(N-methylphenazinium) bis(oxalato)palladate(II)$((C_{13}H_{11}N_2)_2[Pd(C_2O_4)_2])$의 착이온 및 결정의 구조는 X-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 사방정계이고 공간군은 P1 (군번호 = 2)이다. 단위세포 길이는 a = 7.616(8), b = 9.842(3), c = $20.335(7)\AA$, $\alpha$ = 103.53(3), $\beta$ = 90.00(5), $\gamma$ = $112.38(5)^{\circ}이며$, $V = 1363(2){\AA}^3,\;F_w = 672.93,\;D_c = 1.639\;gcm^{-3},\;F(000) = 680.0,\;{\mu} = 7.3\;cm^{-1},\;Z = 2$이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 $Mo-K\alpha$ X - 선(${\lambda}$= 0.7107 $\AA)$을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 3120개의 회절반점에 대하여 $R = 0.069,\;R_w = 0.050,\;R_{all} = 0.069$ 및 S = 5.45였다. 착이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 착음이온들을 두개의 양이온들이 거의 평행하게 둘러싸고 있는 삼중체들을 형성하고 있다. 양이온과 음이온들의 이면각들이 각각 6.3(6)과 $57.06(6)^{\circ}$인 삼중체들이 b축을 따라서 배열되어 있으나, 삼중체면의 배향은 두 가지 착음이온의 이면각이 $59.08(9)^{\circ}$을 이루는 방향이다. 삼중체내의 면간거리는 각각 3.328와 3.463 $\AA$이었다.
졸-겔 법으로 $Pt/TiO-2/SiO_2/Si$ 기판 위에 ZnO 박막을 제작하여, 열처리 온도에 따른 박막의 결정화 특성 및 미세구조와 광학적 특성을 조사하였다. XRD 측정 결과로부터, 열처리 온도가 $600^{\circ}C$ 일때 가장 우수한 c-축 배향성을 나타냈으며, 이때 반가폭은 $0.4360^{\circ}C$ 이었다. AFM 으로 ZnO 박막의 표면형상과 표면 거칠기를 관찰한 결과, $600^{\circ}C$ 열처리 온도에서 입자가 고르게 성장하여 치밀한 박막이 형성되었음을 관찰할 수 있었고, 표면 거칠기도 1.048nm 로 가장 우수한 값을 나타내었다. ZnO 박막의 열처리 온도에 따른 PL 특성을 조사한 결과, $600^{\circ}C$로 열처리된 ZnO 박막에서 자외선 영역의 발광 피크 (378nm)는 가장 크게 가시광 영역의 발광 피크 (510nm)는 가장 작게 관찰되었다. 가시광 영역의 발광 피크가 작은 것은 산소 공공 또는 불순물이 매우 적다는 것을 의미하므로, $600^{\circ}C$로 열처리된 ZnO 박막은 비교적 화학양론적으로 성장되었음을 확인할 수 있었다.
Al이 첨가된 ZnO(ZnO : Al) 박막과 F이 첨가된 ZnO(ZnO : F) 박막을 sol-gel 법을 이용하여 glass 기판위에 코팅하였다. 공통적으로 (002)면의 c-축 배향성을 보였지만 I(002)/[I(002) + I(101)]와 FWHM(full width at half-maximum) 값은 차이를 보였다. 특히 입자크기에 있어서는 ZnO : Al 박막에서 첨가농도가 증가함에 따라 입자크기가 감소한 반면 ZnO : F 박막에서는 F 3 at%까지 입자크기가 증가하다가 그 이후로 다시 감소하는 경향을 보였다. 진기적 성질의 측정을 위해서 Hall effect measurement를 이용하였는데 ZnO : Al 박막의 경우 Al 1 at%에서 비저항이 $2.9{\times}10^{-2}{\Omega}cm$ 이었고 ZnO : F에서는 F 3 at%에서 $3.3{\times}10^{-1}{\Omega}cm$의 값을 보였다. 또한 ZnO : F 박막은 ZnO : Al 박막에 비해서 캐리어 농도는 낮았지만(ZnO : Al $4.8{\times}10^{18}cm^{-3}$, ZnO : F $3.9{\times}10^{16}cm^{-3}$) 이동도에 있어서 상당히 큰 값(ZnO : Al $45cm^2/Vs$ ZnO:F $495cm^2/Vs$)을 보였다. 가시광선 영역에서의 평균 광투과도에 있어서는 ZnO : Al 박막에서 $86{\sim}90%$의 값을 보였지만 ZnO : F에서는 $77{\sim}85%$로 상대적으로 낮은 광투과도를 나타내었다.
