The properties of sodium silicate solution were surveyed by using the yellow silicomolybdic method, and the formation of silica sol from sodium silicate solution and the growth of silica sol were investigated in this study. The $SiO_2$ content of 2 wt% in sodium silicate solution was proper to oxidize sodium silicate with sulfuric acid. After the removal of sodium ions in sodium silicate solution, the pH of silicate solution had to be controlled above 9 for the stabilization of silicate solution. The condensation between silicic acid species and silica nuclei surfaces has been studied at $20{\sim}80^{\circ}C$ and pH 10 in silicate solutions with silica nuclei. The reaction falls into two kinetics regimes, limited at high silicic acid species concentration by polymerization, but at lower concentration by a process whereby deposited silicic acid species condenses further to silica. The overall condensation is first-order in silicic acid species concentration, proceeded toward to pseudo equilibrium concentration, $C_x$, rather than the solubility of amorphous silica. The heat of solution of amorphous silica was 3.34 kcal/mol and exhibits an Arrhenius temperature dependence with an apparent activation energy of 3.16 kcal/mol in the range of $20{\sim}80^{\circ}C$.
The kinetics of polycondensation of bishydroxyethyl naphthalate has been studied in the range of 241 -$260^{\circ}C$ using antimony trioxide catalyst. The reaction was performed in a batch reactor and the concentration of reaction mixture was measured with HPLC. The activation energy values of forward and reverse reaction determined from molecular species model were found to be 19.7 and 31.4 kcal/mole, respectively, and the equilibrium constants were in the range of 1.4-2.0, which were larger than that of polycondensation of PET and varied to some degree with temperature. It was confirmed by applying the Flory's distribution function that the reaction rate of the hyroxyethyl group does not depend on the molecular size. By applying functional group model, we observed that there was few difference between the activation energy of the forward reaction and that of reverse reaction, therefore the equilibrium constant has almost constant value of 1.4. The rate constants obtained from functional group model was about 3-4 times larger than that from molecular species model, which showed that both model explains the reaction system well. Although the molecular species model should predict the concentration of as many as ten molecules, it fits for the experimental results well.
The instantaneous removal of ethylene glycol is very important fur obtaining high molecular weight polymer because of the reversibility of the polycondensation reaction of poly(ethylene naphthalate)(PEN). In this study, we investigated the mass transfer phenomena in the thin film of PEN oligomer where the polycondensation reaction took place at 280$^{\circ}C$ and under 0.1mmHg. In case of less than 0.025cm film thickness the mass transfer resistance through the thin film of the polymer melt was not so high that the overall reaction rate was governed only by the polycondenstion reaction. Both the mass transfer model and the diffusion model predicted the experimenatal data well but the diffusion model showed faster reaction rate in the low molecular weight range than the mass transfer model . It was estimated from the two models that the diffusivity was 4.7${\times}$10$\^$-6/$\textrm{cm}^2$/sec and the mass transfer coefficient was 1.4 ${\times}$10$\^$-4/cm/sec both of which were smaller than In case of poly(ethylene terephthalate).
A new route for PBT (Poly butylene terephthalate) production from recycled PET (Poly ethylene terephthalate) has been explored. The route consists of glycolysis of PET (Poly ethylene terephthalate) wastes using 1,4-butandiol into BHBT oligomers and polycondensation of the oligomers into PBT oligomer. This process uses post-consumer or post-industrial recycled PET and converts it into high-end PBT type engineering thermoplastic via a chemical recycling process. Zink acetate was used as a catalyst for both glycolysis and polycondensation. Two types of reactor for the glycolysis, batch and semi-batch reactor, were investigated and their performances were compared. Semi-batch reactor removes ethylene glycol (EG) and THF (tetrahydrofuran) during the reaction. Amounts of EG and THF generated during the glycolysis reaction were measured and used as criteria for the reactor performance. Performance of semi-batch reactor was shown to be better than that of batch reactor. Optimum reaction condition for the semi-batch reactor was BD/PET ratio of 4, and reaction temperature of $220^{\circ}C$, giving high EG yield (max 91%) and low production of THF. In addition, it was confirmed that the molecular weight of PBT oligomer increases in accordance with the progress of the polycondensation reaction.
Seo, Kang-Jin;Kim, Myeong-Jun;Jeong, Ji-Hea;Lee, Young-Chul;Noh, Si-Tae;Chung, Yong-Seog
Polymer(Korea)
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v.35
no.6
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pp.526-530
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2011
Furan-2,5-dicarboxylic acid (FDCA) was synthesized by $KMnO_4$ oxidation of 2,5-dihydroxymethylfuran(DHMF) derived from biomass. Polyesters were synthesized by esterification and polycondensation of FDCA with various diols(ethane-1,2-diol, propane-1,3-diol, butane-1,4-diol, hexane-1,6-diol, decane-1,10-diol). The composition of polyesters was characterized by using $^1H$ NMR. Thermal properties of the polyesters were characterized by DSC and TGA. Intrinsic viscosities(IV) of the polyesters were measured to be 0.78~1.2 dL/g comparable with IV of commercial poly(ethylene terephthalate)(PET). As the chain lengths of diols increased, Young's modulus and strength decreased and elongation-to-break generally increased. Young's modulus and strength of the polyesters were measured to be 3551 MPa and 103 MPa, respectively, comparable with commercial PET.
