차세대 에너지로 연료전지가 각광을 받고 있는 현재, 세계 각국에서는 연료전지의 상용화를 위해 노력하고 있다. 그러나 촉매분야에서 백금계 촉매의 사용량의 문제에 따른 매장량 한계점과 귀금속이라는 문제점이 존재하기 때문에 이에 대하여 대책강구가 필요한 시점이다. 이에 백금 촉매의 활성을 증대하고자 나노 크기의 제어 연구가 진행되고 있다. 또한, 촉매의 구조적인 면에 따라 촉매의 활성이 달라지는 점을 착안하여 백금계의 나노 형상 조절 연구와 백금계 촉매를 대체할 비백금계의 촉매 개발 연구가 활발히 진행되어지고 있다. 이에 본 연구는 백금계 촉매 중 Pd을 polyol process에 의한 나노 형상 조절을 통하여 단위 질량당(or 단위 부피당) 촉매의 활성을 높이고자 하였다. Polyol process에서는 환원제, 계면활성제, 온도, 시간, 기타 첨가제에 따라 나노 형상이 다르게 조절되는데, 이에 계면활성제로 PVP를 사용하고, 반응속도 및 형상조절을 위해 다양한 첨가제를 이용하여 polygonal Pd NPs을 형성하였다. 본 나노 형상 조절에서는 첨가제와 온도가 가장 큰 영향을 미치는 요인으로 착안하여 그에 따른 polygoanl Pd NPs의 사이즈 조절을 통해 전기화학 특성이 차이의 연구에 중점을 두었다. 이에 따라 나노 형상 조절이 된 Pd촉매를 이용하여 상용화된 촉매(Pd/C(XC-72R))에 비하여 전기화학적인 특성의 차이와 Pd 촉매의 촉매적 특성의 효과를 보고자 한다.
95년 5월 서울대 내에 설립된 분자촉매연구센터는 인체 내에서 가공할만한 힘을 발휘하는 촉매제인 "효소"와 가장 흡사한 생체와 생체모방촉매 개발을 중점과제로 삼고 있다. 3백여명의 연구진이 포진한 이 연구소는 피혁회사에서 사용되는 모피를 부드럽게 하는 인공촉매제 개발에도 성공한 바 있다.
인공위성 및 발사체의 자세제어용으로 사용되는 단일추진제 추력기용 하이드라진 분해 촉매에 대한 연소성능을 실제 연소시험을 통하여 검증하였다. 촉매연소성능을 확인하기 위한 촉매 시험장치를 (주)한화와 공동으로 설계/제작하였으며, 이를 통하여 하이드라진 분해촉매의 연소지연시간, 촉매활성도, 촉매안정도를 측정함으로써 촉매 연소특성을 평가하였다. 또한 현재 진행 중인 국산화 촉매 시제품의 개발현황에 대해 소개하였다.
본 논문은 이종추진제(1차 추진제/2차 추진제) 접착에 필요한 코팅제에 대해 기술하였다. 코팅제는 유기용매, 고분자 경화제, 경화촉매로 구성되어 있다. 경화촉매인 FeAA를 0.14 wt% 이상 적용한 코팅제는 2차 추진제 경화 직후 시험한 결과 접착계면이 아닌 추진제가 파단되는 결과를 확인하였으며, 0.10 wt% 이하에서는 접착계면이 파단되었다. 경화촉매는 2차 추진제 경화 직후 접착계면이 파단되는 결과를 확인하였다. 또한 TPB 경화촉매를 적용한 코팅제의 경우 시간이 경과함에 따라 1차 추진제와 2차 추진제간의 접착력이 증가하는 결과를 확인하였다.