고주파 마그네트론 스퍼터링법으로 Li이 도핑된 ZnO(ZnO:Li) 박막을 코닝 7059 글라스 기판상에 증착하였다. 도핑량은 스퍼터링용 ZnO타겟내의 $Li_2CO_3$의 첨가량을 달리하여 조절하였다. 타겟내의 $Li_2CO_3$의 첨가량에 따른 구조적 특성을 XRD, AFM 및 SEM으로 조사하였으며 기판온도, 고주파출력 및 $O_2/Ar$ 가스비에 따른 Li이 도핑된 ZnO박막의 전기적 특성을 조사하였다. 타겟내의 $Li_2CO_3$의 첨가량과 증착조건이 막의 구조적 및 전기적 특성에 미치는 영향을 조사하였다. $Li_2CO_3$의 첨가량이 1wt%이하인 타겟으로 기판온도 $200^{\circ}C$, $O_2$/Ar 가스비 100%, 고주파 출력 100W에서 스퍼터된 ZnO:Li 박막이 표면거칠기가 낮은 우수한 표면형상, 강한 c-축 우선배향성 및 $10^8{\Omega}cm$ 이상의 큰 비저항을 보였다.
비등점이 낮은 용매인 isopropanol에 용질농도 0.7mol/$\iota$ Zn acetate를 용해시키고 dopant로 Al chloride를 첨가하여 균일하고 안정한 sol을 합성하였다. 졸-겔법에 의한 Al-doped ZnO(AZO) 박막의 제조시 $500\~700^{\circ}C$의 범위에서 후열처리 온도를 제어하여 박막의 전기 및 광학적 특성을 조사하였다. 후열처리 온도가 증가할수록 (002) 면으로의 c-축 결정배향성은 증가하였고, 박막 표면은 균일한 나노입자의 미세구조를 형성하였다. 광 투과도는 $650^{\circ}C$ 이하의 후열처리 온도에서 $86\%$이상이었으나, $700^{\circ}C$에서는 감소하였다. 박막의 전기 비저항 값은 $650^{\circ}C$ 이하에서 열처리 온도가 증가함에 따라 73에서 22$\Omega$-cm로 감소하였으나 $700^{\circ}C$에서 580$\Omega$-cm로 급격히 증가하였다. 후열처리 온도 $700^{\circ}C$에서 AZO 박막의 전기 및 광학적 특성의 열화는 XPS 분석결과, 박막 표면에 석출된 $Al_2O_3$ 상에 기인하였다. AZO 박막의 전기 및 광학적 특성 향상을 위한 최적의 후열처리 온도는 $600^{\circ}C$였다.
본 논문에서는 버퍼막 두께 및 열처리 온도에 따른 ZnO/b-ZnO/p-Si(111) 기반 이종접합 다이오드 전류 특성에 대한 연구가 진행되었고, b-ZnO (ZnO buffer layer) 버퍼막 두께 및 열처리 온도에 따른 p-Si(111) 기판 위에 증착시킨 ZnO 박막의 구조적, 전기적 특성 또한 연구되었다. X-ray diffraction (XRD) 방법을 이용하여 ZnO 박막의 구조적 특성을 측정하였고, semiconductor parameter analyzer를 이용하여 ZnO/b-ZnO/p-Si(111) 이종접합 다이오드의 I-V 특성을 평가하였다. XRD 분석 결과 버퍼막 열처리 온도 $700^{\circ}C$, 버퍼막 두께 70 nm에서 ZnO 박막은 우세한 (002) 방향의 c-축 배향성을 갖는 육방정계(hexagonal wurtize) 결정 구조를 나타내었다. 전기적 특성인 운반자 농도, 비저항 값의 경우에는 버퍼막 열처리 온도 $700^{\circ}C$, 버퍼막 두께 50 nm에서 우수한 전기적 특성(비저항: $2.58{\times}10^{-4}[{\Omega}-cm]$, 운반자 농도: $1.16{\times}10^{20}[cm^{-3}]$)을 보였다. 또한 ZnO/b-ZnO/p-Si(111) 이종접합 다이오드의 전류 특성은 버퍼막 열처리 온도 $700^{\circ}C$에서 버퍼막 두께가 증가할수록 전류 특성이 향상되는 경향을 보였다.
