에탄올의 제조시 불순물로서 미량 생성되는 크로톤 알데히드를 수소와 반응시켜 n-부틸알콜로 전환하여 불포화 탄화수소를 제거하는 공정에 액상수소 첨가반응을 이용하고자 하며, 기존의 기상 수소첨가반응보다 월등한 에너지 절약 효과가 있다. 반응촉매는 내구성 및 가격 등 경제적인 측면을 고려하여 니켈촉매를 선택하였으며, 반응전화율의 측정은 PMT(permanganate time) test 방법을 적용하였다. PMT는 에탄올에 미량으로 함유되어 있는 크로톤알데히드의 초기농도 증가에 따라 급격히 감소하였으며, 크로톤 알데히드로부터 n-부틸알콜로의 수첨반응은 탄소-탄소 이중결합의 환원 후, 알데히드의 환원 과정이 연속적으로 일어나고, 각 반응단계는 0차 반응속도 상수를 가진다. 실험조건 범위 내에서는 반응 온도가 높을수록, LHSV가 느릴수록 PMT는 길어지고, 반응압력은 PMT와 거의 무관함을 보였다.
본 연구는 다양한 산업공정의 배가스 중 대표적인 활성저하 물질로 알려진 알칼리 금속[Na(Sodium)과 K(Potassium)]이 V/W/TiO2 촉매의 NH3-SCR 반응에 미치는 영향을 확인 하였다. 이에 따른 활성 저하 원인을 규명하고자 NO, NH3-TPD, DRIFT, H2-TPR 분석을 수행 하였다. 그 결과, 각 알칼리 금속은 촉매 피독으로 작용하여 NH3 흡착양이 저하되고, Na과 K은 촉매의 반응 활성에 기여하는 L산점과 B산점을 감소시켜 SCR 반응을 저하시킨다. H2-TPR 분석을 통하여 알칼리 금속은 V-O-V (bridge oxygen bond)와 V=O (terminal bond)의 환원 온도에 영향을 끼쳐, 환원 온도가 고온으로 올라가기 때문에 활성 저하 원인으로 판단된다.
파일럿 크기의 흐름반응기에서 유기와 무기 첨가제가 질소산화물의 선택적 무촉매 환원반응에 미치는 영향을 공정변수 변화에 따라 고찰하였다. 질소산화물 저감효율은 반응기의 체류시간과 초기 NOx 농도 증가에 따라 증가하였다. 요소용액에 의한 NOx 환원반응은 $850^{\circ}C$에서 시작되어 $970^{\circ}C$에서는 최대값을 나타내었으며, NSR = 2.0까지 증가 하였다. 유기첨가제로서 에탄올과 페놀의 첨가는 온도창을 저온 영역으로 이동시켰으며, 에탄올 구조내의 탄화수소에 의한 부반응으로 최대의 NOx 저감효율이 감소하였다. NaOH 첨가는 NaOH의 연쇄반응과 $N_2O$ 저감으로 인하여 온도창을 확대시키고, 최대 NOx 저감효율을 10% 정도 향상시켰다.
본 연구의 목적은 트리글리세라이드 수소화 반응용 촉매로서 니켈, 실리카 및 알루미나로부터 제조한 Ni-SA 촉매의 적용 가능성을 semi-batch 반응기에서 검증하는 것이다. 실리카 및 알루미나 지지체 위에 공침법을 사용하여 니켈 전구체를 침전시켜서 Ni-SA 분말을 제조하였다. 이 분말을 수소분위기에서 환원시킨 후에, 유지경화유와 혼합한 후 냉각하여 Ni-SA 촉매 성형체를 제조하였다. 상업용 촉매인 Pricat 촉매와 본 연구에서 제조한 Ni-SA 촉매의 NiO 결정크기는 각각 $35{\AA}$와 $38{\AA}$으로 나타나서 두 촉매의 Ni의 분산도가 거의 유사함을 알 수 있었다. Ni-SA 촉매의 기공 부피와 기공 크기는 Pricat 촉매의 기공 부피와 기공 크기보다 훨씬 큰 것을 알 수 있다. 또한 Ni-SA 촉매의 평균 입자 크기는 Pricat 촉매에 비해 훨씬 작은 것으로 나타났다. 오일에 함침시켜서 태블릿 형태로 성형한 촉매를 사용하여 semi-batch 반응 장치에서 트리글리세라이드 수소화 반응을 수행한 결과, Ni-SA 촉매가 Pricat 촉매보다 반응 활성이 우수하다는 것을 알 수 있다. Ni-SA 촉매의 입자 크기가 Pricat 촉매의 입자 크기보다 훨씬 작고, Ni-SA 촉매의 기공 크기가 Pricat 촉매의 기공 크기보다 크기 때문에 반응 원료나 생성물의 확산 저항에 영향을 적게 받는다고 판단된다. 본 연구에서 제조한 Ni-SA 촉매는 트리글리세라이드 수소화 반응용 촉매로 상업적인 공정에서 사용 중인 Pricat 촉매를 대체할 수 있는 잠재력이 있음을 확인하였다.
