열처리 온도를 $600^{\circ}C$와 $800^{\circ}C$로 다르게 하여 비정질 및 결정질구조의 탄소를 포함하는 $Li_3V_2(PO_4)_3/C$분말을 각각 합성하였으며, 결정성에 따른 리튬 이차전지용 음극으로의 특성을 비교하였다. 결정질 $Li_3V_2(PO_4)_3/C$은 추가반응에 의하여 리튬이 저장되기 때문에 260 mAh $g^{-1}$의 제한된 용량만을 지니고 있음에 비하여, 비정질 $Li_3V_2(PO_4)_3/C$는 3가의 바나듐이 금속상태에 근접할 정도로 가역적으로 반응되어 460 mAh $g^{-1}$의 큰가역용량을 발현함을 확인하였다. 이는 비정질 구조에서 기인하는 특성으로 유연한 구조로 인한 새로운 리튬의 저장공간이 확보되는 것 때문이라 할 수 있다. 또한, 비정질 $Li_3V_2(PO_4)_3/C$는 비정질 구조에 기인하는 선형적인 충방전 곡선을 지니고 있어 정확한 충전심도의 예측이 용이할 뿐만 아니라, 결함구조에서 유발된 리튬이온의 향상된 확산성으로 인하여 우수한 속도 특성도 나타내고 있다.
본 논문에서는 전기자동차용 배터리의 충방전 상태를 정확하게 추정하고 안정적으로 평가하기 위하여, 비선형성을 가지는 배터리의 출력특성을 단계마다 선형화시켜 상태를 평가하고, 실시간 구현 및 모델의 오차보정과 노이즈에 강인한 특성을 가지고 있는 확장칼만필터 알고리즘을 이용한 SOC 추정 방법을 제안한다. 확장칼만필터를 적용하기 위해 배터리를 1차 Thevenin 모델로 나타내고, SOC 추정을 위한 배터리 성능평가 시뮬레이터를 구현하여, 실험을 통해 확장칼만필터에 적용될 파라미터를 도출한다. 본 논문에 적용된 SOC 상태추정 전략에서는 기존 선행 연구들과 다르게 배터리에 명시되어 있는 정격용량을 최대 충전가능용량으로 대체함으로써, 배터리의 노화에 상관없이 언제나 0%~100%의 SOC를 가질 수 있도록 변경된 수법을 제안한다. 이를 통해, 고정밀 CT를 사용한 Ah counting에 의한 SOC 추정을 기준으로 하여 본 논문에서는 배터리의 비선형 구간에서도 오차를 줄일 수 있는 확장칼만필터 방법을 제안하고 시뮬레이션을 통해 배터리 전 SOC 영역에서 추정오차를 5% 미만으로 줄일 수 있음을 확인한다.
아연 전극은 고농도의 KOH전해질 용액의 알카리 전지용 양극재료로 폭넓게 이용되고 있다. 그러나 급속한 전기화학적 반응과 높은 용해도에 의한 수지상의 생성에 의해 사이클 수명이 현저하게 짧아지는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 용액온도 $25^{\circ}C$의 $40wt.\%$ KOH 전해질에 $Ca(OH)_2$, Citrate, Tartrate 및 Gluconate 등의 첨가제를 첨가하고 그리고 $Pb_3O_4\;5wt\%$를 아연 전극에 혼합하였을 때 아연 전극의 전기화학적 거동에 미치는 Pb,04와 첨가제의 효과를 동전위 분극 곡선, 순환전위전해분석법, 가속수명시험 및 SEM사진 분석을 통하여 고찰하였다. $Pb_3O_4$의 첨가는 아연 전극의 부식 속도를 확실히 감소시키는 효과가 있었으며 그리고 $Pb_3O_4$의 첨가에 의한 아연 전극의 부식 전위는 순수아연 전극에 비하여 다소 높았으나 개로 전압에는 거의 영향이 없었다. 그리고 4가지 종류의 첨가제는 내식성과 가속 수명시험시의 사이클 수명을 향상시키는 데 중요한 역할을 하고 있는 것으로 확인되었다. 더욱이 Tartrate 첨가는 4가지 종류의 첨가제 중에서 상대적으로 충방전 특성을 개선할 뿐 아니라 양호한 내식성 효과가 확인되었다.
우수한 전기화학적 특성을 갖는 $LiN_{0.8}Co_{0.2}O_2$ 정극 활물질을 평균 $1{\mu}m$ 이하의 균일한 입자 분포를 얻을 수 있는 액상 반응법의 하나인 졸겔법을 이용하여 제조하였다. 제조된 $LiN_{0.8}Co_{0.2}O_2$를 X선 회절과 TEM(transmission electron microscopy)분석을 통하여 미세구조를 분석하였다. 충방전 실험전과 실험후의 미세구조의 변화에 중점을 주어 실험하였으며, 그 결과 졸겔법으로 제조된$LiN_{0.8}Co_{0.2}O_2$ 정극 활물질은 높은 가역 용량을 가지며 뛰어난 싸이클 특성을 가지고 있다 이는 졸겔법으로 제소함으로 인하여 Ni과 Co양이온의 균일한 화학조성을 가지고 있기 때문이라 생각된다. 특히 $LiCoO_2$에서 관찰되었던 cubic spinel disordering과 심각한 구조적 결함이 관찰되지 않았다. 또한 Al 치환으로 인하여 싸이클 특성을 좋아졌지만 용량은 감소하였다.