재료(材料)는 충북대학교 구내에서 생육하는 물오리나무, 상수리나무, 아카시아나무, 은수원시시나무재(材)의 톱밥을 이용하고 촉매제(觸媒劑)는 무기염류(無機鹽類)인 연안(憐安), 유안(硫安), 염안(鹽安) 및 요소(尿素)를 농도별(濃度別)로 처리(處理)하여 건류(乾溜)함으로써 얻어지는 유출생성물(溜出生成物)과 건류탄(乾溜炭)의 생성량(生成量)과 건류탄(乾溜炭)의 품질(品質)에 미치는 발열량(發熱量)을 조사(調査)한 시험(試驗)이다. 1) Holocellulose와 pentosan 함유량이 가장 많은 수종은 은수원사시나무재(材)였으며 촉매제(觸媒劑)로 연안처리(憐安處理)를 한 것이 은수원자시나무 재(材)에서 건류(乾溜) 유출액생성량(溜出液生成量)도 많았다. 2) 촉매제(觸媒劑)의 농도(濃度)가 높을수록 건류(乾溜) 액상생성물량(液狀生成物量)은 감소하였으며 무처리재(無處理材)의 것이 가장 많은 유출액생성량(溜出液生成量)을 보여주고 있다. 3) 건류탄(乾溜炭) 생성량(生成量)은 촉매제(觸媒劑)의 농도(濃度)가 높을수록 증가(增加)하였으며 Lignin 함유량(含有量)이 많은 수종(樹種)일수록 건류탄생성량(乾溜炭生成量)도 많았다. 4) 촉매제(觸媒劑)의 종류(種類)에 의한 건류탄(乾溜炭)의 발열량(發熱量)에는 큰 차이(差異)가 없었으나 촉매제(觸媒劑)의 농도(農度)가 높은 것일수록 발열량(發熱量)은 감소되었다. 그러나 촉매제(觸媒劑)의 종류별(種類別)로 생성(生成)된 건류탄(乾類炭)의 발열량간(發熱量間)에는 유의차(有意差)가 인정(認定)되지 않았다.
본 연구에서는 자가손상보수에 적용되는 Grubbs' catalyst의 열안정성과 자가치료제와의 반응성을 조사하였다. 이를 위해 제조사에서 공급된 4종류를 고려하였으며 제조사에서 공급받은 상태와 기계적으로 분쇄시킨 상태로 시험하였다. 자가치료제는 Dicyclopentadiene (DCPD)과 5-ethylidene-2-norbonene (ENB)을 적절한 비율로 혼합한 4종류를 고려하였다. 촉매의 열안정성을 조사하기 위해 시차주사 열량측정장치를 통해 온도에 따른 열흐름 변화를 측정하였다. 자가치료제와의 반응성을 평가하기 위해 촉매와 혼합된 자가치료제의 반응열을 측정하였다. 이때 촉매는 자가치료제와 반응할 때의 최대온도와 최대온도 도달시간을 고려하여 Fluka Chemika Grubbs' catalyst를 적용하였다. 연구결과에 따르면 촉매는 제조사에 따라 다른 형상을 나타내며 입자의 크기가 작은 촉매가 자가치료제와 높은 반응성을 나타내었다. ENB의 혼합비가 높은 자가치료제가 촉매와 혼합되면 최대온도는 증가하고 최대온도 도달시간은 빨라졌다. 또한 촉매의 양이 많을수록 최대온도는 높아지고 최대온도 도달시간은 빨라졌다. 촉매의 열안정성과 자가치료제와의 반응성을 고려할 때 0.5 wt% 촉매와 D3E1 자가치료제가 자가손상보수를 위한 최적 조건임을 알 수 있었다. 마지막으로 노출된 분위기 온도에 따라 촉매에 열분해가 발생할 수 있기 때문에 촉매가 열안정성을 갖는 온도보다 높은 온도에 노출되지 않도록 하여야 한다.