Kim, Tae-Ho;Hwang, Hae-Jin;Kim, Jin-Ho;Hwang, Kwang-Taek;Han, Kyu-Sung
Journal of the Korean Crystal Growth and Crystal Technology
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v.26
no.5
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pp.193-200
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2016
Characteristics of $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ phosphorescent phosphors synthesized by solid state reaction and polymerized complex method were comparatively analyzed. In order to evaluate thermal stability of $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ phosphorescent phosphors at high temperature, phosphorescent properties of $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ were investigated with thermal treatment at $1250^{\circ}C$ under reducing atmosphere, which was the general heat treatment conditions for ceramic manufacturing process. The phosphorescent properties of thermally treated $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ phosphors synthesized by solid state reaction and polymerized complex method were investigated. The crystal structure and crystallite size were observed through XRD analysis. Microstructure and particle size of thermally treated $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ phosphors were analyzed by SEM and PSA. Photoluminescence and afterglow characteristics of thermally treated $SrAl_2O_4:Eu^{2+}$, $Dy^{3+}$ phosphorescent phosphors were measured by spectrofluorometer.
치과용 인상재는 구강내에서 치아나 주위조직을 정확히 인기하여야 하며 조작이 간편하고 유동성이 충분하며 경화시간이 적당하고 값도 저렴해야 한다. 또 구강내에서 제거할 때 영구변형이나 파절되지 않는 충분한 강도와 크기의 정확성도 있어야 하며 자극이나 독성이 없고 인체에 안정성이 있고 모형재와 친화성이 있으며 보관중에도 변질해서는 안된다. 그러나 인상재는 서로 상이한 특성이 있고 장단점이 각각 다르므로 모든 조건에 일치하는 인상재는 거의 없다.
따라서 여러 인상재중에서 가장 적합한 인상재를 선택하는 것이 중요한 과정이다. 즉 인상재의 특성과 응용을 알고 선택할땐 보다 정밀한 모형을 얻을 수 있다. 기록에 의하면 18~19세기경에 최초로 인상용 왁스를 사용한 이래 19세기 중엽에 인상용 석고, 1925년에 agar, 1930년 ZOE, 1945년 앨지네이트, 1957년 실리콘, 1967년 polyether 및 1975년 부가중합형 실리콘이 사용되었으며 인상재가 유연성과 탄성이 있는가 경고하며 비탄성인가 또는 온도변화와 화학반응으로 경화되는 가에 따라서 ZOE paste, 인상용 석고, 인상용 왁스, 인상용 콤파운드, 수성콜로이드(agar, 앨지네이트), polysulfide, 실리콘(축중합형, 부가중합형) 및 polyether 인상재등 10여종으로 분류된다.
Many studies have been carried out on the graft finishing in order to improve the quality of silk fiber. Various vinyl monomers, for instance, styrene, methylmethacrylate, 2-hydroxyeth-ylmethacrylate and methacrylamide, have been used practically up to date. Among these monomers, methacrylamide has been applied as the most favourable monomer onto silk fibers in recent years. The polymerization mechanism about styrene- and methylmethacrylate-grafted silk fiber has been studied by many researchers. They proposed that free radicals were formed and vinyl monomers were polymerized in silk fibroin by graft polymerization mechanism, while active sites were varied by the types of monomer and initiator as well as by the reaction condition. In general. there is another Opinion that monomers are polymerized and impregnated in the internal side of the fiber by homopolymerization, which has not been proved experimentally yet More than 10 years have been passed since methacrylamide was applied on the silk fiber, and at the present time most finishings are being achieved by methacrylamide. However, no attention has been paid to the polymerization mechanism of the methacrylamide-treated silk fiber yeL In this paper, the treatments of methacrylamide on silk fibers were studied in aqueous solution using potassium persulfate as an initiator. The polymerization mechanism of the methacrylamide-treated silk fibers was investigated and analyzed on the basis of the results of infrared spectroscopy, amino acid analysis and scanning electron microscopy. From the results of these instrumental analyses, it can be suggested that polymerization mechanism about the methacrylamide-treated silk fibers is not performed by graft polymerization which has been accepted generally in styrene and methylmethacrylate-grafted silk fibers. The different mechanism is supposed to be due to the difference in monomer types, initiator types and treatment conditions.
Kim, Wan Jung;Lee, Sun Young;Kim, Ji-Heung;Kim, Soo Hyun;Kim, Young Ha
Applied Chemistry for Engineering
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v.10
no.7
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pp.1028-1034
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1999
Poly(lactic acid) is expected to be one of the most promising biodegradable polymers. However, the high molecular weight polymer could be obtained by ring-opening polymerization process conventionally, which raises the production cost and decreases the final yield. In this study, linear and star-shaped poly(L-lactic acid)s were prepared by direct solution polycondensation method and their physical and thermal properties were examined. Tin compounds were found to be effective catalyst for the preparation of high molecular weight polymers. When 0.2g (0.5 wt % of monomer) of $SnCl_2$ and 100 mL of p-xylene were used, the polymer yield and molecular weight were relatively high. As a means to obtain higher molecular weight polymer easily in the direct polycondensation system, dipentaerythritol(dipet) or pentaerythritol(pet) was introduced as a multifunctional branching monomer to provide a star-shaped poly(lactic acid). Moderately high molecular weight polymers with the inherent viscosity values up to 1.14 dL/g(weight-average molecular weight of about 140000 by GPC) were obtained and could be cast strong and transparent films.
본 연구에서는 resorcinol과 formaldehyde를 이요하여 수상에서 축중합시켜 겔을 만든 후 저온 초임계 건조 공정을 이용하여 겔 구조의 변형없이 용매를 제거하여 내무 표면적과 같은 에어로겔의 최종 물성에 미치는 영향을 알아보기 위하여 고형분의 농도(2-5%)를 변화시켜 실험한 결과 초기 반응조건이 반응시간 및 최종물성에 변수가 됨을 알 수 있었다. 또한 제조된 에어로겔에 100-30$0^{\circ}C$까지 온도를 가하며 표면 특성을 분석한 결과 열을 가함에 따라 기공의 크기가 커지고 표면적이 감소됨을 관찰할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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