니들 코크스의 활성화 방법으로서 기존의 방법과는 다른 $HNO_3$와 $NaClO_3$ 혼합용액에서의 산처리와 $300^{\circ}C$ 열처리 방법을 이용하였다. 산처리 코크스와 열분해 코크스의 미세구조는 XRD, FESEM, element analysis, BET, Raman spectroscopy를 이용하였으며, 전기이중층 거동은 충방전 분석을 행하였다. 니들 코크스는 산처리 시간에 따라 산소의 중량 %의 증가와 함께 (001) 구조로 상변화가 일어나고, $300^{\circ}C$ 열처리에서 흑연구조인 (002) 구조로 환원한다. 이들 산처리-상분해 과정에서 층간에 유기된 층간 구조결함은 first 충전에서 전계 활성화에 의해 pore를 생성하고 second 충전에서는 전기이중층 용량을 발생시킨다. 24 h 산처리-$300^{\circ}C$ 열처리한 열분해 코크스의 2.5 V까지의 2 전극 기준에서 구한 활물질 중량 당 용량과 전극 부피 당 용량는 각각 33 F/g과 30 F/mL를 나타내었다.
본 연구에서는 막 축전식 탈이온 공정에 적용하기 위해 온도와 시간을 달리하여 술폰화 Poly(VDF-co-hexafluoropropylene) copolymers (PVDF-co-HFP)을 합성 후 캐스팅법에 의해 양이온교환막이 제조되었다. 술폰화 PVDF (SPVDF)는 Fourier-transform infrared (FT-IR), $^1H$ Nuclear magnetic resonance ($^1H$ NMR)를 통해 구조확인을 하였고, X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS)를 통해 화학조성에 대한 정량적 분석을 하였다. 막 성능은 함수율 및 이온교환용량과 전기저항을 측정하였고. $60^{\circ}C$에서 7시간 술폰화한 SPVDF 멤브레인이 이온교환용량 0.89 meq/g, 함수율 21.5%, 전기저항 $3.70{\Omega}{\cdot}cm^2$로 가장 우수하였다. 수중 이온제거 특성을 막 축전식 탈이온 방법(MCDI)으로 전압(0.9~1.5 V), 유속(10~40 mL/min)을 변수로 SPVDF의 탈염 특성을 확인하여 MCDI 공정에 적용가능 여부를 평가하였다. MCDI 충방전 시험 결과 최대 탈염제거율은 62.5%이었다.
최근에 레이저를 임상치료에 응용하는 사례가 증가하고 있다. 그러나 전기적 관점에서 레이저 자극이 경락에서 어떠한 전기적 반응을 유도할 수 있는지에 대한 연구가 미흡하고, 명확한 치료효과에 대한 임상보고가 발표되지 않고 있다. 본 논문에서는 레이저자극과 수기자극이 경락전위 형성에 미치는 영향을 비교 관찰하여 전기적 관점에서 침술과정 및 침술효과에 대한 객관적 근거를 제시하고자 하였다. 수양명대장경상의 삼간혈(LI3)을 각각 자극했을 경우, 삼간혈(LI3)과 합곡혈(LI4)에서의 전위변화를 측정하였다. 그 결과, 레이저 자극 시, 평균 피크전위는 $7.53{\pm}3.44{\mu}V$로 매우 낮게 나타났고, 자극전후 전위패턴에 차이가 없어서 레이저 자극에 대한 유효한 전기반응으로 간주하기 어렵다. 접지조건에 대한 수기자극에서는 평균피크전위가 $2.65{\pm}1.53mV$로 매우 높게 측정되었고, 개인별, 접지조건에 따라 전위크기와 패턴이 다양하게 나타나고 전위패턴은 주로 캐패시터의 충방전 전위와 매우 비슷하게 나타났다. 또한, 절연자침의 경우에서는 접지조건에 관계없이 평균 피크 전위가 $0.25{\pm}0.16mV$로 수기자극 전위에 비하여 매우 낮게 나타났으며, 이는 침자극에 대한 유효한 전기 반응으로 간주하기 어렵다. 따라서, 전기적 관점에서 침술과정과 침술효과는 시술자와 피시술자간의 생체이온전하의 이동에 의한 에너지 교감현상임을 확인하고, 수기자극은 경락의 전기반응을 유도하는 반면, 레이저 자극은 경락의 전기적 반응을 유도하기 어렵다는 것을 확인하였다.