슬레이트는 석면을 이용한 대표적인 건축자재 중 하나로써 백석면(10~20%)과 시멘트 성분을 결합하여 만든 제품이다. 슬레이트에 포함되어 있는 석면은 인체에 유입되면 세포 손상이나 변형을 일으키고 체외로 잘 배출되지 않아 폐암, 석면폐, 악성중피종 및 흉막비후 등과 같은 질병을 일으키는 원인이 되는 것으로 입증되어 1977년 세계보건기구(WHO) 산하 국제암연구소(IARC)에서는 1군 발암물질로 지정하였다. 현재 이러한 슬레이트는 대부분 지정매립장에 매립하여 처리하고 있으나 매립용량이 한계에 다다르고 있고 매립한다고 하여도 추후 외부환경으로 노출될 수 있는 잠재적인 위험성이 있어 매립 처리방법 이외에 슬레이트에 포함된 석면을 무해화하여 안전하게 처리할 수 있는 방법이 필요하다. 따라서 이 연구에서는 발열반응 촉매제와 열처리를 이용하여 슬레이트에 함유된 석면 무해화 가능성을 확인하고자 하였다. 실험은 석면해체·제거 사업장에서 발생한 석면함유 슬레이트를 이용하였고 발열반응 촉매제는 염화칼슘(CaCl2), 염화마그네슘(MgCl2), 수산화나트륨(NaOH), 규산소듐(Na2SiO3), 카올린[Al2Si2O5(OH)4)], 활석[Mg3Si4O10(OH)2]을 이용하여 총 6가지의 촉매제를 제조하였다. 6가지의 촉매제를 슬레이트에 각각 도포한 후 열중량-시차열분석(TG-DTA)을 실시하여 분석결과를 토대로 슬레이트 무해화를 위한 열처리 온도를 750℃로 결정하였다. 슬레이트에 6가지 촉매제를 각각 도포한 후 750℃에서 2시간 열처리하여 X-선 회절 분석(XRD), 주사전자현미경 분석(SEM-EDS), 투과전자현미경 분석(TEM-EDS)을 한 결과 슬레이트 내 백석면[chrysotile, Mg3Si2O5(OH5)]이 주상의 고토감람석(forsterite, Mg2SiO4)으로 상전이 됨을 확인하였다. 또한, 슬레이트 원시료와 발열반응 촉매제 도포 후 열처리한 시료에 물리적인 힘을 가하여 광물의 형상 변화를 비교 관찰한 결과, 슬레이트 내 백석면은 섬유형을 유지하였으나 촉매제 도포 및 열처리를 한 시료는 무정형 형태로 깨지는 것을 확인할 수 있었다. 따라서 발열반응 촉매제와 열처리를 통하여 낮은 온도에서 경제적으로 석면함유 슬레이트를 안전하게 처리할 수 있는 하나의 방안을 제시할 수 있을 것으로 사료된다.
ADN 기반 고성능 친환경 단일추진제 추력기는 독성의 하이드라진을 대체하기 위해 유럽 등지의 우주 선진국에서 활발히 연구 중에 있으며, 고성능 친환경 단일추진제 중 유일하게 우주 환경에서 시험을 통해 검증을 수행한 바 있다. 본 연구에서는 ADN 기반 고성능 친환경 단일추진제 추력기의 국내 자체 개발을 위해 추진제 및 분해 촉매를 합성하고, DSC-TG 분석을 통해 추진제의 촉매 연소 성능을 검증했다. 또한 5 N 급 액체 단일추진제 추력기를 활용하여 연소 시험을 수행하여 추진제의 촉매 연소를 확인했다.
가혹한 조건에서도 사용할 수 있도록 촉매의 강도세기를 증진시키기 위해 다양하게 촉매를 개질하였다. SCR촉매는 바인더와 분산제를 이용하여 개질하였으며 고정층반응기에서 실험하였다. 개질된 촉매에 대한 수소이용정도, 암모니아 흡착정도를 FT-IR과 $H_2$-TPR을 이용하여 측정하였다. 2.3g의 바인더, 4.7g의 에탄올 그리고 0.1g의 분산제가 SCR촉매에 적절하게 침지된 경우 촉매 강도세기에 있어 약 12%의 증가가 있었다. 그러나 촉매의 강도세기가 증가하는 것에 반해 SCR촉매의 효율은 2~10% 감소하는 경향을 보였다. 그리고 바인더, 분산제, $SiO_2$용액으로 구성된 혼합용액을 촉매에 침지시킬 경우, 촉매의 질소산화물 전환율은 다소 감소하였다. 이는 SCR 반응에 있어 활성점 역할을 하는 Bronsted 산점과 Lewis 산점이 $SiO_2$에 의해 감소하기 때문인 것으로 판단된다.
위성 및 발사체의 자세제어용으로 사용되는 단일 추진제 추력기에 사용되는 하이드라진 분해 촉매의 연소성능을 실제 연소시험을 통하여 확인하였다. 촉매연소성능을 확인하기 위한 촉매 시험 장치를 설계/제작하여 국산화하였으며 이를 통하여 하이드라진 분해촉매의 연소지연시간, 촉매활성도, 촉매안정도의 촉매 연소특성을 평가, 분석하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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