흐름주입법에 의해 분광광도법으로 U(VI) 및 Th(IV) 이온을 정량하였다. Chrome Azurol S는 양이온 계면활성제인 CTAB 존재하에서 U(VI) 및 Th(IV) 이온과 착물을 형성한다. 아세트산 완충용액에서 U(VI) 착물의 최대 흡수 파장은 pH 5.0에서 600nm이고 몰흡광계수는 약 $2.3{\times}10^5Lmol^{-1}cm^{-1}$이며, Th(IV) 착물의 최대 흡수파장은 pH 5.5에서 611nm이고 몰흡광계수는 약 $3.8{\times}10^5Lmol^{-1}cm^{-1}$였다. FIA에 의한 U(VI) 및 Th(IV)의 검정곡선은 0.1~0.8ppm 범위에서 직선 관계를 보였고, 이 검정곡선은 상관계수는 0.9960 및 0.9930이었다. 검출한계(S/N)는 U(VI)에 대하여는 20ppb이고, Th(IV)에 대하여는 15ppb였다. 상대표준편차는 시료 0.4ppm에 대하여 각각 ${\pm}1.8%$와 ${\pm}2.1%$이고 시료의 분석속도는 약 $50hr^{-1}$이었다.
올레오레진 파프리카의 색소 안정성과 ethoxyquin의 잔류량 분석을 위하여 용매별 최대 흡수파장과 흡광도, 용매와 ethoxyquin파의 잔류량 분석 조건을 비교 분석한 결과는 다음과 같다. 용매별 올레오레진 파프리카의 최대 흡수파장은 444-458 nm에서 나타났으며 흡광도 값은 에탄올에서 가장 높게 나타났고 아세톤, 클로르포름, 메탄올의 순으로 높게 나타났다. 용매별 올레오레진 파프리카 추출물에서의 색가는 에탄올, 아세톤, 클로르포름 그리고 메탄올 순으로 높았으며 국가별로는 미국 제품이 용매에 따라서 다른 나라의 제품보다 2-6배 정도가 높았다. 올레오레진 파프리카에서 잔류되는 용매는 주로 아세톤, 메탄올 그리고 헥산이 일부제품에서 미량 검출되었으며 기타의 잔류용매는 검출되지 않았다 Ethoxyquin의 분석에서 GC에 의한 분석방법으로는 다양한 분석조건에서 실시하였으나 적합하지 않았다. HPLC에 의한 ethoxyquin의 분석을 위한 올레오레진 파프리카 추출물의 용해용매로 헥산을 이용한 것이 가장 분리능이 좋았으며 검출한계는 $0.01\;mgl^{-1}$이었다. 생산국별 올레오레진 파프리카에서의 ethoxyquin 검출은 미국과 스페인 제품에서 미량 검출되었으며 ethoxyquin이 검출된 제품이 검출되지 않은 제품보다 색가가 더 높게 나타났다.
본 논문에서는 MEH-PPV와 DFPP의 폴리머 물질을 이용하여 photovoltaic device가 제작되었고, 그림 1에 두 물질의 분자 구조가 보여진다. Photovoltaic cell의 전기-광학적 특성은 활성층의 폴리머 물질에 의해 결정된다. 이러한 특성을 알아보기 위해서 홉수 스펙트럼이 측정되었다. DFPP는 chloroform, chlorobenzen, THF, acetone에 잘 녹았으며, 본 논문에서는 chloroform이 용매로 사용되었다. 제작 공정은 다음과 같다. 인듐 주석 산화물 (ITO)이 증착된 유리기판은 photolithography 공정을 거친 후, 왕수(HNO$_{3}$ + HCL)로 식각됨으로서 전극의 패턴이 제작되었다. 그리고 ITO 전극 패턴 된 유리기판 위에 PEDOT (CH8000, Baytron)이 코팅된 후 Ar이 주입되는 Convection Oven을 이용하여 120$^{\circ}$C에서 2시간 동안 열처리되어 수분이 제거되었다. 활성층에는 MEH-PPV와 DFPP가 9:1과 2.33:1로 혼합된 폴리머가 사용되었고, 이것은 0.3 %w.t.