광학활성 styrene oxide는 친전자성반응, 친핵성반응, 산 염기반응, 산화 환원반응 등 다양한 반응을 유도할 수 있어 광학활성 중간체로 널리 사용될 수 있다. Styrene monooxygenase (SMO)를 생촉매로 이용하여 styrene의 side-chain 이중결합에 입체선택적으로 에폭사이드 링을 도입시켜 광학활성 styrene oxide 유도체를 제조할 수 있다. 다양한 기질 특이성을 가진 신규 SMO 생촉매 개발, 이상계 반응 시스템, in situ 분리 공정, multimeric oxygenase 효소발현 및 안정화 기술 개발, NADH 등 cofactor regeneration 등에 대한 연구개발이 활발히 진행되고 있어, 미생물유래의 SMO를 생촉매로 활용하는 광학활성 styrene oxide 유도체 제조 기술의 상업화가 기대된다.
Fe-Ni nanocatalysts loaded on carbon black were prepared via spontaneous reduction reaction of iron (II) acetylacetonate and nickel (II) acetylacetonate in dry process. Their morphology and elemental analysis were characterized by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy (TEM), and energy dispersive X-ray analyzer. The loading weight of the nanocatalysts was measured by thermogravimetric analyze and the surface area was measured by BET analysis. TEM observation showed that Fe and Ni nanoparticles was well dispersed on the carbon black and their average particle size was 4.82 nm. The loading weight of Fe-Ni nanocatalysts on the carbon black was 6.83-7.32 wt%, and the value increased with increasing iron (II) acetylacetonate content. As the Fe-Ni loading weight increased, the specific surface area decreased significantly by more than 50%, because Fe-Ni nanoparticles block the micropores of carbon black. I-V characteristics showed that water electrolysis performance increased with increasing Ni nanocatalyst content.
불용성 전극은 전기화학 공정에 있어 가장 핵심적인 소재이며, 이를 이용한 전기화학적 수처리 공정은 난분해성 물질을 제거하는 유용한 방법으로서 이에 대한 연구가 지속적으로 이루어져 오고 있다. 전기화학적 수처리 공정은 주로 산화전극에서의 산화반응과 환원전극에서의 환원반응을 이용하는 것이다. 본 연구에서는 불용성 전극의 제조공정에서 전처리 방법이 전극의 수명에 미치는 영향을 평가하였다. 실험결과 촉매전극층을 코팅하는 물질계 및 코팅방법을 동일하게 하는 경우에도 기판의 전처리 방법 즉, 기판표면의 조도, 세정방법, 중간층 형성 여부 및 방법 등에 따라 전극의 수명이 크게 달라지는 것을 확인하였다. 실험은 가장 많이 사용되는 전극의 하나인 $IrO_2/Ti$ 전극을 대상으로 하였다. 샌드 블라스팅 공정의 경우 입도를 달리하는 샌딩 미디어를 이용하여 전극을 제조하고 이에 대한 수명을 평가한 결과 #80알루미나(입도 $212{\sim}180{\mu}m$)를 이용하는 경우가 가장 효과적인 것으로 나타났다. 기판에 대한 세정 공정은 arc plasma를 이용하는 것이 가장 우수하였으며, 중간층을 형성함에 있어서는 스퍼터링법을 이용하여 Ta 계열의 중간층을 형성하는 방법을 적용하는 것이 가장 바람직한 것으로 확인되었다.
본 연구에서는 소각로용 SCR(Selective Catalytic Reduction) 촉매개발의 일환으로, 소각로 배기가스 중에 다량 함유되어 있는 염화수소 (HCl) 기체가 촉매활성에 미치는 영향에 관하여 고찰하였다. 연구에 사용된 촉매는 상용 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매와 구리이온이 교환된 모더나이트형 제올라이트, CuHM 촉매로 실험은 수분의 유무에 따라 건조가스 조건과 습윤가스 조건으로 나누어 수행하였다. 건조가스 조건에서는 염화수소농도가 증가함에 따라 CuHM 촉매의 NO 제거활성이 가역적으로 증가하는 반면 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매는 비가역적으로 저하되는 상반되는 결과를 보였다. 그리고 수분이 포함된 습윤가스 조건에서는 CuHM와 $V_2O_5-WO_3/TiO_2$ 촉매 모두 비가역적으로 활성이 감소됨이 관찰되었으나, 상대적으로 CuHM이 보다 안정적인 활성을 나타내었다. 이러한 활성변화는 $NH_3$ TPD(Temperature Programmed Desorption) 탈착곡선의 증가, 감소로부터 HCl에 따른 일시적인 산량 증가 또는 영구적인 산점의 변화와 관계됨을 알 수 있었다. 그리고 BET 및 ICP 분석을 통하여 염화수소기체에 의한 촉매의 표면적과 $Cu^{{+}{+}}$ 및 $V_2O_5$ 함유량의 변화를 관찰하였다. 이상의 연구결과로부터 HCl과 같은 산가스를 함유하고 있는 배기가스 중의 질소산화물을 제거할 경우 CuHM 촉매에 대한 선택적 촉매 환원공정의 적용 가능성을 확인할 수 있었다.