본 연구에서는 퀴노잘린(quinoxaline)과 페로시아나이드(ferrocyanide)를 활물질로 활용한 알칼리 전해질 기반 수계 유기 레독스 흐름전지에 대해 다양한 첨가제를 적용하여 성능을 비교하는 실험을 진행하였다. 퀴노잘린(quinoxaline)의 경우 염화칼륨(KCl) 전해질보다는 수산화칼륨(KOH) 전해질에서의 레독스 전위(-0.97 V)가 더 작은 위치에 있으며, 이에 따라 KOH 전해질에 대해 페로시아나이드와 조합을 이루었을 때, 셀 전압 값은 1.3 V로 높게 나타났다. 상용 양이온 교환막 중 하나인 Nafion 117 멤브레인을 사용하였을 때, 퀴노잘린(quinoxaline)의 부반응 현상을 반전지 상에서 관찰할 수 있었으며, 이에 따라 충방전 자체가 잘 되지 않는 문제점이 있다. 따라서, 문제점이 되는 퀴노잘린(quinoxaline)의 부반응을 해결하기 위해 친전자체와 친핵체 중 하나인 포타슘설페이트($K_2SO_4$)와 포타슘아이오다이드(KI)를 사용하였으며, 포타슘아이오다이드(KI)를 사용하였을 때, 용량 손실율 측면에서 포타슘 아이오다이드(KI)를 첨가제로 넣지 않았을 때($0.29Ah{\cdot}L^{-1}per\;cycle$) 보다 더 낮은 용량 손실율($0.21Ah{\cdot}L^{-1}per\;cycle$)로 더 높은 용량 유지율을 보였다.
이산화바나듐은 잘 알려진 금속-절연체 상전이 물질이며, 바나듐 레독스 흐름 전지는 대규모 에너지 저장장치로 활용하기 위해서 많은 연구가 이루어져왔다. 본 연구에서는 바나듐 옥사이드 ($VO_x$) 박막을 리튬이온 이차전지의 양극으로 적용하는 연구를 수행하였다. 이를 위해서 $VO_x$ 박막을 실리콘 웨이퍼 위에 열산화공정으로 300 nm 두께의 $SiO_2$ 층이 형성된 Si 기판 및 쿼츠 기판 위에 RF 마그네트론 스퍼터 시스템으로 60분 동안 $500^{\circ}C$에서 다른 RF 파워로 증착하였다. 증착된 $VO_x$ 박막의 표면형상을 전계방출 주사전자현미경으로 조사하였고, 결정학적 특성을 Raman 분광학으로 분석하였다. 투과율 및 흡수율과 같은 광학적 특성은 자외선-가시광선 분광계로 조사하였다. Cu Foil 위에 증착된 $VO_x$ 박막을 리튬이온전지의 양극물질로 적용하여 CR2032 코인셀을 제작하였고, 전기화학적 특성을 조사하였다. 그 결과 증착된 $VO_x$ 박막은 RF 파워가 증가할수록 낟알 크기가 증가하였고, RF 파워 200 W 이상에서 증착된 박막은 $VO_2$상을 나타내었다. 증착된 $VO_x$ 박막의 투과율은 결정상에 따라 다른 값을 나타내었다. $VO_x$ 박막의 이차전지 특성은 높은 표면적을 가질수록, 결정상이 혼재될수록 높은 충방전 특성을 나타내었다.
리튬 금속 음극은 낮은 환원 전위, 고에너지 밀도로 인해 흑연을 대체할 차세대 음극재로 재조명 받고 있다. 하지만, 충방전시 리튬 금속 표면에서의 반복적인 산화/환원 반응에 의해 리튬 덴드라이트가 형성되며 이로 인해 수명특성이 급격하게 저하되고 더 나아가 내부 단락(Internal Short-circuit)과 같은 안전성 문제로 인해 상용화되기에는 어려운 실정이다. 이를 해결하기 위해 본 연구 그룹에서는 리튬 금속에 미세 패턴을 형성하여 전류 밀도를 제어함으로써 덴드라이트 형성을 제어하였으나, 고전류밀도에서는 리튬 덴드라이트의 형성을 완벽하게 제어할 수는 없었다. 본 연구에서는 미세 패턴화된 리튬 금속 전극에 전해질 첨가제 Vinylene Carbonate(VC)를 도입하여 고율 충방전 시 미세 패턴화된 리튬 금속 전극의 덴드라이트 형성 억제를 극대화하고자 하였다. 미세 패턴화된 리튬 금속 전극과 VC 첨가제의 시너지 효과로 인해 높은 전류 밀도에서의 리튬 덴드라이트가 비교적 치밀하게 형성되는 것을 확인할 수 있었다. 이로 인해 300사이클 동안 88.3%의 용량유지율을 보였으며, 기존의 미세 패턴화된 리튬 금속 전극에 대비하여 수명특성이 약 6배 이상 향상된 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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