• 제목/요약/키워드: 축합반응

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폴리실란의 합성 (Ⅱ): 초음파 화학적 연구 (Syntheses of Disubstituted Polysilanes (Ⅱ): Sonochemical Study)

  • 이규환;전태하
    • 대한화학회지
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    • 제43권1호
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    • pp.28-42
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    • 1999
  • 크기가 큰 치환기의 폴리실란-[2-($R^1R^2$-phenyl)propyl]Si[$R^3$]-[예:$R^1=R^2$=H, $R^3$=n-hexyl; 폴리(2-페닐프로필)(n-헥실)실란]을 초음파 화학적 방법을 사용하여 Wurtz 축합반응에 의해 합성하였다. 초음파는 톨루엔 용매 중 금속 나트륨을 분산시켜 작은 크기와 높은 표면 활성의 나트륨을 형성하였으며 이에 의해 Wurtz 축합반응이 진행되었고 또한 초음파는 부 생성물인 염화나트륨이 나트륨 표면에 침착되는 것을 방지하여 표면활성이 지속적으로 유지되도록 하여 효율적인 반응이 기대되었다. 폴리실란 생성물은 저분자량의 중합체(분자량~$10^3$)와 고분자량의 중합체(분자량~$10^6$)의 혼합물로 얻어 졌다. 전체 수득률은 75-99% 이었으나 $R^3$가 n-hexyl기인 경우에는 혼합비율은 고분자량 중합체가 주 생성물로, cyclohexyl 또는 2-phenylethyl기인 경우에는 저분자량 중합체가 주 생성물로 얻어져 폴리실란의 치환기 종류에 영향을 받는 것으로 나타났으나 $R^1, R^2$의 변화는 영향을 나타내지 않았다.

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Bis(4-hydroxybutyl) terephthalate와 bis(2-hydroxyethyl) terephthalate의 반응성에 미치는 축합공중합 온도의 영향 (Effect of Copolycondensation Temperature on the Reactiveities of Bis(4-hydroxybutyl) Terephthalate and Bis(2-hydroxyethyl) Terephthalate)

  • Lyoo, Won-Seok;Park, Jun-Ho;Kim, Joon-Ho
    • 한국섬유공학회:학술대회논문집
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    • 한국섬유공학회 2000년도 봄 한국섬유공학회 학술발표회 논문집(Proceedings of the Korean Textile Conference)
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    • pp.253-256
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    • 2000
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새로운 Tetrazole유도체의 합성과 항균활성 (Synthesis and Antibacterial Activity of New Tetrazole Derivatives)

  • Mulwad, V.V.;Pawar, Rupesh B;Chaskar, Atul C
    • 대한화학회지
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    • 제52권3호
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    • pp.249-256
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    • 2008
  • 3-Acetyl/Formyl 4-hydroxy-2H(1)-benzopyran-2-one를 malonitrile와 ethyl cyanoacetate로 처리하여 각각 1,1-dicyano-2-[4/-hydroxy-2/H(1)-benzopyran-2/-one-3/-yl] ethene/propene 2a-h와 ethyl-2-cyano-3-[4/-hydroxy-2/H (1)-benzopyran-2/-one-3/-yl] propenoate/butenoate 3a-h를 얻었다. NaN3와 2a-h의 1.3 dipolar 반응에서 4a-h인 tetrazole유도체를 얻었다. 3a-h는 PPA를 이용한 고리화 반응으로 3-cyano-2H,5H-pyrano [3, 2-c] benzopyran-2,5-diones 5a-h를 얻었다. 5a-h는 NaN3와1.3 dipolar 반응으로 -(1/H-tetrazol-5/-yl)-2H,5H-pyrano[3, 2-c] benzopyran-2,5-diones 6a-h얻었다. 화합물의 구조는 스펙트럼과 자료 분석을 기초로 입증했다.모든 화합물은 항균 활성을 검사하였고 의미있는 항균성을 가짐을 밝혔다. 2h화합물과 4h 화합물은 50 킽/mL에서 활성을 보였다

[(에톡시카르보닐)페닐아미노메틸]페닐카르바민산 에틸에스테르의 산 재배열에 의한 메틸렌 디페닐디우레탄의 제조 (Preparation of Methylenediphenyldiurethanes by the Acid Rearrangement of [(Ethoxycarbonyl)phenylaminomethyl] phenylcarbamic Acid Ethyl Esters)

  • 박내정
    • 공업화학
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    • 제7권1호
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    • pp.51-58
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    • 1996
  • Ethylphenylcarbamate(EPC)와 포름알데히드를 산 촉매 하에서 축합하여 생성한[(ethoxycarbonyl)phenylaminomethyl phenylcarbamic acid ethyl esters(N-benzyl화합물)를 $90^{\circ}C$, 황산, 황산-무수에탄올 용매계, 황산-니트로벤젠 용매계, 3플루오르화 붕소 촉매 하에서 재배열반응에 의해 methylenediphenyldiurethane(MDU)의 합성조건을 검토한 결과 니트로벤젠 용매하에서 반응시킨것이 MDU 생성율이 64%로 가장 높은 생성율을 나타내었고 4,4'-MDU의 생성율도 전체 MDU의 58%를 차지하여 가장 높았다. EPC와 포름알데히드를 $70^{\circ}C$, 몇 가지 다른 양의 황산, 트리플루오르아세트산, 3플루오르화 붕소 촉매 하에서 축합과 재배열반응을 동시에 일으키기 위한 반응조건을 검토한 결과 촉매로서 황산의 양을 EPC 30mmol에 대해서 황산 17mmol을 첨가한 경우가 MDU의 생성율이 가장 높았으나 별도의 재배열 반응을 통한 합성보다 생성율이 낮았다.