가 되도록 chloroform에 넣어 5시간 동안 스핀바를 돌려서 용해되었다. 이 용액은 ITO 전극 패턴이 형성된 글라스 위에 3000 rpm으로 45 초간 스핀코팅 되었다. 이 때 얻어진 유기물 박막층은 80$^{\circ}$C의 Ar이 주입되는 convection oven에서 3시간 동안 경화되었다. 경화된 단층 유기물 박막층 위에 Li-Al이 1000 ${\AA}$의 두께로 증착되어 전극이 형성되었고, 이후 질소가 채워진 globe box에서 소자는 encapsulation되어 산소와 수분에 대한 영향으로부터 차단되었다. 상기의 공정으로 제작된 소자의 박막구조는 그림 2에서 보여진다. 그림 3은 MEH-PPV와 DFPP를 혼합했을 때의 흡수 스펙트럼이다. 최대 흡수 파장은 511 nm였다. 그리고 photovoltaic cell의 V-I 특성 결과가 그림 4와 같이 측정되었다. 측정에서는 300${\sim}$700 nm의 파장대를 갖는 태양광 모사계가 사용되었고, 셀의 면적은 10 mm$^{2}$였다. 그림 5의 I-V 특성으로부터 MEH-PPV와 DFPP가 9:1 로 혼합했을 때보다 2.33:1 로 혼합했을 때, photovoltaic device의 효율이 향상됨을 확인할 수 있다. 빛이 75 mW/cm$^{2}$ 의 세기로 조사될 때 9:1과 2.33:1로 혼합된 소자의 open circuit voltage (V$_{oc}$)는 비슷하지만, short circuit current Density (J$_{sc}$)는 각각 -1.39 ${\mu}$A/cm$^{2}$ 와 -3.72${\mu}$A/cm$^{2}$ 로 약 2.7배 정도 증가되었음을 볼 수 있다. 이러한 결과를 통해 electron acceptor인 DFPP의 비율이 높아질수록 photovoltaic cell의 conversion efficiency가 더 크게 됨을 확인할 수 있다. 그러므로 효율이 최대가 되는 두 폴리머의 혼합 비율이 최적화되는 조건을 찾는 것은 매우 중요한 연구가 될 것이다.
종실에 비해 다량의 rutin이 함유된 것으로 알려진 메밀 식물체의 최적 rutin함량 분석조건을 확립하기 위해 추출조건, HPLC 분석조건, 분석 재현성 및 최소검출한계를 검토한 결과 rutin은 미황색을 나타내는 폴리페놀 성분으로 에탄올에 용해 하여 최대 흡수파장을 측정하였을 때 359nm에서 흡수 극대파장을 나타내었다. 메밀 식물체 함유 rutin의 최적 HPLC분석 조건을 검토한 결과 컬럼은 Tosoh ODS 120T를 이용하고, 검출기 파장을 355nm, 이동상으로 A용매를 $2\%$ 초산함유-$45\%$ 아세토나이트릴로, B용매는 $2\%$ 초산함유-증류수로 하여 농도구배조건을 0분 : $50\%$ A용액, 0-18분 : $100\%$ A용액, 18-20분 : $50\%$ A용액, 20-22분 : $50\%$ A용액으로 조절하고, 분당 1mL를 용출 하였을 때 가장 우수한 분리가 유도되는 것을 확인할 수 있었다. 또한 HPLC 분석요인에 대한 재현성을 검정한 결과 머무름시간, peak면적 및 peak높이의 변이 계수가 모두 $0.6\%$미만을 나타내어 극히 높은 분석 재현성을 나타내는 것으로 조사되었으며, HPLC분석 시 최소검출한계는 20ng/mL수준이었다. 메밀 식물체 함유 rutin 분석을 위한 최적 추출조건을 검토한 결과 추출용매를 에탄올로 사용하고, $80^{\circ}C$ 조건에서 120분 이상의 환류추출을 시행하는 것이 가장 바람직한 추출법으로 조사되었다.
