위한 노력으로 phenol resin을 탄화시킨 탄소재료를 사용하였다. Phenol resin을 소성하면 축합반응을 일으키면서 탄화되어 무정형 탄소가 된다. 무정형 탄소는 층간거리가 넓어 리튬의 삽입과 탈리가 용이하지만 탄소간의 결합력이 약하여 구조적 붕괴가 일어난다. 이러한 문제를 해결하기 위해 세공형성제로서 $ZnCl_2$를 사용하였다. $ZnCl_2$는 생성된 물질에서 3차원적 망상구조로 성장하는 개방세공을 형성하는 세공형성제로서 뿐만 아니라, 벌크 첨가제가 도핑된 느슨한 구조를 형성하는 미세세공 형성제로서 작용하였다. SEM을 통해서 구조적 차이를 알 수 있었으며, XRD분석으로 층간의 거리를 알 수 있었다. CV측정을 통해 두 가지 샘플에 대한 산화와 환원 반응의 차이를 알아보았다.
Li, K과 Na-흑연 층간화합물의 stage 전이 특성을 탄소층사이에 존재하는 intercalants의 deintercalation 메카니즘을 고려하여 제시하였다. 온도와 압력을 조절하여 합성된 Li-GICs(graphite intercalation compounds)를 분위기하에서 자발적으로 분해시켰다. 이들 화합물을 XRD 분석한 결과 1, 2 stage의 d001-값이 각각 3.71, 7.06 $\AA$으로 나타났다. 분위기하에서 Li-GiCs를 deintercalation 반응을 시킨 6주 후에 잔유화합물이 형성됨을 알 수 있었다. 또한, two-bulb 법으로 K-GICs를 합성하였으며, K-GDICs(graphite deintercalation compounds)의 구조적 안정성과 stage 전이에 대하여 조사하였다. X-선회절 결과로부터 K-GDICs는 10주 동안 안정한 K-흑연 잔유 화합물을 형성하였다. 그리고 고온, 고압법을 이용하여 합성된 1, 2stage의 Na-GICs의 deintercalation 반응과 열적 안정성에 대한 온도 의존성에 대하여 논하였다. 열적 안정성과 관련하여 Na-GICs의 구조변화를 XRD에 의하여 확인하였다. 이들 과정에 따르면 stage 전이는 무질서한 stage를 가진 GDICs의 불규칙적인 deintercalation에 의하여 형성됨을 제시할 수 있었다.
고준위폐기물의 심지층 처분을 위해 완충재인 벤토나이트가 반드시 필요하고, 지하 환경에서 이 물질의 장기적 특성 변화를 아는 것은 매우 중요하다. 본 실험에서 폐기물 금속용기의 구리코팅 성분이 부식되면서 구리이온 농도가 증가한다고 가정하였을 때, 완충재인 벤토나이트 점토(몬모릴로나이트)의 층간 양이온들의 이온교환 및 용출 특성 등을 실험을 통해 살펴보았다. 용존 구리와 벤토나이트와의 반응실험에서 팽창성 점토의 Na가 선택적으로 먼저 Cu에 의해 치환되었고 Ca는 상대적으로 시간을 두고 이온교환되었다. 그리고 구리로 치환된 몬모릴로나이트는 X-선회절 분석결과 원시료에 비해 층간간격이 다소 줄어든 특징적인 비대칭 회절형태로 관찰되었다. 이러한 실험결과는 지하처분조건에서 고유 벤토나이트 성질의 점진적인 변화를 간접적으로 지시하는 것으로, 향후 다양한 추가실험을 통해 처분장 완충재의 화학적 광물학적 특성 변화를 연구할 계획이다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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