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芳香族디히드라진에 關한 硏究 (第4報). 테트라아조늄염을 통한 메타페닐렌디히드라진의 새 合成法 (Studies on Aromatic Dihydrazines (IV). A New Synthesis of m-Phenylenedihydrazine via Tetrazonium Salt)

  • 이우영
    • 대한화학회지
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    • 제22권5호
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    • pp.326-333
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    • 1978
  • Tetrazonium 염을 거쳐서 m-phenylenedihydrazine (MPDH)을 합성할 수 있었다. 즉, m-phenylenediamine을 진한 염산의 매질 속에서 $-10∼-5^{\circ}C$로 유지하고아질산나트륨으로 테트라 아조화한 다음, 이때 생긴 tetrazonium 염을 염화주석(II)으로 환원시켜 MPDH를 염산염의 꼴로 얻어 알코올에서 재결정 할 수 있었다. MPDH의 유리염기는 불안정하기 때문에 공기 중에서는 안정한 상태로 얻기 어려우며, 그 염산염은 명확한 녹는 점을 가지지 않고 $185^{\circ}C$에서 분해하였다. MPDH도 방향족 monohydrazine의 경우 처럼 mono 또는 dicarbnyl 화합물과 쉽게 축합반응을 일으켜서 dihydrazone 또는 고리모양 화합물을 생성하였다. MPDH와 carbonyl 화합물과의 반응에서 얻은 여러가지 화합물의 구조를 결정하였다.

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각종 p-치환아미노스티릴기를 갖는 적색발광재료용 DCM류의 합성 (Synthesis of DCM Classes Having p-Substituted Aminostyryl Groups for Red-Emitting Materials)

  • 정평진;성진희
    • 공업화학
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    • 제17권6호
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    • pp.609-613
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    • 2006
  • 본 연구는 유기발광다이오드(OLED)용 적색형광 물질인 4-(Dicyanomethylene)-2-methyl-6-(4-dimethylaminostyryl)-4H-pyran (DCM)유도체들의 합성에 관한 것으로서, 유도체들은 Knoevenagel 축합반응에 의하여 합성되었다. 이들은 전자공여성의 아미노스티릴기와 전자흡인성의 시아노(니트릴)기의 공액구조를 가지고 있다. 합성한 물질은 각각 FT-IR, $^1H-NMR$ 등을 통하여 그 구조적 특성을 확인하였고, 융점, 수득율 등을 통하여 열적 안정성, 반응성 등을 확인하였으며, UV-visible과 PL분석으로부터 이 형광재료들의 광학적 특성을 확인하였다.

MnO2 중공 미세구의 제조에 관한 연구 (A Study on the Preparation of MnO2 Hollow Microspheres)

  • 문진희;박용성
    • 공업화학
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    • 제17권6호
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    • pp.648-652
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    • 2006
  • $MnO_{2}$는 배터리, 촉매 및 capacitor 등의 사용으로 인하여 이의 수요는 날로 증가하고 있다. 본 연구는 sacrificial core 법을 이용하여 $MnO_{2}$ 중공 미세구를 제조하였다. 이때 $MnO_{2}$ 나노입자는 manganese acetate의 가수분해 및 축합반응에 의해 제조되었다. 실험결과 물 0.2%, manganese acetate 0.65 mM, 촉매 0.02 mM를 실온에서 반응시켜 실험을 하였을 때 일정한 모양의 $MnO_{2}$ hollow microsphere를 제조할 수 있었다.

유기발광 디바이스용 녹색 발광재료의 합성 (Synthesis of Green Emitting Materials for OLED)

  • 정평진;김미래
    • 공업화학
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    • 제22권6호
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    • pp.594-598
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    • 2011
  • 본 연구는 유기발광 디바이스용(Organic Light Emitting Device, OLED) 녹색 발광재료인 3-크로몬알데히드 유도체의 합성에 관한 것으로서, 유도체들은 탈수 축합반응으로 합성되었다. 이들은 전자흡인성의 3-크로몬알데히드류와 전자공여성의 디아민류의 공액구조를 가지고 있다. 합성한 물질들은 각각 FT-IR, $^1H-NMR$ 스펙트럼으로부터 그의 구조적 특성을 확인하였고, 융점, 수득률 등을 통하여 열적 안정성, 반응성들을 확인하였으며, 여기스펙트럼과 발광스펙트럼으로부터 자외가시광과 발광특성을 확인하였다.

Tetraacctylphytospingosinc (TAPS) 생산을 위한 Pichia ciferrii의 균주 개량과 TAPS 생산에 대한 sodium acetate의 영향

  • 홍성갑;유연우
    • 한국생물공학회:학술대회논문집
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    • 한국생물공학회 2001년도 추계학술발표대회
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    • pp.370-373
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    • 2001
  • Ultroviolet과 NTG 처리를 통한 mutagenesis를 통해 TAPS 생산균주인 Pichia ciferrii ATCC 14091로부터 많은 mutant들을 얻었으나 Sudan Black B 염색법과 콜로니 형태 관찰을 통하며 TAPS 생산이 우수한 변이균주를 선별하였다. 또한 sodium acetate 첨가를 통하여 TAPS 생산을 향상시켰다. 이는 TAPS가 포화중성 지방산인 palmitate와 serine의 축합반응으로 생성되며, sodium acetate로 부터 생성된 acetyl-CoA에 의해 아세틸화되어 세포 밖으로 분비되기 때문이다.

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