Y-acetate, Yb-acetate와 Mn-acetate를 출발물질로 사용하여 sol-gel 법으로 강유전성 (Y $b_{x}$$Y_{1-x}$)Mn $O_3$ 박막을 제조하였다. Acetylaceton을 촉매로 사용하고 Reflux 법을 이용하여 안정한 (Y $b_{x}$$Y_{1-x}$)Mn $O_3$ 전구체 용액을 얻었으며, 박막은 스핀 코팅방법으로 Si(100) 기판 위에 제조하였다 열처리 온도, 코팅용액의 Rw($H_2O$/alkoxide moi ratio)변화 등을 실험변수로 하여 박막의 결정상 변화를 연구하였다. X-선 회절분석 결과 YbMn $O_3$의 결정상을 얻기 위한 최저 열처리온도는 7$50^{\circ}C$이었으며, 최적 열처리 조건은 80$0^{\circ}C$였다 Rw를 1∼6 범위 내에서 조절하여 첨가한 결과, Rw=1의 조건에서 c-축 배향이 잘 발달된 hexagonal YbMn $O_3$ 단일 결정상을 얻었다. Si(100)기판 위에 제조된 (Y $b_{x}$$Y_{1-x}$)Mn $O_3$ 박막은 x=0 또는 1인 경우 잔류분극(Pr)값이 약 200 nC/$ extrm{cm}^2$을 나타내었으나 0
Polyacrylonitrile(PAN)섬유를 원료로 여러 가지 조건하에서 탄소섬유를 제조하여 리튬이온 이차전지 음극 활물질로 사용하여, 전지의 충$\cdot$방전 특성과 전기화학적 특성을 고찰하였다. 음극활물질 제조에 있어서 고려한 주요한 변수들은 탄화 열처리 온도(HTT : heat treatment temperature), 탄화시의 가스분위기와 안정화(stabilization)시 섬유 축방향으로 가해주는 장력이며, 제조된 탄소섬유의 물성 및 전기적 특성 역시 조사하였다. 본 연구에서 사용한 열처리 온도 범위는 $700^{\circ}C\~1500^{\circ}C$로서, 처리온도가 상승 할 수록 전도성은 비례하여 향상되었으나, 900"C 범위는 아직 낮은 전도성을 보였다. 또한 처리온도 증가에 따라 충 방전효율은 증가하는 반면, 충 방전용량은 감소되는 경향을 보였다. 그리고 탄화시의 가스 분위기에 따라서 제조되는 음극활물질의 전지특성에 영향을 받았다. 특히, 다른 가스 분위기 하에서 제조된 PAN계 전극들의 측정된 리튬이온의 확산계수 값은 전지의 충$\cdot$방전 특성과 일치하는 결과를 보였다. 탄화시 서로 다른 가스분위기에서 탄소섬유 표면상에 형성된 다양한 기능기그룹(surface functional group)들이 리튬이온과의 비가역적 반응이 진행되는 사실을 간접적으로 확인하게 해준다. 산화분위기에서의 안정화시의 PAN섬유에 가해지는 장력은 가교 결합 중에 형성되는 분자의 배향을 유지시켜 주는 역할을 하는데, 안정화처리 후에도 섬유의 길이변화가 없는 장력조건 (fixed-length condition)에서 충 방전효율 및 용량과 사이클 안정성이 우수한 것으로 나타났다.