탈질용 선택적 촉매 환원(SCR) 촉매는 화력발전소의 탈질 시스템에서 발생한다. 폐 SCR 촉매로부터 바나듐 및 텅스텐과 같은 유가금속을 회수하기 위한 공정은 소다배소 및 수침출 법으로 이루어진다. 본 연구에 사용된 폐 SCR 촉매는 $V_2O_5$ 1.23 %, $WO_3$ 7.73 %를 함유하고 있다. 소다배소 공정은 바나듐과 텅스텐 화합물을 수용성의 물질로 전환시켜 주는 역할을 하며, 실험은 $Na_2CO_3$ 첨가량 5 당량, 배소온도 $850^{\circ}C$, 배소시간 120 분, 폐촉매 입자크기 $54{\mu}m$의 조건에서 수행하였다. 소다배소 실험 이후 배소산물을 사용하여 수침출 실험을 수행하였다. 침출실험을 위한 배소산물은 $-45{\mu}m$의 입자크기로 분쇄하였으며, 수침출 실험조건은 침출온도 $40^{\circ}C$, 침출시간 30 분, 광액밀도 10 %이다. 소다배소 및 수침출 실험결과, 바나듐 46 %, 텅스텐 92%의 침출율을 얻었다.
광촉매 활용 기술은 수질 및 대기 중의 난분해성 오염 물질 처리 등의 환경 분야에서부터 항균 및 초친수성 기능을 활용한 소재 분야, 그리고 태양광을 이용한 물분해 수소 제조 및 이산화탄소의 전환 등의 인공 광합성 연구 분야까지 그 응용분야가 대단히 넓은 기술이다. 본 강연에서는 이러한 광촉매의 반응 원리와 대표적인 응용분야인 환경 정화 분야 및 에너지 분야에서의 광촉매 기술의 활용, 그리고 현재 광촉매 관련 연구 분야의 주요 관심사 및 미래 성장을 위한 과제 등을 포괄적으로 다루고자 한다. 광촉매 반응은 반도체의 따간격 에너지 흡수에 따라 전자와 정공(+전하를 가진 전자와 같은 거동을 하는 입자)가 발생한 뒤에 일어나는 계면에서의 전자전달 반응을 기초한다. 발생한 정공과 전자는 각각 산화와 환원 반응을 유발하며 이러한 산화, 환원반응을 통해 다양한 분야로의 응용이 가능하다. 환경 정화 분야의 경우, 정공이 물 혹은 공기 속에 존재하는 수분과 반응하여 생성되는 OH 라디칼 ($OH{\cdot}$)의 강력한 산화력을 주로 이용하게 된다. OH 라디칼에 의한 다양한 난분해성 유기물질의 산화분해 반응을 활용하여 고도처리공정이 가능하게 되며, 수계 난분해성 유기오염물질의 제거뿐만 아니라 대기 중에 존재하는 VOCs, 악취물질 등의 분해도 가능하며, 아울러 바이러스나 박테리아와 같은 세균을 제거할 수 있는 것으로 알려져 있다. 한편, 물 분해 수소제조 및 이산화탄소의 전환과 같은 에너지 분야 응용의 경우, 전도대의 전자를 활용한 환원반응에 기초한다. 앞서 언급한 다양한 응용분야에서 활용될 수 있는 광촉매의 종류 또한 매우 다양하며, 이사화티탄(TiO2)는 대표적인 고효율 상용 광촉매이다. 아울러, 원하는 응용 분야에서의 광활성이 높은 새로운 광촉매의 제조 및 평가가 꾸준히 진행되고 있으며, 그 가운데 태양광의 가장 많은 영역을 차지하고 있는 가시광 활성을 갖는 광촉매 개발에 관한 연구가 활발히 수행되고 있다. 이에, 현재까지 개발된 다양한 가시광 광촉매 시스템에 대한 소개 및 각 광촉매 응용분야에서 최근 새롭게 대두되고 있는 이슈들에 대하여 중점적으로 고찰하고자 한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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