최근에 디스프로슘 이온이 도핑된 형광체의 백색 발광 현상 때문에 백색 발광 소재의 제조에 관한 연구가 상당한 관심을 끌고 있다. 본 연구에서는 $Eu^{3+}$와 $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비를 변화시키면서 $BaNb_2O_6:RE^{3+}$ (RE=Eu, Dy) 형광체 분말을 합성한 결과를 보고한다. 특히 활성제 이온인 $Eu^{3+}$와 $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비에 따른 $BaNb_2O_6$ 형광체 분말의 결정 구조, 입자의 모양과 크기, 흡광과 발광 스펙트럼의 변화를 관측하였고, 최적의 합성 조건을 제시하고자 한다. 파장 393 nm로 여기 시킨 $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비에 따른 $BaNb_2O_6$ 형광체 분말의 발광 스펙트럼은 580 nm에 주 피크를 갖는 황색 스펙트럼이 관측되었다. 이 발광 신호는 $^4F_{9/2}-^6H_{13/2}$ 전이 신호이다. $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비가 0 mol인 경우에는 발광 신호가 검출되지 않았다. $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비가 0.10 mol일 때 발광 피크의 세기는 최대이었으며, $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비가 더욱 증가함에 따라 발광 스펙트럼의 세기는 계속 증가하지 않고 갑자기 감소하기 시작하였다. 이것은 $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비가 임계값을 초과하여 더욱 증가하면 모체 격자들 사이에 치환 고용되어 있는 $Dy^{3+}$ 이온들 사이의 거리가 더욱 가까워져서 $Dy^{3+}$ 이온들이 서로 용이하게 결합함으로써 내부 산란에 의하여 발광의 세기가 감소함을 의미한다. 흡광 스펙트럼의 경우에, $Dy^{3+}$ 이온의 몰 비가 0.01 mol일때 형광체 분말은 두 종류의 흡광 스펙트럼을 나타내었다. 첫째는 $Dy^{3+}$ 양이온과 $O^{2-}$ 음이온들 사이에 발생한 전하 전달 밴드에 의해 발생하는 310 nm를 정점으로 하여 280~340 nm 영역에 걸쳐서 광범위하게 분포하는 흡광 신호가 관측되었으며, 둘째는 $Dy^{3+}$ 이온의 $4f^9$ 전자 배열 내에서 발생하는 4f-4f 전이 신호로서, 이것은 350~500 nm 영역에 걸쳐서 비교적 밴드폭이 좁은 다수의 흡광 신호가 나타났다. 본 실험에서는 다섯 개의 피크를 갖는 흡광 신호가 검출되었는데, 이중에서 제일 강한 주 피크인 393 nm의 흡수 파장은 모체 격자 내에 있는 $Dy^{3+}$ 이온의 바닥 상태인 $^6H_{15/2}$ 준위에서 여기 상태인 $^4F_{7/2}$ 인 에너지 준위로 전이하면서 발생한 신호이며, 이에 비하여 상대적으로 흡광 세기가 약한 370, 432, 458, 370 nm의 흡수 파장이 관측되었다.
수소화된 비정질 실리콘(a-Si:H)과 미세결정질 실리콘 ($\mu$c-Si:H)은 저온.건식 공정인 PECVD로 값싼 유리 기판을 사용하여 넓은 면적에 증착이 가능하다는 큰 장점으로 인해 광전소자(photovoltaic device)와 박막 트랜지스터(TFTs)등에 폭넓게 응용되어 왔으며 최근에는 nm 크기의 실리콘 결정(nc-Si)에서 가시광선 영역의 발광 현상이 발견됨에 따라 광소자로서의 특성을 제어하기 위해서는 성장 조건과 공정 변수에 따른 구조 변화에 대한 연구가 선행되어야 한다. 본 연구에서는 UHV-ECR-PECVD 법을 이용하여 H2로 희석된 SiH4로부터 a-Si:H과 $\mu$c-Si:H를 증착하였다. 그림 1은 SiH4 20sccm/H2 50sccm/25$0^{\circ}C$에서 기판의 DC bias를 변화시키면서 박막을 증착시킬 때 나타나는 박막의 구조 변화를 raman spectrum의 To phonon peak의 위치와 반가폭의 변화로 나타낸 것이다. 비정질 실리콘 박막은 DC bias를 증가시킴에 따라 무질서도가 증가하다가 어떤 critical DC bias에서 최대치를 이룬후 다시 질서도가 증가한다. 이온의 충격력에 의해 박막내에 응력이 축적되면 박막의 에너지 상태가 높아지고 이 축적된 응력이 ordering에 대한 에너지 장벽을 넘을 수 있을 만큼 커지게 되면 응력이 풀리면서 ordering이 가능해지는 것으로 생각된다. 그림 2는 수소 결합 형태의 변화이다. 박막의 무질서도가 증가할 경우 알려진 바와 같이 2000cm-1근처의 peak은 감소하고 2100cm-1 부근이 peak이 증가하는 현상을 보였다. 