최근 광소자와 더불어 발전과 더불어 고효율의 새로운 광소자에 대한 수요가 증가되고 있다. ZnO는 이러한 특성을 가진 재료중에 한가지로서 최근 들어 그 가능성에 대한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 특히 상온에서 exciton binding energy가 다른 재료보다 큰 60meV로 고효율의 blue, UV 발광이 가능한 재료로 알려져 있다. 본 연구에서도 광소자로서 ZnO를 활용하기 위해서 RF magnetron sputtering법을 이용하기 위하여 광특성의 향상에 목적을 두고 연구하였다. ZnO 박막은 RF magnetron sputtering법을 이용하여 sapphire (0001) 기판위에 성장시켰다. RF power는 60W에서 120W까지 변화시켰고 박막의 성장온도는 55$0^{\circ}C$와 $600^{\circ}C$로 변화시켰으며, 박막의 성장시간은 60분, ZnO target과 기판과의 거리는 4.5cm로 하여 성장시켰다. 성장된 ZnO 박막은 XRD $\theta$-rocking scan 측정을 통해서 박막의 C-축 배향성과 RBS channeling를 이용하여 ZnO 박막의 epitaxial 성장 정도를 측정하였다. 박막의 상온 발광 특성은 He-Cd laser를 사용한 photoluminescence spectra로 측정하였다. 또한 표면의 morphology는 atomic force microscope(AFM)를 이용하여 관찰하였으며 transmission electron microscopy(TEM)을 사용하여 ZnO박막의 단면적을 관찰함으로서 grain의 성장과 광특성 및 결정성과의 영향에 대해서 연구하였다. ZnO 박막의 성장온도 55$0^{\circ}C$에서 RF power를 60W에서 120W까지 변화시킬 경우 XRD $\theta$-rocking peak의 반치폭이 0.157$^{\circ}$에서 0.436$^{\circ}$까지 변화하였고 80W에서 최소값을 가졌으며 in-plain에 대한 XRD 측정 결과 ZnO 박막의 성장은 sapphire 기판에 대해서 30$^{\circ}$회전되어 성장된 것으로 알 수 있었으며 이는 ZnO [100]∥ Al2O3[110]의 관계를 갖는다는 것을 나타낸다. 광특성의 측정 결과인 PL peak의 반치폭은 133.67meV에서 89.5meV까지 변화함을 알 수 있었고 80W에서 최대값을 가졌으며 이는 RF power의 변화에 따른 결정성의 변화와는 반대되는 현상임을 알 수 있었다. 그러나 성장온도 $600^{\circ}C$일때에는 XRD $\theta$-rocking peak의 반치폭이 0.129$^{\circ}$로 결정성이 우수한 박막임을 확인할 수 있었고 PL peak의 반치폭 또한 Ar과 O2의 비율에 따라 76.32meV에서 98.77meV로 광특성도 우수한 것으로 나타났다. RBS channeling 결과 55$0^{\circ}C$에서는 $\chi$min값이 50~60%였으나 $600^{\circ}C$일 때에는 $\chi$min값이 4~5%로 박막이 epitaxial 성장을 하였다는 것을 알 수 있었다. 결정성과 광특성과의 연관성을 알아보기 위해 TEM을 이용한 박막의 cross section image를 관찰한 결과 광특성이 우수한 시편일수록 grain의 크기가 큰 것으로 나타났고 결정성이 우수한 시편의 경우에서는 XRD분석 결과에서처럼 C-축배향성이 우수한 것을 확인할 수 있었다. 이상의 결과로부터 RF magnetron sputtering 법으로 광특성이 우수한 양질의 ZnO박막 성장이 가능하였다는 것을 알 수 있었으며 광소자로써의 가능성을 확인 할 수 있었다.
본 연구에서는 RF 마그네트론 스퍼터링 법으로 Eagle 2000 유리 기판 위에 Ga-doped ZnO (GZO) 박막을 제작하여, 기판온도 $100{\sim}400^{\circ}C$ 및 박막두께에 따른 박막의 결정화 특성과 전기적 및 광학적 특성을 조사하였다. 공정조건에 상관없이 모든 GZO 박막은 c-축 배향성을 나타내는 (002) 회절 피크만이 관찰되었고, $300^{\circ}C$에서 400 nm 증착한 GZO 박막이 가장 우수한 결정성을 나타내었으며, 그 때의 반가폭 값은 $0.4^{\circ}$이었다. 또한, AFM 으로 박막의 표면형상을 분석한 결과 $300^{\circ}C$에서 400 nm 증착한 박막에서 비교적 입자가 고르고 치밀한 박막이 형성되었다. 전기적 특성은 홀 측정결과 $300^{\circ}C$에서 400 nm 증착한 박막에서 가장 낮은 비저항 ($8.01{\times}10^{-4}\;{\Omega}cm$)과 가장 높은 전자 캐리어농도 ($3.59{\times}10^{20}\;cm^{-3}$) 를 나타내었다. 모든 GZO 박막은 공정조건에 무관하게 가시광 영역에서 80 %의 투과율을 나타내었으며, 기판온도 및 박막두께 증가에 따른 Ga 도핑효과의 증가로 밴드 갭이 넓어지는 Burstein-Moss 효과가 관찰되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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