본 논문에서는 여러 공정 변수, 특히 DC bias에 따르는 박막의 구조 변화와 다른 성장 조건(온도, 유량비)이 critical DC bias나 결정화, 결정성 등에 미치는 영향에 대한 분석결과를 보고하고자 한다.등을 이용하여 광학적 밴드갭, 광흡수 계수, Tauc Plot, 그리고 파장대별 빛의 투과도의 변화를 분석하였으며 각 변수가 변화함에 따라 광학적 밴드갭의 변화를 정량적으로 조사함으로써 분자결합상태와 밴드갭과 광 흡수 계수간의상관관계를 규명하였고, 각 변수에 따른 표면의 조도를 확인하였다. 비정질 Si1-xCx 박막을 증착하여 특성을 분석한 결과 성장된 박막의 성장률은 Carbonfid의 증가에 따라 다른 성장특성을 보였고, Silcne(SiH4) 가스량의 감소와 함께 박막의 성장률이 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 둔화됨을 볼 수 있다. 또한 Silane 가스량이 적어지는 영역에서는 가스량의 감소에 의해 성장속도가 줄어들어 성장률이 Silane가스량에 의해 지배됨을 볼 수 있다. UV-VIS spectrophotometer에 의한 비정질 SiC 박막의 투과도와 파장과의 관계에 있어 유리를 기판으로 사용했으므로 유리의투과도를 감안했으며, 유리에 대한 상대적인 비율 관계로 투과도를 나타냈었다. 또한 비저질 SiC 박막의 흡수계수는 Ellipsometry에 의해 측정된 Δ과 Ψ값을 이용하여 시뮬레이션한 결과로 비정질 SiC 박막의 두께를 이용하여 구하였다. 또한 Tauc Plot을 통해 박막의 optical band gap을 2.6~3.7eV로 조절할 수 있었다. 20$0^{\circ}C$이상으로 증가시켜도 광투과율은 큰 변화를 나타내지 않았다.부터 전분-지질복합제의 형성 촉진이 시사되었다.이것으로 인하여 호화억제에 의한 노화 방지효과가 기대되었지만 실제로 빵의 노화는 현저히 진행되었다. 이것은 quinua 대체량 증가에 따른 반죽의 안정성이 저하되어 버린 것으로 생각되어진다. 더욱이 lipase를 첨가하면 반죽이 분화하는 경향이 보여졌지만 첨가량 75ppm에 있어서 상당히 비용적의 증대가 보였다. 이것은 lipase의 가수분해에 의해
몇 가지의 전자주개와 하나의 전자받개와의 전하이동 착물에 관한 연구는 세 종류의 용매 즉, 염화에틸렌, 염화메틸렌 그리고 클로로포름하에서 그리고 16, 19, 22, 25$^{\circ}$C의 온도범위에서 자외선 분광광도계로서 최대흡수파장 및 흡광도를 측정하였다. 그리고 이 연구는 전자주개로서는 1,2,3,4-테트라하이드로카바졸, 2-메틸, 3-메틸 그리고 3-에킬사수소카바졸을 선택하였으며 전자받개로는 클로라닐을 이용하였다. 이 전하이동 착물은 1:1 몰비로 형성되었으며, 최대흡광도 및 형성상수는 용매의 극성과 온도에 따라 감소하였다. 열역학적 양으로서 용매의 극성과 온도가 형성상수에 미치는 영향을 논하였으며, 또한 몇 가지의 전자주개들의 전자 및 입체효과가 형성상수에 미치는 효과를 고찰하였다.
식품 및 비타민 제제중에 존재하는 지용성 비타민의 추출 및 동시 정량법을 검토하였다. 역상 액체크로마토그래피에 의한 지용성 비타민의 동시 분리 및 정량은 메탄올 : 물 = 95 : 5 이동상으로 Novapak $C_{18}$ 컬럼하에서 이루어졌다. 비타민의 검출에는 UV검출기를 사용하였으며 검출감도를 증가시키기 위하여 분석중 UV 검출파장을 각각의 비타민 용리시간에 따라 최대흡수 파장인 330, 265, 285 및 290nm로 변경하였다. 지용성 비타민의 분리 및 분석은 40분안에 완료되었다. 시료의 전처리에는 알카리 가수분해법과 효소가수분해법을 이용하였으며, 비타민의 추출은 액체-액체추출법과 액체-고체추출법을 이용하였다. 비타민 A,D, E 분석에는 알카리 가수분해법 및 효소가수분해법이 비타민 K 분석에는 효소가수분해법만이 좋은 결과를 나타냈으며, 비타민 추출에는 액체-액체 추출시 diethyl ether, pentane 및 n-hexane이, 액체-고체 추출시 silica 카트리지가 좋은 추출효과를 나타냈다.
Alcaligenes aquamarinus에 의한 각종 PCBs와 유기염소계 농약 및 토양중의 PBC-42 분해 등을 검토하고 TLC 등으로 분해산물을 검정한 결과 PCBs에서는 염소화도가 낮은 PCBs가 더 쉽게 분해되었고 유기염소계 농약에서는 p,p'-DDT>r-BHC>Thiolix 순으로 분해되었다. 토양중의 PCB-42의 분해는 살균하지 않은 토양시료에서 $25^{\circ}C$, 25일 배양으로 약 40%가 분해되었다. PCB-42의 분해로 생성된 황색물질의 최대 흡수파장은 pH 4.5에서 258nm와 295nm이었고 분해산물의 일종인 p-chlorobenzoic acid가 TLC와 GC에 의하여 확인되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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